1、中华人民共和国国家标准表面活性剂纺织助剂还原染料用匀染剂的匀染性测定法UDC 661.185:543.06:677.041.4GB 5552一85Surface active agents-Textile auxiliariesMethod for testing of levelling properties oflevelling agents for vat dyeings on callulosic fibres本标准适用于还原染料染色用匀染剂的匀染性测定。方法原理一般测定亲染料匀染剂的匀染性应包括如下两种性能的测定:a.缓染性匀染剂使染料缓慢地与被染物接触，以达到匀染目的。在染色达到
2、平衡时，染浴中有剩余染料。本标准要测定剩余染料暇为总加人染料量的15.%时的匀染剂浓度，称该浓度为规定浓度C BRG，单位为g-Lob.移染性使织物上染料从浓度高的部位向浓度低的部位移动的特性为匀染剂的移染性，移染性好可使染色均匀。本标准是将棉纱,分为两份，一份棉纱在没有匀染剂的染浴中先进行染色，染料几乎完全上染;然后加人规定量的匀染剂，投人另一份棉纱继续染色，最后评定两份棉纱的染着量(与标准色卡相比)之差来衡量匀染剂的移染性。之试剂及规格2.1水:本标准中均采用蒸馏水;2.2还原深蓝BOA CCI还原蓝20 (59800);2.3氢氧化钠(GB 629-81):化学纯，配制成325g/ L的
3、氢氧化钠溶液;2.4无水碳酸钠(GB 639-77):分析纯;2.5冰乙酸(GB 676一78):化学纯，2.6保险粉(HG 2一809一75):化学纯;2.7乙二胺四乙酸二钠(GB 1401-78):分析纯;2.尽过硼酸钠;2.9皂片:中性皂片;2.10保险粉还原试纸:用还原黄G(CI还原黄1)试纸;2.11分散剂:扩散剂N;2.12保险粉溶液:每100m1中含氢氧化钠溶液(2.3 )10m味口保险粉log(此溶液应置于密闭容器中避光，有效期为12 h),2.13酚酞指示剂;2.14 pH试纸:pH试纸范围1一14，2.15浸湿剂JFC.测试材料和仪器3.1棉纱:42s/ z精炼漂白棉纱。5
4、 9/绞、log/绞;国家标准局1985-10-2，发布】986一Z一01实施GB 5552一853.2染色试验机:实验室用定温自动电加热染色机;3.3电热恒温水浴锅:Hy31- 07型或同等效果的染色水浴锅，3.4玻璃染缸:容量250-1,3.5玻璃染色管:容量250-1;3.6棕色容量瓶:100, 200, 500, 1000-l,3.7刻度移液管:5、10, 15, 20, 25, 50-133.8烧杯:150、500ml;3.9棕色试剂瓶:500 ml ;3.10分光光度计:721型或相同功效的分光光度计;3.”坐标纸。试样及其制备4.1染料溶液的配制4.1.1制备工作曲线的染料溶液的
5、配制准确称取染40.5g(精确至。.0018)，用少量水调成浆状，再加60水约200 ml ,搅拌下加人下列试剂:乙二胺四乙酸二钠0.258氢氧化钠溶液(2.3) 6 ml保险粉2.59扩散剂N 1g然后移人500 ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。置于60水浴中，保温lomin，使染料完全还原成隐色体。移出水浴静置备用。4.1.2制备标准色卡的染料溶液的配制:准确称取染料59(精确至0.01g)，用少量水调成浆状，再加60水约200 ml，在搅拌下加人下列试剂:乙二胺四乙酸二钠0.258氢氧化钠溶液30-1保险粉15g然后移人1000.m l容量瓶中用水稀释至刻度，置于60水浴中保温lo m
6、i n，使染料完全还原成隐色体，移出水浴静置备用。4.1.3测定匀染剂规定浓度CBRG值时染料溶液的配制同4.1.1，但不加扩散剂No4.1.4移染性测试中染料溶液的配制同4.1.3，但染料用量为1.258,上述各种染料溶液，均应临用时配制。4.2匀染剂试样的制备称取匀染剂5g(称准至0.001 g )，加水搅拌使其全部溶解(必要时可加热至500C)，移人500 m l容a.瓶中稀释至刻度，摇匀备用。5试验方法5.1工作曲线还原深蓝BOA溶液浓度与吸光度值关系曲线的绘制:设染料溶液浓度为25 ,50 ,75 , 100 , 150 , 200及250 mg/ L共七档，即分别吸取4.1.1款染
