1、中华人民共和国国家标准肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定UDC 661.185.1侣 543.062GB 7457一87Deter面nation of total alkali content and totalfatty matter content in soaps本标准等效采用国际标准ISO 685-1975肥皂的分析总碱量和总脂肪物含量的测定。1适用范围本标准规定了一种同时测定肥皂中的总碱量和总脂肪物含量的方法。不适用于复合制品。总碱量的测定法不适用于含有会干扰甲基橙指示剂终点色泽的带色皂。2参考GB 7456-87肥皂中总游离碱含量的测定。3定义8.1总碱量:指在规定条件下，可滴定出的
2、所有存在于肥皂中的各种硅酸盐、碱金属的碳酸盐和氢氧化物，以及与脂肪酸和树脂酸相结合碱的总和。所得结果可根据是钠皂还是钾皂分别用氢氧化钠或氢氧化钾的质量百分数来表示。3.2总脂肪物:指在规定条件下用无机酸分解肥皂所得水不溶脂肪物。总脂肪物除脂肪酸外，还包括肥皂中不皂化物、甘油醋和一些树脂酸。4原理用已知体积的标准无机酸分解肥皂，用石油醚萃取分离析出的脂肪物，用标准氢氧化钠溶液滴定水溶液中含的过量酸，测定总碱含量。蒸出萃取液中的石油醚后，将残余物溶于乙醇中，再用标准氢氧化钾溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，称量所形成的皂来测定总脂肪物含量。5试剂分析时，只用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。5.1丙酮(G
3、B 686-78)。5.2石油醚(HG 3一1003-76):沸程40一600C，无残余物。5.3 95%乙醇(GB 679-80):用酚酞作指示剂，以碱中和到呈中性。5.4硫酸(GB 625-77)或盐酸(GB 622-77):1N标准溶液。5.5氢氧化钠(GB 629-81) : 1 N标准溶液，用甲基橙溶液(5.7)作指示剂，进行标定。5.6氢氧化钾(GB 2306-80): 1 N标准乙醇溶液。5.7甲基橙(HGB 3089-59): 29/1-溶液。5.8酚酞(HGB 3039-59): 109/1-乙醇(5.3)溶液a国家标准局1987一03-1，批准1987一12一01实施GB
4、7457-876仪器普通实验室仪器和:6.1烧杯，250 ml，低型。6.2分液漏斗，500 ml或250m1,6.3萃取量筒，配有磨口玻璃塞，直径39m m,高355 mm，容积为250m1.6.4水浴。6.5烘箱，可控制在103 1 2。7样品制备将供试验用肥皂样品，通过每块的中间互相垂直切三刀分成八份，取斜对角的两份切成薄片或捣碎，充分混合，装人洁净、干燥、密封的容器内备用。8.1一样品进行两次测定。试验份称取皂样约59(称准至O.OOlg)于烧杯(6.1)中。8.2测定溶解试验份(8.1)于loom热水中。将此溶液注入分液漏斗(6.2)或萃取量筒(6.3)用少量水洗涤烧杯，洗涤水加到分
5、液漏斗或萃取量筒中。加人几滴甲基橙溶液(5.7)，然后一边摇动分液漏斗或萃取量筒，一边从滴定耸准确加人一定体积的硫酸或盐酸(5.4)，使约过量5 ml,冷却分液漏斗或萃取量筒中物料至25左右，加人100 ml石油醚(5.2)，盖好塞子，握紧塞子缓慢地倒转分液漏斗或萃取量筒，逐渐打开分液漏斗的旋塞或萃取量筒的塞F以泄放压力，然后关住，轻轻地摇动，再泄压。重复摇动直到水层透明，静止分层。在使用分液漏斗时:将F面水层放人第二只分液漏斗(6.2)中，用50m(石油醚(5.2)萃取。重复上述操作，将水层收集在锥形瓶甲，将三次石油醚萃取液合并在第一只分液漏斗中。在使用萃取量筒时:利用虹吸作用将石油醚层尽可
