1、第二单元 物质的检验、分离与提纯,一 物质的分离和提纯,二 海带中碘元素的分离及检验与用纸层析法分离铁离子和铜离子,教材研读,三 牙膏和火柴头中某些成分的检验与亚硝酸钠和食盐的鉴别,突破一 物质检验的解题策略,突破二 物质分离、提纯的化学方法,重难突破,一、物质的分离和提纯 1.区别 物质的分离是得到混合物中的不同纯净物,要保持原来的 化学成分 和 物理状态 ;物质的提纯是净化混合物中的主体物质,不必考 虑提纯后杂质的 化学成分 和 物理状态 。,教材研读,2.常用方法 (1)物理方法 a.过滤:用于固液分离。所用仪器和用品: 烧杯、漏斗、玻璃棒、铁 架台(带铁圈)、滤纸 。操作注意:一贴(滤
2、纸紧贴漏斗内壁,中间无气 泡),二低(滤纸边缘略低于漏斗边缘;漏斗里液面略低于滤纸边缘),三靠 (倾倒液体的烧杯口紧靠玻璃棒;玻璃棒末端轻靠在三层滤纸处;漏斗下 端管口尖端紧靠烧杯内壁)。,b.结晶和重结晶:用于分离在溶剂中溶解度随温度变化不同各组分的混 合物。有 冷却法 和 蒸发法 两种。所用仪器: 蒸发皿 、 酒精灯 、 玻璃棒 、 坩埚钳 。 c.蒸馏和分馏:用于分离沸点不同的液体混合物。所用仪器: 蒸馏 烧瓶 、 温度计 、 冷凝管 、 锥形瓶(接收器) 、 酒精灯 。实验注意点:温度计水银球放在 蒸馏烧瓶支管口 的位置;烧瓶中需放碎瓷片或沸石以防暴沸;冷凝管中的水应 下 进 上 出。
3、,d.萃取和分液:萃取用于将两种互溶的液体分开;分液用于将两种互不 相溶的液体分开。分液时注意下层液体从下口放出,上层液体从 上口倒出 。 e.渗析:用于分离胶粒与溶液中的溶质。将要提纯的胶体装入 半透 膜袋 中,系好,浸入蒸馏水中。操作过程中要不断更换烧杯中的水或 改用流水,以提高渗析效果。 f.盐析法:加入浓的无机盐溶液使物质的溶解度 降低 而分离。 g.新教材实验化学中新增物质分离和提纯方法,(2)化学方法 a.热分解法:如除去Na2CO3中混有的NaHCO3。 b.酸、碱处理法:如分离Al2O3和Fe2O3。 c.氧化还原法:如加Fe除去FeCl2溶液中的FeCl3。 d.沉淀法:利用
4、沉淀反应或沉淀顺序分离。 e.转化法:利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。如Al3+和 Mg2+的分离。 f.电解法:如电解粗铜得精铜。,1.海带中碘元素的分离及检验 (1)碘元素的检验 将海带置于坩埚中灼烧,在残留的灰分中加入水,此时残留灰分中的I-进 入溶液,过滤,在滤液中加入稀硫酸,再加入双氧水或氯水,将I-氧化成碘 单质,利用 淀粉 溶液来检验碘单质。在实验中若使用氯水作氧化 剂,应注意氯水的用量不宜过多,否则会发生反应:5Cl2+I2+6H2O 10Cl-+2I +12H+ 而检验不到碘单质。,二、海带中碘元素的分离及检验与用纸层析法分离铁离子和铜离子,(2)碘单质的萃取 利用
5、溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与 另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法叫萃取。萃取是分析化学 实验中常用的一种基本操作。 实验室中常见的是水溶液中溶质的萃取。萃取的效果很大程度上取决 于萃取剂的选择。一般萃取剂应具备如下三个条件: a.与水不互溶,能较快分层; b.被萃取溶质在其中的溶解度要远 大于 在水中的溶解度,而杂质 的溶解度则越小越好;,c.易挥发,以便与所萃取的物质相分离,常用的萃取剂有乙醚、氯仿、苯等。 碘单质在水中溶解度 较小 ,而在有机溶剂中溶解度 较大 , 结合萃取剂选择的要求,可以选择苯、汽油、四氯化碳作为萃取剂,从 滤液中提取碘单质。 2.用纸
