1、ICS 73. 010D 43(G8中华人民共和国国家标准GB/T 17417.1一17417.2-1998稀土矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of rare-earth ores1998一06门7发布1999一01一01实施国家质量技术监督局发布GB/T 17417.2-1998前言近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本
2、标准起草单位:地矿部武汉综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:舒朝滨、方金东。中华人民共和国国家标准稀土矿石化学分析方法电感棍合等离子体原子发射光谱法测定杭量GB/T 17417. 2一1998Method for chemical analysis of rare earth ores Determination of scandium content-ICP-AES method1范围本标准规定了稀土矿石中抗含量的测定方法。本标准适用于稀土矿石，也适用于铁矿石，锉、铆、艳矿石，错矿石，担、妮矿石和岩石中杭含量的测定。测定范围:(0. 2-500) X 10-三氧化二杭。2引用标准下列标准所包
3、含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4-88标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定GB/T 14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要试样经过氧化钠熔融，水提取，澄清后过滤，沉淀用盐酸溶解，在10%盐酸溶液中，用电感招合等离子体发射光谱法测定抗量。4试剂4.1过氧化钠。4.2氢氧化钠洗液p(NaOH)=20 g/L,4. 3盐酸(p=1. 19 g/ml)。4.4盐酸(1+1),4. 5盐酸rp(HCO=2%.4.6杭标准溶液。4.6.1称取50
4、.0 mg SC20,(99. 99YO)于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸(4.3)，加热溶解，冷后移入250 MI一容量瓶中，补加20 mL盐酸(4.3),冷至室温。用水稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升含200 fig三氧化二杭。4.6.2吸取杭标准溶液(4.6.1)25.0 mL,置于250 mL容量瓶中，加盐酸(4.3)25 mL，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含20 pg三氧化二杭。国家质量技米监餐局1998一06-17批准81999一01一013raGs/r 17417. 2-19984.6.3吸取杭标准溶液(4.6.2)25.0 mL,置于250 ml容量瓶中，加盐酸(4.
5、3)25 mL，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含2 pg三氧化二抗。5仪器电感藕合等离子体光电直读光谱仪:型号JY 38,Czerny旋转器，焦距1 m，全息光栅2 40。条/mm,一级色散率倒数0. 4 nm/mm，波长范围190-730 nm旧本滨松R106光电倍增管计算机PDPll/03,32K,MOS存贮装置。RF发生器Plasma-Therm公司(Kresson. N. J. ), HFP-1 500D型射频发生器，27.12 MHz，正向功率。. 9 kW，反向功率小于3W，工作线圈三圈，内径2. 5 c m，水冷却，等离子体矩管:三根同轴石英管;雾化室:双层雾化室;雾化器:玻
6、璃同轴雾化器;雾化器压力:26 Pa;雾化器流量;0.48 L/min;冷却气流量,12 L/min;提升量,1.2 ml./min;观察高度:铜管线圈上方17 mm;输出打印:La36-HJ打印机;其他型号仪器，可参考此工作条件。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于74 pm，并于105C预干燥2-4 h,置于干燥器中冷却至室温。按表1称取试样。表1称取试样量三氧化二杭含量X10-1试91000.100 0士0. 000 36.2空白试验随同试料进行2份以上空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。6. 3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4测定6.4.1将试料(6.1)于10 mL刚玉
7、增祸中，加人(3-5) g过氧化钠(4.1),搅匀，再覆盖1g过氧化钠(4. 1),置于已升温至(680-700)高温炉中，并在此温度下保持(3-5) min，使熔融物成为流体，取出冷后，置于已盛有60 mL水的250 mL烧杯中，加热使融块脱落，煮沸(510) min使熔块溶解，取下洗出增祸，用水稀释至200 mL左右，澄清。6.4.2用定性滤纸过滤，用氢氧化钠洗液(4.2)洗烧杯及沉淀(8-10)次，滤液弃去。沉淀用10 ml_热盐酸(4.4)溶解于原烧杯中，再通过滤斗用50 mL容量瓶承接，用热盐酸(4-5)洗漏斗(810)次，用水稀释至刻度，摇匀。注溶液制好后，不宜久放，防止硅酸析出，
8、影响结果。GB/r 17417. 2-19986.4. 3按仪器工作条件，选用361-384 nm波长，分别对氧化杭标准溶液和试液进行测量。6.5工作曲线的绘制取2个标准溶液(4. 6.2)和(4.6-3)，含Sc,O。分别为20 pg/mL和2 Yg/ml，按(6.4.3)手续同试样溶液在相同条件下测量。分析结果的计算按下式计算氧化抗的含量。w(Sc,O,)/10-s=(m,一mo)XV刀正式中:。，测得试料溶液中三氧化二杭的浓度，pg/mI_ ;测得空白试验(6.2)的三氧化二抗浓度，pg/mL ;V试料溶液体积，mL;二试料量，9。8精密度表2精密度含量范围6. 1-13. 5重复性r单位:X10-1再现性Rr二一0. 588 0+0. 139 mR二一1.190十0. 280 m注本精密度数据是在19951996年，由五个实验室对六个水平的试样所作的试验中确定的