6、能完全地抽至分液漏斗(6.2)中。用50m1石油醚(5.2)重复萃取两次，将几次石油醚萃取液合并于分液漏斗中，将水层尽可能完全地转移到锥形瓶中，用少量水洗涤萃取U筒，洗涤水加到锥形瓶中。用25-1水摇动洗涤石油醚萃取液多次，直至洗涤液对甲基橙溶液(5.7)呈中性，一般洗涤三次就够了。注:侮次洗涤后至少静置5 min,等两液层间有清晰的分界线才能放出水层。最后一次洗涤水放出后，将分液漏斗急剧转动，但不要倒转，使内容物发生旋动。以除去附在器壁卜的水滴。将石油醚萃取液的洗涤液定量地收集人已盛有水层液的锥形烧瓶中。8. 2. 1 ;g碱量的测定用甲基橙溶液(5.7)作指示剂，用氢氧化钠溶液(5.5)滴
7、定酸水层和洗涤水的混合液。8.2.2急脂肪物含量的测定将水洗过的石油醚溶液仔细地转人已称hk的平底烧瓶中，必要时经干滤纸过滤，用少量石油醚洗涤分液漏斗2一3次，将洗涤液过滤到烧瓶中，注意防止过滤操作时石油醚的挥发，用石油醚彻底洗净滤纸。将洗涤液收集到烧瓶ltlo在水浴(6.4)上近乎蒸发掉全部石油醚。将残余物溶解在20m1乙醉(5.3)中，加儿滴k) ra溶液(5.8)，用氛氧化钾乙醉溶液(5.6)滴定到稳定的淡粉红色，记F所耗用的休积。GB 7457-87在水浴(6.4)上蒸出乙醇，当乙醇快蒸干时，转动烧瓶使钾皂在器壁和瓶底上形成一薄层。加人5 ml丙酮(5.1)，在水浴上和在缓慢流动的冷的
8、千燥的氮气或空气流中蒸出丙酮，再重复操作1一2次，使钾皂预干燥)。然后在103士2 0C烘箱中加热至恒重。即第一次加热2h，以后每次1h2，于干燥器内冷却后，称量，直至质量差不超过3 mg.结果表示，.1总碱量9.1.1计算方法和公式总碱量以质量百分数表示，可按式(1)、(2)计算:。.对钠皂以氢氧化钠(NaOH)表示:0.040(V,T。一V,T,，100m. ( 1 )b.对钾皂以氢氧化钾(KOH)表示:0.056/(V, T。一V,T,，“一臀-.(2)式中:二试验份质量，9，Vo-耗用标准酸溶液(5.4)的体积，ml,V,-耗用标准氢氧化钠(5.5)的体积，ml;To所用标准酸溶液(5
9、.4)的当量浓度。T,所用标准氢氧化钠溶液(5.5)的当量浓度。取两次测定的算术平均值作为结果。9.1.2再现性同一样品在两个不同的实验室中，侧得的总碱量质量百分数之差应不大于0.2%09.2总脂肪物含量9.2.1计算方法和公式总脂肪物质量百分含量可用式(3)计算:Cm，一(VT、0.038)x-二00.刀90(3)式中:。试验份的质量，9。MI干钾皂的质量，9。v中和时耗用氢氧化钾乙醇溶液(5.6)的体积，ml，T-所用标准氢氧化钾乙醇溶液(5.6)的当量浓度。取两次测定的算术平均值作为结果，修约至0.1%09.2.2再现性同一样品在两个不同实验室测得的总脂肪物的百分含量之差应不大于0.2%,采用说明:1)ISO 685-1975中未规定丙酮用I和预干燥处理次数，不便于操作掌握。2)ISO 685-19751/,未规定第一次加热时间，只对重复操作规定每次加热15二。不能适应需要。GB 7457-8710试验报告试验报告应包括下列各项:a.所使用方法的参考，b.分析结果和表示方法。c.在测定时观察到的任何异常现象，d.本标准中未包括的和任选的任何操作。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人庄玉九、陶振声。