6、层析法分离铁离子和铜离子 (1)装置制作 取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条 缝,插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约2 cm处用铅笔画一个 小圆点作为原点。,(2)点层析试样 取一只表面皿,加入1 mL饱和FeCl3溶液和1 mL饱和CuSO4溶液,混合后 作为层析试样。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后 再点,重复35次,要求留下斑点的直径小于0.5 cm。将晾干的滤纸条夹 持在橡胶塞下面的回形针上。 (3)配制展开剂 另取一支试管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 molL-1盐酸,混合均匀,作为展开 剂。,(4)层析操作 用滴管吸取一定量展开
7、剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试 管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入 展开剂中约0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞,将大试 管垂直静置,等待展开剂展开。 (5)显色反应 用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏。晾 干得到清晰斑点,从上到下依次为棕黄色(Fe3+)、深蓝色(Cu2+)。,三、牙膏和火柴头中某些成分的检验与亚硝酸钠和食盐的鉴别 (一)牙膏和火柴头中某些成分的检验 1.牙膏中某些成分的检验 (1)牙膏中加有摩擦剂、发泡剂、保湿剂、增稠剂、防腐剂、着色剂等 成分,其中常见的摩擦剂有磷酸钙、碳酸钙、氢氧化铝和二氧
8、化硅等; 保湿剂主要是甘油和水,能使牙膏保持湿润。 (2)碳酸钙的检验: 加入稀盐酸有无色无味气体逸出 。 CaCO3+2H+ Ca2+CO2+H2O,+Cu(OH)2 +2H2O,(3)甘油的检验:加入新制的Cu(OH)2,溶液呈绛蓝色。,2.火柴头中某些成分的检验 (1)火柴头的成分:一般为KClO3、MnO2等氧化剂和易燃物如硫等。 (2)火柴头中硫元素的检验 a.方法:燃烧后检验是否有SO2生成。检验SO2可用 品红 溶液,也可 用酸性高锰酸钾溶液。 b.常用检验SO2的实验装置,方案1:将两根火柴伸入甲烧杯里,再用一根燃着的火柴点燃火柴头,待火 柴头烧完即将火柴移出,迅速将甲烧杯罩在
9、乙烧杯上,轻轻振荡乙烧杯。 方案2:将点燃的火柴放在漏斗下面,慢慢拉动注射器的活塞进行抽气,让 火柴头燃烧产物通过试管中的溶液。 (3)检验火柴头中氯元素的存在 方案1:将燃尽的火柴头浸泡在少量水中,片刻后取少量溶液于试管中,再 滴加AgNO3溶液和稀HNO3,若有白色沉淀产生,则说明含有氯元素。(燃 烧后氯元素由KClO3转化为Cl-,再检验Cl-),方案2:将多根火柴头浸于水中,片刻后取少量溶液于试管中,加入AgNO3 溶液、稀HNO3和NaNO2溶液,若有白色沉淀产生,则说明含氯元素。(直 接检验Cl) 反应的离子方程式为 Cl +3N +Ag+ AgCl+3N 。 (二)亚硝酸钠和食盐
10、的鉴别,1.亚硝酸的性质 (1)弱酸性:NaNO2+H2SO4(稀) NaHSO4+HNO2 (2)不稳定性: 2HNO2 NO+NO2+H2O (亚硝酸仅存在于冷 的稀溶液中,微热甚至常温下会分解),2.亚硝酸钠的性质 在亚硝酸钠中,氮元素的化合价为+3价,处于中间价态,故亚硝酸钠具有 氧化性和还原性。 (1)氧化性 2N +2I-+4H+ 2NO+I2+2H2O (产物中加淀粉溶液变蓝色, 可用于检验溶液中N 的存在) N +Fe2+2H+ NO+Fe3+H2O (溶液变成棕黄色,可用于检 验溶液中N 的存在),(2)还原性 5N +2Mn +6H+ 5N +2Mn2+3H2O (利用N
11、的还原性能 使KMnO4溶液褪色),3.亚硝酸钠的鉴别 Ag+N AgNO2(生成白色沉淀AgNO2,AgNO2可溶于稀硝酸。 据此可以鉴别NaNO2和NaCl),特别提醒 鉴别、鉴定与推断的区别,1.安全火柴是生活中的常用品。下列有关火柴的叙述正确的是 ( C ) A.火柴头主要由红磷、三硫化二锑、黏合剂组成 B.火柴盒侧面主要由氧化剂(KClO3)、易燃物(如硫等)和黏合剂等组成 C.火柴头在火柴盒上划动时,产生的热量使硫燃烧 D.硫燃烧放出的热量使氯酸钾分解,放出的氧气与硫反应,生成一定量 的SO3,2.Fe3+和Cu2+能够在滤纸上彼此分离开的原因是 ( D ) A.饱和FeCl3溶液
