1、中华人民共和国国家标准UDC 661.185洗涤剂中阳离子活性物的测定直接两相滴定法:543GB 5174一85I S O 2871-1973Surface active agents-Detergents-Determinationof cationic一active matter-Direct two一phase titration procedure本标准等同采用国际标准ISO 2871-1973表面活性剂一洗涤剂一阳离子活性物的测定一直接两相滴定法。1适用范围本标准规定了洗涤剂中阳离子活性物的测定方法。本方法适用于分析长链季镶化合物、月桂胺盐和咪哇琳盐等阳离子活性物。本方法适用于水溶性
2、的固体活性物或活性物水溶液。若其含量以质量百分含量表示,则阳离子活性物的分子量必须已知,或预先测定。洗涤剂中常见的有机或无机组分,如非离子表面活性剂、肥皂、尿素、乙二胺四乙酸盐、陵甲基纤维素、氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠和硅酸钠等不干扰分析,其他漂白剂(非过硼酸钠)在分析前应破坏掉。2原理同GB 5173-85洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法。用试样溶液滴定一定量的月桂基硫酸钠标准溶液。3试剂所用的水为蒸馏水。3.1三氯甲烷(氯仿)(GB 682-78)。3.2硫酸(GB 625-77):5N溶液。将134 m l硫酸小心加至300-1水中,再稀释到1000-1,:一:
3、月桂基硫酸钠:0. 004 M标准溶液。同GB 5173-85中3.5条。酸性混合指示剂溶液,同GB 5173-85中3.8.2款。4仪器除常用实验仪器外,还有:4.1具塞玻璃量筒:100-1a4.2滴定管:25 ml或50-I。4.3容量瓶:1000 m I。4.4移液管:1Omle国家标准局1985-05-10发布1986一01一01实施GB 5174一.55试样的采取和制备5.1采样称取约5g试样,称准到1 -go5.2试样溶液的制备将试样溶于100-1水中,倒人1000 ml容量瓶(4.3),用水稀释至刻度,混匀。6试验步骤用移液管(4.4)吸取lo m!月桂基硫酸钠标准溶液(3.3)
4、至具塞量筒(4.1)中,加10 ml水、15ml三氯甲烷(3.1)和loml酸性混合指示剂溶液(3.4)。在滴定管(4.2)中注满试样溶液(5.2) o用试样溶液(5.2)滴定月桂基硫酸钠溶液,每次加人试样溶液后,塞住塞子,充分振摇,静置分层,下层应呈粉红色。当接近滴定终点时,振摇而形成的乳状液较易破乳,然后逐滴滴定,充分振摇,当三氯甲烷层的粉红色完全退去,变成淡灰蓝色时,即达终点。记录滴定所耗用的试样溶液毫升数。耗用的试样溶液体积至少IO ml,若少于loml,则应调整相应的试样量后重新试验。了结果的表示7.1计算阳离子活性物质量百分含量X(%)按式(1)计算:X二MxCx1000若以毫克当
5、量/克(mN/g)表示,则按式W二犷x阴(2)计算:C x 1000(1)Vxm(2)式中:X-阳离子活性物质量百分含量,%,M阳离子活性物的分子量;C月桂基硫酸钠溶液的摩尔浓度;二试样的质量,9,厂滴定耗用试样溶液的体积,m卜W阳离子活性物含量,mN/go7.2重复性对同一样品,由同一分析者用同一仪器,相继测定两次,结果相差不应超过平均值的1.5%07.3再现性对同一样品,在两个不同的实验室中,结果相差不应超过平均值的3%。8试验报告试验报告应包括下列各项:a.所用的方法,b.所得的结果;c.本标准未具体规定的或外加的操作,以及任何可能影响结果的意外现象,d.试样的名称、型号、状态和生产厂,e.试验日期、试验人员。GB 517一.5附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由轻工业部日用化学工k科学研究所归口。本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人江志洁、杜培芬。