7、料溶液2.5, 5、7.5,10,15, 20, 25ml,各用保险粉混合液A(见附录A)稀释至l00m1，然后分别移人已编号的烧杯中进行光谱测定(如溶液浓度过高，可用保险粉混合液A稀释至适当浓度，再作光谱测定)。以染料溶液浓度与吸光度绘制工作曲线。如图1所示:GB 5552一f;115染mg/1料压浓度0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3吸光度图15.2标准色卡的制备5.2.1棉纱的前处理配制溶液，每升含无水碳酸钠2g、乙二胺四乙酸二钠1.5g,浸湿剂JFC1 -lo浴比为1:40。将每绞重量为log的棉纱共21绞，放人上述溶液中，在90一95时加热15min。处理后取出棉纱.先用热水
8、洗，再用冷水充分漂洗至中性，绞干备用。5.2.2染液的配制染色浴比为1:20，棉纱每绞重为logo采用21档染色浓度1)(%，以织物重量为基准)，用4.1.2配制的染料溶液，再加人适量浓度为1%的匀染剂，移人已编号的21根玻璃染色管中，用保险粉混合液B(见附录A)各稀释至总体积为200m1,染浴的具体组成见下表:采用说明:1) DIN 53988一1中标准色卡规定为20档染色深度，但在2一3之间深度相差较大。本标准在这两档之间插人一档2.4%的染色深度，以减小目测时的误差。GB 5552一8521档染浴组成表编号染色深度，%4.1.2染料溶液 ml保险粉混合液Bml1%匀染剂溶液ml总体积，m
9、l1360137320022.754143320032.448149320042.244153320052.040157320061.836161320071.632165320081.428169320091.2241733200101.1221753200111.0201792200120.9181802200130.8161822200140.7141842200150.6121862200160.5101882200170.481902200180.361922200190:GB 5552一955.2.3染色操作经前处理的棉纱分别编号，均匀绞升(含水率100%)，用钩子钩好各放人染色管
10、中。再将染色管置于温度已调至85的染色机中染色60min(中间需用保险粉还原试纸测试染浴中是否有足够的保险粉，如果不足，则需用保险粉溶液(2.12)补足。5.2.4氧化、淋洗及酸化染色完毕，取出棉纱均匀绞干(含水率100 YO)，透松，立即放人预先配制的氧化液中氧化。氧化液组成:每升含过硼酸钠2.5g、冰乙酸2 mi.浴比为1 :20。在50处理15min，取出用冷水冲洗至中性(用酚酞指示剂测试)。5.2.5染样后处理上述氧化后的棉纱于染色机中，在下述溶液中进行后处理:每升处理液含皂片3&、无水碳酸钠2g、乙二胺四乙酸二钠1 go浴比为1 :20。在90-95C温度下处理30min，取出用水淋
11、洗至中性，绞干，置于烘箱中于70左右烘干(时间不宜过长)。5.2.6标准色卡棉纱上染着量的计算用保险粉混合液B将染色残液稀释至200 m i，并测定溶液中有无保险粉，加果没有，应补足。然后在波长为590 nm附近对溶液进行光密度测定，并用保险粉混合液作为标准比色液。根据测得的吸光度值，从工作曲线上找到与该值对应的染料浓度(mg/L)，按式(1)求得染色残液中染料的百分含量(%):XxZ一=带.x 100。，.(1)式中:2残液中染料的百分含量，%;X残液中染料量(从工作曲线上求得)，mg/L;Y加人染浴中的总染料量，mg;0.2残液的总体积，Lo标准色卡上棉纱的染着量可按式(2)求得:Y一X
12、x 0.2w二一而石而了一“100y10 x 1000式中:W-棉纱上染着量F-染色深度，%，二F(1-(以棉纱重量为基准)，一(卜X x 0.2Y)100X x 0.2Y)/100。，2，%;即FF10义1000Y加人染浴中的总染料量，mg;X残液中染料量，mg L;0.2残液的总体积，L;10-棉纱重量，9.5.2.7色卡的装订将烘干后的色纱按染色深度顺序排列，依次装订在带孔的硬纸卡片上，并注上深度。用塑料袋贮藏。5.9匀染剂规定浓度CBRG的测定)采用说明:1)据DIN 53988-1中第5工3.2节CBR。的另一测定法是用色卡为评级标准此方法误差大，精度低，本标准不予采用。GB 555