12、和CuSO4溶液已经分层 B.阳光的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分开 C.滤纸对Fe3+和Cu2+的吸附力不同 D.Fe3+和Cu2+在流动相溶剂中的溶解能力、扩散速度不同,3.某实验室仅有如下仪器或用具:烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏 斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧 瓶、火柴。从缺乏仪器的角度看,不能进行的实验项目是 ( C ) A.蒸发 B.萃取 C.过滤 D.升华,4.下列实验装置不适用于物质分离的是 ( D ),5.用括号内试剂及操作方法除去下列各物质中的少量杂质,不正确的是 ( A ) A.苯中的苯酚(溴水、过滤) B.乙酸乙酯中的乙酸(饱和碳酸钠溶液、
13、分液) C.溴乙烷中的乙醇(水、分液) D.溴苯中的溴(NaOH溶液、分液),1.检验常见物质的一般程序与思路 (1)常见固态物质的检验,突破一 物质检验的解题策略,重难突破,(2)常见无色溶液的检验,2.物质检验时对反应的一般要求 (1)反应要有明显的外部特征,如:溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶 解、气体的产生等。 (2)反应要在适宜的条件下进行,如:溶液的酸碱性、浓度、温度的选 择。 (3)检验反应常需排除干扰离子的影响,如用Ba2+检验S ,应排除C 、 S 等离子的干扰。 (4)检验反应要求具有一定的选择性和典型性。如品红溶液检验SO2、,KSCN溶液检验Fe3+、湿润的红色石蕊试纸检
14、验NH3。,3.物质鉴别题的类型和解题方法 (1)不用任何试剂的鉴别 先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用已鉴别出的 物质去鉴别其他的几种物质。 若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。 若以上两方法都不能鉴别,可考虑两两混合法,记录混合后的反应现 象,分析确定。 若被鉴别物质为两种时,可考虑因试剂加入的顺序不同,现象不同进 行鉴别。,(2)只用一种试剂鉴别多种物质 先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水 或酸碱指示剂进行鉴别。 在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行 鉴别,即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱
15、性的盐溶液 作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶 液作试剂。,常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有 机物。 (3)任选试剂鉴别多种物质 此类题目不限制所加试剂的种类,可能有多种解法,题目考查的形式往 往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案,其要求是操作步骤简单,试剂 选用最少,现象明显。,典例1 实验室在500 时隔绝空气加热硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2至 分解完全并确定分解产物成分的装置如图所示(已知分解的固体产物 可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4,气体产物可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。下列说法中正确的是 ( B ),
