1、中华人民共和国国家标准肥皂中总游离碱含量的测定UDC的1.185.1:543.璐2GS 7456一.7ISO曲4-1974Deter耐nation of total free alkali content in soaps本标准等同采用国际标准ISO 684-1974肥皂的分析总游离碱含量的测定。1适用范围本标准规定了一种测定商品肥皂中总游离碱含量的方法,不适用于复合产品,也不适用于含有按规定程序会被硫酸分解的添加剂(碱性硅酸盐等)的肥皂。2定义总游离碱:游离苛性碱和游离碳酸盐碱的总和。其结果一般对钠皂用氢氧化钠(NaOH)的质量百分数,对钾皂用氢氧化钾(KOH)的质量百分数表示。3原理溶解肥
2、皂于乙醇溶液中,用已知的过量酸溶液中和游离碱,然后用氢氧化钾乙醇溶液回滴过量的酸。4试剂分析过程中,只使用分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1 95%乙醇(GB 679-80):无二氧化碳。4.2硫酸(GB 625-77):约1N标准溶液。4.3氢氧化钾(GB 2306-80):约0.1N标准乙醇溶液。二酚酞:1%(Ir/V)乙醇溶液。5仪器普通实验室仪器和:5.1锥形瓶,容量250 ml,具有锥形磨口。5.2回流冷凝器,水冷式,下部带有锥形磨砂接头。5样品制备按照GB 7457-87肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定第7章的规定制备和贮存样品。7程序7.1试验份利橄样品约5B(准确至。.
3、001g)至锥形瓶(5.1)中。7.2加人100 m1乙脾(4.1)至试验份(7.1),连接回流冷凝器(5.2)。徐徐加热至肥皂完全溶解,然后精确加人3.0 m!硫酸标准溶液(4.2)(对有些总游离碱含量高的肥皂,硫酸溶液体积可适当增加),并微沸至少lomin,冷却至室温,加人2一3滴酚酞指示剂(4.4),用氢氧化钾乙醇溶液(4.3)国家标准局1987一03一19批准1987一12一01实施GB 7456一.7滴定至终点。注:如带色皂的颜色会干扰酚酞指示剂的终点,可采用I g/ L百里酚蓝乙醇溶液作指示剂。对同一样品进行两次测定。.结果表示9.1计算方法和公式总游离碱的含量对钠皂而言用氢氧化钠
4、(NaOH)的质盘百分数来表示,由式(1)给出:0. 040 xV,T。一V ,T ,口皿x 100,一(1)总游离碱的含最对钾皂而言用氢氧化钾(KOH)的质最百分数表示,由式(2)给出:0.056 xVoT。一V,T,mx 100.。.(2)式中:二试验份的质最,9。Va在测定中加人的硫酸溶液(4.2)的体积,ml,V,-滴定耗用氢氧化钾乙醇溶液(4.3)的体积,ml;To-所用硫酸溶液(4.2)的当量浓度;T,-所用氢氧化钾乙醇溶液(4.3)的当星浓度。取两次测定的算术平均值作为结果。二2再现性同一样品在两个不同实验室中测得的结果,不论用氢氧化钠还是用氢氧化钾表示,误差均应不大于0.05%e.试验报告试脸报告应包括下列各项:,.完全鉴别样品所需的全部资料,b.使用方法的参考(本标准的参考),c.得到的结果及所用的表示方法;d.试验条件,e.本标准未规定的或任选的操作细节以及会影响结果的因素。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人庄玉九、陶振声。