1、1专题 1.13 实验部分知识归纳（3）五、物质的分离提纯（1）物质的分离提纯解题思路 通常根据样品的 性质和状态来确定，具体如下：固体样品：加热（灼烧、升华、热分解） ；溶解过滤洗涤沉淀干 燥；溶解加热蒸发结晶（或加热蒸发冷却结晶过 滤） 。液体样品：分液（互不相溶的两种液体） ；蒸馏（互相溶解但沸点不同的液体） ；萃取（从溶液中提取溶质）分液。乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇：加入饱和碳酸钠溶液，振荡，分液。 分离氯化镁和氯化铝的混合物：样品溶解加入过量 NaOH 溶液，过滤a、沉淀沉淀后加稀盐酸至恰好溶解边通 HCl 边加热蒸发浓缩氯气结晶得氯化镁晶体；b、滤液通入过量 CO2过滤沉淀加稀盐酸至
2、恰好溶解边通 HCl 边加热蒸发浓缩冷却结晶得氯化铝晶体。FeCl 3溶液中有 FeCl2：通入过量氯气或加入过量双氧水。FeCl 2溶液中有 FeCl3：加入过量铁粉，充分反应后过滤。（3）物质的分离与提纯答题时应注意的问题对于过 滤操作：若试题中保留沉淀，一般应“过滤、洗涤 、干燥 得纯净固体” ，若试题中需要知道沉淀质量，必须“过滤、洗涤、干燥、 称量” 。对于结晶操作：溶解度随温度升高而增大的物质、受热易分解的物质以及结晶水合物，通常采用冷却结晶法， 具体操作是“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤” ；溶解度随温度升高变化不大的物质通常采用蒸发结晶法，具体操作是“加热蒸发，当出现大量晶体时停止加
3、热，用余热蒸干” 。 对于蒸馏实验，烧瓶中应加碎瓷片防止暴沸，温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处。2对于萃取分液实验：a.萃取剂必须具备的条件，b.分液应注意的 4 点。六、重要的实验现象（1）镁条再空气中燃烧：发出耀眼得白光，有白色粉末生成。（2）硫再空气中燃烧：淡蓝色火焰；在氧气中燃烧：蓝紫色火焰。（3）铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体。（4）氢气在氯气中燃烧 ：安静得燃烧，发出苍白色火焰，瓶口有大量白雾生成。（5）一氧化碳在空气中燃烧：发出淡蓝色火焰，放出热量。（6）细铜丝在氯气中燃烧后加入水： 有棕黄色的烟生成，加水 后生成绿色的溶液。（7）新制氯水呈黄绿色
4、，光照有气泡生成，久置氯水呈无色。（8 ）新制氯水中加石蕊试液：先变红色后褪色。（9）磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。（10）湿润的淀 粉KI 试纸遇氯气：试纸变蓝。（11）氯气遇到润湿的有色布条：有色布条的颜色褪去。（12）溴(碘)水中加入四氯化碳：溶液分层，上层接近无色，下层接近橙(紫)色。（13）二氧化硫气体通入品红溶液：红色褪去，加热后又恢复原来的颜色。（14）钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。（15）把水滴入盛有过氧化 钠的试管， 放入带 火星的木条：木条复燃。（16）加热碳酸氢钠固体，并将产生的气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。 （17）氨气与氯化氢相遇：有大量白烟产
5、生。 3（18）加热(研磨)氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。（19）加热氯化铵：在试管口附近有白色晶体产生。（20）无色试剂瓶中 长期放置浓硝酸：瓶中部分显棕色，浓硝酸呈黄色。（21）铜片与浓硝酸反应：反应剧 烈，有红棕色气体产生。（22）铜片与稀硝酸反应：产生无色气体，气体上升逐渐变成红棕色。 （23）向含 Fe2 的溶液中加入氢氧化钠：有白色沉淀出现，立即转变为灰绿 色，最终转变成红褐色沉淀。（24）向含 Fe3 的溶液中加入 KSCN 溶液：溶液变血红色。七、物质的检验（2）物质的检验一般解题思路：对于固体，首先考虑加热，看是否有效；若不能达到要求，则应加水配成溶液后检
6、验离子。a、若为易溶于水的固体，通常要配成溶液；b、若为溶液，取出后可直接检验；若是很稀的溶液，首先要蒸发浓缩后 进行检验；c、对于气体：一般是通入溶液中或使用试纸进行检验。若试题要求检验固体充分，则既要检验阳离子，又要检验阴离子。 回答问题的模式：按照“各取少许于试管中溶解加入试剂描述现象得出结论”模式进行规范作答（特别注意：“试剂现象结论”顺序不可颠倒） 。八、细节质疑 392 字诀试纸使用分干湿 取用试纸勿用手可燃气体必验纯 气体反应防倒吸液体加热防暴沸 蒸汽导管兼冷凝液体冰浴抑挥发 冷凝水流进出口4气密量气压强差 洗涤分仪沉污剂水浴易控匀又稳 多次称量目的性 排净空气保气氛 首尾何接干燥管滴定管也有棕色 水盐冰浴促冷凝测温区分液和气 萃取必须不混溶分液要有上下道 测速不能缺秒表验水大多在最先 加热管前要干燥干燥多在洗气后 顾及酸碱氧还性一件多用集气瓶 旋塞仪器须验漏空气动力要谨慎 焰色铂丝盐酸灼温度计要选量程 液体加热有限量系统有时应封闭 玻棒虽小用处多 加料方式分多种 增大密度促分层改变沸点利分馏 集气方法多样化学会框图表流程 方法操作有区别检验铵 根热浓碱 关注细节筑优秀