16、A.装置用于检验分解产物中是否有水蒸气生成,试剂X最好选用碱石灰 B.装置用于检验分解产物中是否有SO3气体并除去SO3和NH3 C.取中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN溶液,溶液变血红色,则 残留物一定为Fe2O3 D.装置用于检验分解产物中是否有SO2气体,装置用于收集生成的 NH3和N2,解析 装置的作用是检验产物中是否有水蒸气生成,故试剂X应为无 水硫酸铜,A项错误;装置用于检验产物中是否有SO3气体,若存在则装 置中会产生白色沉淀,并可用盐酸除去NH3,B项正确;取中固体残留 物与稀硫酸反应并滴加KSCN溶液,溶液变血红色,则中固体残留物中 也可能含有Fe3O4,不一定有Fe2O
17、3,C项错误;氨气极易溶于水,若分解产物 中有NH3,则氨气被装置吸收,装置不可能收集到氨气,D项错误。,1-1 采用下列装置欲验证CaSO4与炭粉受热发生氧化还原反应,且还原 产物是SO2。下列有关说法中不正确的是 ( A ),A.装置乙欲验证气体中的还原产物,故试管中盛有CaSO4溶液 B.装置丙和装置丁的作用是除去SO2和其他杂质气体 C.装置戊中黑色粉末变红,己中出现白色沉淀,说明氧化产物有CO D.实验结束时,应该先关闭止水夹,再迅速熄灭装置甲中的酒精灯,解析 CaSO4与炭粉受热发生氧化还原反应,且还原产物是SO2,硫元素 化合价降低,则碳元素化合价升高,故氧化产物为二氧化碳或一氧
18、化 碳。装置乙欲验证气体中的还原产物SO2,需要在试管中盛放品红溶液, A项错误。,1-2 某溶液中可能含有Cl-、S 、C 、N 、Fe3+、Fe2+和Na+中的 一种或几种。某同学为了确定其组分,设计并完成了如下实验:,由此可推测原溶液中 ( C ) A.N 、Na+、S 一定存在,C 一定不存在 B.N 、S 一定存在,C 、Na+一定不存在 C.c(Cl-)至少为0.2 molL-1 D.c(Fe3+)一定为0.2 molL-1,解析 由加入过量NaOH溶液的实验现象可知,原溶液中一定含有N , Fe3+、Fe2+至少有一种存在,且n(N )=n(NH3)=0.02 mol,n(Fe元
19、素)=2n(Fe 2O3)=2 =0.02 mol。滤液中加足量盐酸无气体产生,说明原溶 液中无C ;再加入足量BaCl2溶液生成4.66 g沉淀,说明溶液中含有S,且n(S )=n(BaSO4)= =0.02 mol,当原溶液中Fe元素均以 Fe2+形式存在时正电荷总量最少,故原溶液中正电荷总量n(N )+2n (Fe2+)=0.06 mol,0.02 mol S 所带负电荷为0.04 mol,由溶液呈电中性,知,原溶液中必含Cl-,且n(Cl-)0.06 mol-0.04 mol=0.02 mol,故c(Cl-)0.0 2 mol0.1 L=0.2 molL-1。根据实验现象无法判断Na+
20、是否存在,综上所 述,只有C选项正确。,突破二 物质分离、提纯的化学方法,典例2 浙江省拥有很长的海岸线,具有丰富的海洋资源,以海水为原料 的盐化工是我国重要的产业。盐卤是海水晒盐后富含镁盐的溶液,其中 除含镁盐外,还含有其他盐类(如图甲)。盐卤在食品、化工等方面具有 广泛的用途。请解答下列与盐卤有关的试题。,(1)根据图甲,写出盐卤中含量最多的两种盐的化学式: 、 。 (2)图乙是盐卤中某些物质的溶解度曲线,已知T1 时,MgSO4和KCl的溶 解度分别为M、N,则它们溶解度大小的关系为 ;将盐卤加热到 T2 以上,根据溶解度曲线,首先从盐卤中分离出来的晶体是 。,(3)化工厂利用卤水生产金
21、属镁的工艺流程如下:“操作”的目的是将氢氧化镁沉淀分离出来,操作的名称是 。氢氧化镁与试剂B反应的化学方程式为 。操作的名称是 。该方法生产金属镁的优点为 。,(4)用电解法制备金属镁,两位同学分别设计了下面的两种方法。 甲:电解氯化镁溶液 乙:电解熔融的氯化镁 其中同学 (填“甲”或“乙”)能够成功地制备金属镁,假设生 产过程中镁元素没有损失,则100 g卤水可制备镁 g。,答案 (1)NaCl MgCl2 (2)相等 MgSO4 (3)过滤 Mg(OH)2+2HCl MgCl2+2H2O 蒸发、结晶 就地取材,节约资源,降低成本 (4)乙4.8,解析 (1)从图甲中可以看出,1 000 g
