1、中华人民共和国国家标准洗净羊毛油、灰、杂含量试验方法UDC价7.81.08:877.014/.019GB 6977-86Standard test method for oil, ash andvegetable matter in scoured wool本方法适用于试验室测试洗净羊毛的乙醚提取物或乙醇提取物、灰分、植物性杂质的含量。1名词、术语1.1乙醉提取物用乙醇为溶剂,从羊毛表面或组织内部提取的物质。1.2乙砚提取物用乙醚为溶剂,从羊毛表面或组织内部提取的物质。1.8灰分经700灼烧后的残留物质,包括纤维结构中微最元素及未洗净的土砂等。1.4植物质洗净羊毛表面粘附的草刺、种籽、树枝、草
2、、叶等物质。1.5恒贡两次称重之差,不超过后一次重量的。.05%.2油脂含It的测定2.1方法概述从试验样品中分出三个试样,羊毛测得干重后,在索氏脂肪抽出器中经乙醇(或乙醚)反复抽提。溶剂回收,提取物烘干、称重,经计算可得到乙醇(或乙醚)提取物的含量。即本标准油脂的含量。2.2仪器、工具2.2.1索氏脂肪抽出器(接受瓶250-1).2.2.2分析天平:最大称量200 g,分度值1 ing.2.2.3封闭式电炉或恒温水浴锅。2.2.4烘箱(自动控温,温控精度士2 1).2.2.5千燥器(装有硅胶);称量皿。2.3试剂及其他乙醇(95,化学纯),乙醚(化学纯),定性滤纸。2.4乙醉提取物(A法)2
3、.4.1操作步骤2.4.1.1从试验样品中称取三份试样,每份重5 g.2.4.1.2称好的试样送人105士2的烘箱里烘2h,取出置于千燥器中,冷却至室温、称重。重复烘干至恒重,作为干重。2.4.1.8在封闭式电炉上安装索氏脂肪抽出器,连接冷却水管,通人冷却水。2.4.1.4将已称得干重的试样用定性滤纸包好,放在浸抽器内,滤纸包的高度不要超过虹吸管。从浸抽器的上部倒人乙醇,使其浸没试样,越过虹吸管并能够产生回流。接上冷凝器。2.4.1.打开电源,加热,控制好温度以保持接受瓶中乙醇微沸,共回流20次,每小时约6-7次。国家标准局1986一】1一07发布1987一06一01实施GB 6977一62.
4、4.1.6回流完毕,取下冷凝器,用夹子小心从浸抽器里取出试样,挤千溶剂。再接上冷凝器,回收乙醇。然后关闭电源,关掉冷却水。2.4.1.7把接受瓶送人105 1 2的烘箱里烘2 h,取出置于朴燥器中,冷却至室温,称重,重复烘干,直至恒重。接受瓶在测试前应预先在同样温度下烘至恒重。2.2计算乙醇提取物(、)=黑X 100r尸式中:A乙醇提取物重,9;14一羊毛干重,9。2.5乙醚提取物(B法)2.5.1操作步骤2.5.1.12.复烘2.2.5.1.2从试验样品中称取三份试样,每份重59。称好的试样送人105 t 2的烘箱里烘于2h,取出置于于燥器中,冷却至室温,称重。重至恒重,作为干重。5.1.3
5、在恒温水浴上安装索氏脂肪抽出器,连接冷却水管,将已称得于重的试样用定性滤纸包好,放在浸抽器内通人冷却水。打开电源,加热水浴。5.1.4Fx抽器的上部倒入乙醚,使其浸没试样,越过虹吸管并能产生回流。滤纸包的高度不要超过虹吸管。从接上冷凝器。2.5.-1.5保持水浴加热温度以使接受瓶中乙醚微沸,共回流18次,每小时约6一7次。2.5.1.6回流完毕,取下冷凝器,用夹子小心从浸抽器里取出试样,挤干溶剂。再接上冷凝器,回收乙醚。然后关闭电源,关掉冷却水。2.5.1.7把接受瓶送人105 1 2的烘箱里烘2h,取出置于于燥器中,冷却至室温称重,重复烘卜,直至恒重。接受瓶在测试前应预先在同样温度下烘至恒重
6、。2.5.2计算_B乙醚提取物(%)=不x 100刀】式中:B乙醚提取物重,9,日=-一羊毛于重,9。注:涉及到外贸仲裁时应以A法为准,3灰分含f的测定3.1方法概述 从试验样品中分出三个试样,经烘干得到干重,在700的条件下充分灼烧,残渣称重,经计算可得到灰分含量。3.2仪器、工具3.2.1自动控温的高温炉。3.2.2电炉或煤气灯。3.2.3瓷炸祸:50m1。3.2.4分析天平:最大称量2009,分度值1 mg,3.3操作步骤3.3.1从试验样品中称取三份试样,每份重5 go3.3.2称好的试样送人105士2的烘箱里烘2h,取出置f燥器中,冷却至室温,称重。重复烘卜至恒重,作为卜重。3.3.