13、2一.55.3.1染料用量以0.5为宜(以棉纱干品重量为基准)。5.3.2测定一般须经过两次，第一次匀染剂的用量分档较宽，第二次的用量范围可以比较精细。第一次测定:确定匀染剂用量分档为:0.00, 0.10, 0.75, 1.5, 2.25及3.00g/L.第二次测定:是在上述测定的基础上求得，例如从。.log/L到。. 75 g/ L之间再求得更精确的结果。5.3.3染浴的配制:以log棉纱为基准，浴比1 ,20。分别吸取染料溶液(4.1.3) 50m!于5个已编号的染缸中，并加人5个不同体积的1%匀染剂溶液。然后用保险粉混合液C(见附录A)分别使染缸中染浴总体积达到200-1,5.3.4染
14、色操作将经过前处理的棉纱Clog)均匀绞干(含水率100%)，放在60的染浴中染色60min，中间需用保险粉还原试纸测试染浴中是否有足够的保险粉，如果不足，应用2.12所配制的保险粉溶液补足。染色完毕，取出棉纱，均匀绞千(含水率100%)05.3.5评定各染色残液中分别加入扩散剂N 0.4 g(以每升含2g扩散剂N计算)，搅拌使全部溶解，移人容量瓶中，用保险粉混合液C稀释至200-1亥If度处。然后按光谱测定法测定各个染浴中剩余染料量，用图表法可以求得剩余染料百分含量为15%时匀染剂的浓度，即规定浓度CBRG。在图中，横坐标为匀染剂浓度(g/ L )，纵坐标为染浴中剩余染料的百分含量(以加人染
15、料总量为基准)。如图2所示:残液中40含蛋201510l1J一C.N.匀染剂浓度C. g/L图25.4染浴的移染性测试5.4.1染料用量2.5 %(用5 9棉纱)。5.4.2根据已知CBRG值，采用三种不同的匀染剂浓度:1 / 2 CBRG I / 1 CBRG 3/2CBRG，进行移染性测试。5.4.3染浴的配制:浴比为1，20(以log棉纱计算)分别吸取50m染料溶液(4.1.4)，放人3个编号的染缸中，然后加人保险粉混合液C，其加人量z (ml)按式(3)计算:X=200-50一匀染剂用量(3)5.4.4染色操作:将经前处理过的每绞5 9棉纱，分别编号，均匀绞干(含水率100% )。将三
16、只染缸放置于恒温水浴锅中，升温至60C，然后将棉纱分别移人染浴中，于60C染色30min;然后将棉纱提离液面，分别加人按1/2CBRG, 1i ICBRG及3/2CBRG计算好用量的匀染剂同时迅速加人未经染色的含水率为100%的5g棉纱，于60继续染色60 mi no染色过程中需用保险粉还原试纸测试染浴中是否有足够的保险粉，如果不足，应用保险粉溶液(2.12)补足。GB 5552一115.4.5氧化、淋洗、酸化及后处理均按5.2.4及5.2.5规定进行操作。5.4.6评定5.4.6.1各染色残液iii分别加人扩散剂N 0.4g,搅拌使全部溶解并移入容量瓶中，用保险粉混合液C稀释至200-1刻度
17、处。然后用光谱测定法测定各个染浴中的剩余染料量。5.4.6.2棉纱染色后的染料含量用标准色卡目测评定。5.4.6.3评定原则:(A值十B值+C值)的理论值为100 %。本标准测定法允许误差为士10%，若此值大于10%，则须重新复测。A值移染性测试中第一次加人的棉纱上染料染着量，%，B值移染性测试中第二次加人的棉纱上染料染着量，%，C值加人匀染剂后，经移染性测试，染浴中剩余染料量，%。(A一B)值越小，则匀染剂的匀染性越好，但C值也越大，C值过大就不经济。结果对匀染剂性能的评定包括:匀染剂的规定浓度CBR谴的大小;移染差值(A一B);染浴中剩余染料量C以及移染性测试中(A一B)值与C值之间的差距
18、。GB 5552一85附录A保险粉混合液的组成(补充件)保险粉混合液A的组成:每升含(氢氧化钠溶液保险粉!乙二NSc四乙酸二钠l扩散剂N12m15g0.5g29保险粉混合液B的组成:每升含厂氢氧化钠溶液才保险粉】乙二按四乙酸二钠、扩散剂N12m4g0.5g2g保险粉混合液C的组成:(氢氧化钠溶液12m1每升含保险粉“9、乙二胺四乙酸二钠0.59附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由上海市染料研究所归口。本标准由上海市染料研究所负责起草。本标准主要起草人蔡泪君、季菊芬。本标准等效采用德意志联邦共和国国家标准DIN 53988-1978Teil1表面活性剂与纺织助剂测试方法匀染剂用于还原染料染棉纤维时的性能测试一染浴中的匀染性。