22、盐卤中含有NaCl、MgCl2、MgSO4、 KCl的质量分别为163.0 g、142.5 g、60.0 g、22.0 g,由此可见,含量 最多的两种盐是NaCl、MgCl2。(2)在T1 时,KCl和MgSO4的溶解度曲 线相交,说明T1 时,二者的溶解度相等;T2 以后,MgSO4的溶解度随着 温度的升高而降低,故升高到一定温度时会析出。(3)分离固体与液体 的混合物应用过滤的方法,而使溶液中的溶质以晶体的形式析出则需要 蒸发、结晶。由于就地选用了海边的贝壳为原料来生产CaO,所以节约 了资源,降低了生产成本。(4)制备金属镁应该电解熔融的MgCl2,电解氯,化镁溶液得到的不是镁,而是氢气
23、、氯气和Mg(OH)2;根据卤水中镁原子 守恒,可以得出电解所得到的镁的质量为100 g +100 g =3.6 g+1.2 g=4.8 g。,2-1 为提纯下列物质(括号内为少量杂质),所选用的除杂试剂和分离方 法正确的是 ( C ),解析 A项的除杂试剂应选用氢氧化钾溶液,不应选用氨水,否则会引进 氯化铵杂质,A项错误;B项的除杂试剂应选用饱和Na2CO3溶液,B项错误; C项的除杂利用了沉淀转化的原理,由于Ag2S的溶解度比AgCl小许多, 向混合溶液中加入氯化银,会使溶液中的硫离子逐渐转化成更难溶解的 硫化银,再经过滤除去,C项正确;D项不应选用金属钠作除杂试剂,因为 钠也与乙醇反应,
24、应加入生石灰用蒸馏的方法来除去混在乙醇中的水,D 项错误。,2-2 加碘食盐中加入的碘酸钾是一种白色结晶粉末,常温下性质稳定, 加热至560 开始分解。在酸性条件下碘酸钾是一种较强的氧化剂,可 与碘化物、亚硫酸盐等还原性物质反应。工业生产碘酸钾的流程如下:,(1)已知步骤反应器发生的反应中,单质碘和氯酸钾的物质的量 之比为611,则反应器中发生反应的化学方程式为 。 (2)步骤中调节pH=10的目的是 。 参照碘酸钾的溶解度:,操作的方法是 。,(3)检验加碘食盐中的碘元素,学生甲利用碘酸钾与碘化钾在酸性条件 下发生反应,然后用四氯化碳检验生成的碘单质时,甲应观察到的明显 现象有 。学生乙对纯
25、净的NaCl进行 了如下实验:取1 g纯净的NaCl,加3 mL水配成溶液,然后滴入5滴淀粉溶 液和1 mL 0.1 molL-1KI溶液,振荡,溶液无变化,然后再滴入1滴1 molL-1 的H2SO4溶液,振荡,一段时间后溶液变蓝色。请推测实验中产生蓝色现 象的可能原因,用离子方程式表示 。,(4)学生丙查阅有关食品碘强化剂的资料后知道,碘酸钙也是一种允许 使用的食品碘强化剂,它是一种白色结晶或结晶性粉末,难溶于水和乙 醇。丙同学在氯化钙溶液中加入理论量的碘酸钾溶液,反应生成的沉淀 经水洗后,室温下干燥得碘酸钙晶体,加热至160540 变成无水物,此 时固体质量为原晶体质量的78.3%,写出
26、制备碘酸钙晶体的离子方程式: ;检验沉淀已经 洗涤干净的方法是 。,答案 (1)6I2+11KClO3+3H2O 6KH(IO3)2+5KCl+3Cl2 (2)使KH (IO3)2转化为KIO3 蒸发结晶 (3)液体分层,下层液体呈现紫红色 4I-+ 4H+O2 2I2+2H2O (4)Ca2+2I +6H2O Ca(IO3)26H2O 取最后一次洗涤液少量于试管 中,加入硝酸银溶液,若无白色沉淀,说明已经洗涤干净,解析 (2)KH(IO3)2可以和碱反应,所以当pH=10时,可以使KH(IO3)2转化 为KIO3。由于KIO3的溶解度受温度的影响较大且分解温度较高,所以 采取蒸发结晶的方法。 (3)KIO3和KI在酸性条件下发生氧化还原反应生成I2,加入CCl4,液体分 层,下层呈紫红色。在酸性条件下,I-可被空气中的O2氧化成I2,所以当加 入淀粉溶液时呈蓝色。 (4)设碘酸钙晶体化学式为Ca(IO3)2xH2O,根据题意: 100%=78. 3%,x6,则制备碘酸钙晶体的离子方程式为Ca2+2I +6H2O Ca(IO3)26H2O。,