7、3将已测得一重的试样装人增祸,置于电炉上充分炭化,直至挥发物除去,如炭化残余物表面结炭或结盖,应小心将其捣碎,继续灼烧。GB 6977-363.3.4把柑竭放在高温炉内徐徐升温至700C,灼烧2h,在干燥器里冷却至室温,称重。重复灼烧至恒重。柑祸测试前应在同样条件下灼烧至恒重。3.4计算C灰分(%)=-x 100月产式中:C灰重,9;u飞羊毛干重,9。注:若灰分不作标准净毛率计算用,灼烧温度不宜超过600 C,4植物质含f的测定4.,方法概述从试验样品中分出三个试样,经烘干得到干重后,洗涤,烘干、称重,可计算出植物质含量。4.2仪器、工具用煮沸的氢氧化钠溶液溶解,得到植物质,经4.2.1八篮烘
8、箱:Y801 A或同类型。4.2.2烘箱:自动控温,控温精度12。4.2.3分析天平:最大称量200g,分度值1 mg,4.2.4不锈钢杯(或塘瓷杯、烧杯);称量皿;电护,滤网(40目,铜质、不锈钢质)。4.3试剂4.3.1氢氧化钠溶液(W/W) 10%r4.3.2硫酸溶液(V/V) 1%。4.月操作步骤4.4.1从试验样品中称取三份试样,每份重40g.4.4.2将称好的试样送人带天平的八篮烘箱内,烘箱趾为105 1 2。烘2h,停1 min后用烘箱上的天平迅速称重,再在105士2的条件下烘lomin,停1 min,称重,烘至恒重。-4.4.3持微沸,将测得干重的试样放在不锈钢杯中,按浴比1:
9、15倒人煮沸的10%氢氧化钠溶液600ml充分搅拌3 min,使羊毛全部溶解。保4.4.41 min,.4.5硬头类。4.4.64.5将溶解后的羊毛溶液倾倒在40目的滤网上,取出后,用自来水冲洗至不显酸碱性。用自来水冲洗。然后放在1%硫酸溶液里浸泡在冲洗干净的杂质中将植物质外的杂质一律去除。植物质分为两类:一类为软草类,一类为将植物质放在105计算土2的烘箱里烘干,放人干燥器里冷却至室温,分别称重。植物质(%)二业一早丝、ion侣v式中:v软草类植物质重量,9,巧硬头类植物质重量,9;f,软草类植物质重量修正系数,取1. 40;几硬头类植物质重量修正系数,取1. 103环,一羊毛干重。5数字修约油脂、灰分修约至二位小数、植物质各项侧试均以三份试样取算术平均值为测试结果。数字修约按GB 1.1-81标准化工作导则试验数据计算至编写标准的一般规定附录C三位小数,(补充件)CB 6977一86“数字修约规则”的规定进行。6试验报告试验报告应包括各项试验结果,并写明试样名称、un种、规格、试验日期、试验员ct a附加说明:本标准由中国纤维检验局提出。本标准由北京市纺织纤维检验所墩责起草。本标准主要起草人钱宗一,李有权,邹渝胜。