1、中华人民共和国国家标准肥皂中不皂化物和未皂化物的测定Determination of unsapoolflable.目ansaponifiedmatter in soapsUDC 01.196.1翻3.璐2GB 7491一.7本标准规定了侧定肥皂中、不皂化物和未皂化物的方法。本标准等效采用国际标准I S 0 1067-1974肥皂的分析不皂化物和未皂化物的侧定。1适用范圈本方法适用于洲定肥皂产品中除游离脂肪酸外可溶解于己烷或石油醚的不皂化物和未皂化物的含to本方法不适用于M醉或长链醉含A较多的肥皂，也不适用于含有香料的肥皂。2原理萃取己烷或石油醚可溶物，然后用氢氧化钾溶液滴定萃取出的游离脂肪酸
2、，将中和过的己烷或石油醚溶解物皂化，再用己烷或石油醚萃取不皂化物。a试荆应使用燕馏水或相当纯度的水，其他试剂应具有下列性质:.1 95%乙醉(GB 679-80):无二氧化碳。以酚酞溶液(3.6)作指示剂，用氢氧化钾一乙醉溶液(3.4)趁热中和至酚酞呈粉红色。9.2碳酸红钠(GB 640-84，分析纯):lOg/L溶液，.J正己烷(工业级)或石油醚(HG 3一1003-76，分析纯):馏程30 - 60C，无残余物，3.4氢氧化钾(GB 2306-80,9.5酚酞(HGB 3039-59)s分析纯):0. O1 N乙醉标准溶液1)。2N乙醉溶液2)，10日L (V/V)乙醉溶液。4仪.普通实脸
3、室仪器，主要有:4.1烧杯:250-1;.:分液漏斗:125m1, 500m13);二磨口锥形瓶0)e 100m1, 250m1, 250m1的带有回流冷凝器，4.4徽f摘定管，5 MI 51,采用说明:1)1 S O 1057-74中用0.INOA N浓度，现改用0. Ol N浓度.2)将2N乙醉标准溶液改用2N乙醉溶液。3)分液目斗50m1, 250m1改用125m1, 500m1.4)目底烧瓶改用启口锥形瓶效果一样，但操作方便。5)2 ml徽.摘定管改用5 m11klt浦定管。国家标准局1二7一0E 7一1.批准1二7一12一0l实旅GB 7461一.74.肠:f简)，10ml, 50m
4、li移液管，lomls烘箱，可控制温度在103士2。肠取样将每块供试脸用肥皂样品，通过每面的中间，互相垂直切三刀，分成8份，取斜对角的两份，切成薄片或捣碎，充分混合，装入洁净干燥、密封的容器内备用。.程序二1试验份 在250 ml烧杯(4.1)中.称取log s )经切细混匀的肥皂样品，称准至。.001 g ,二2侧定 加人80ml 3)中性乙醉(3.1)和70m1 3)碳酸氢钠液(3.2)至试验份(6.1)，加热，使肥皂溶解，温度不高于70C,待肥皂完全溶解后，冷却溶液，将溶液定f的转移到500 ml分液漏斗中(4.2)，用等体积中性乙醇(3.1)和碳酸氢钠溶液(3.2)混合液冲洗烧杯数次，
5、洗液并人分液漏斗中，每次用70 m1 3)正己烷或石油醚(3.3)剧烈振摇，萃取三次。合并萃取液，必要时过撼，再用等体积中性乙醇(3.1)和水的混和液洗涤萃取液，直至对酚酞(3.6)呈中性.每次用50ml，一般洗涤三次已足够了。将萃取液定f转移到250-1锥形瓶(4.3)中，该锥形瓶已预先在1031 2供箱中干燥，在干操器中冷却，称f(称准至0.2mg)恒重。注:皂样溶液中若有Na2SiO，析出，其萃取液混浊，在合并前应予以过撼。在70一80C热水浴中蒸去溶剂4)，将烧瓶和残余物放在103 t 2烘箱中(4.7)烘1h后，放在干澡器中冷却，称f(称准至。.2 mg)，再放人103士2烘箱中(4
6、.7)干燥10min，冷却、称量重复操作，直至相继两次称t之差不大于2 mg为止，令此质A为二1 o用移液管(4.6)取10M I中性乙醉(3.1)至锥形瓶中，微热溶解残余物，以酚酞溶液(3.6)作指示剂，立即s)用橄f滴定管(4.4)，以0. 0l N氢氧化钾一乙醉标准溶液(3.4)滴定游离酸至溶液刚变粉红。记录滴定所用氢氧化钾乙醉标准溶液的体积Y,用最筒(4.5)加人10m1 2 N氢氧化钾一乙醉溶液(3.5) ,装上回流冷凝器，将溶液加热，回流30min,然后加人与溶液等体积的水，将溶液定a的转移至125m1分液漏斗(4.2)中，用几毫升等体积中性乙醇(3.1)和水的混合液冲洗锥形瓶，洗
7、涤液并人分液漏斗。每次用10m1.)己烷或石油醚(3.3)萃取三次，合并萃取液，每次用10m1等体积中性乙醉和水混合液洗涤萃取液直至对酚酞(3.6)呈中性，一般洗涤三次已足够。将此溶液定f地转移到已在103士2烘箱(4.7)中烘干，并在干燥器中冷却后称f(称准至0.2mg)的IOOMI锥形瓶(4.3)中，在70-80水浴上，燕去溶剂。如前，在103土2洪箱中干燥锥形瓶和残余你在干燥器中冷却，称最、重复操作，直至相继两次称最之差不超过2 ml，令此质A为m2.采用说明:1)移液管改用It筒。2)我国肥皂中不皂化度低，5样品改用log样品。3)由于改用log样品，各种溶剂用1t均需相应改变。4)在
8、沸水浴上燕出溶剂改为70一90 C热水浴，并取消用空气驱赶溶剂的方式。5)规定了中性乙醉用$.徽热溶解和立即，从实验中证明这样操作误差小。6)规定IOm1己烷和石油醚.本标准允许根据气温可适当多加10 20.1,GB 7461一.7了结果衰示肥皂中不皂化物和未皂化物的质f百分数等于:(。，-1000“共乞资止竺一)x二00二.，”.(1) 价。肥皂中不皂化物的质f百分数等于:my X100，n0(2)肥皂中未皂化物的质f百分数为:(二，NVM1000一。:)、卫卫生.“”(3) m0式中:二。试脸份的质f, B I阴;第一次萃取物质f,幻二2第二次萃取物质f,9，M肥皂中脂肪酸的平均相对分子f
9、(见注)，N-摘定第一次萃取物中陇度所用的氮氧化钾一乙醉标准溶液浓度，N，V-滴定第一次举取物中的酸度所用的复抓化钾一乙醉标准溶液的体积，ml,注:肥皂中脂肪酸平均相对分于.M，一般用油酸分子f代替，即282.特殊份要可通过将除去不皂化物及未皂化物后的皂液，用无机.酸化，再用标准璐溶波摘定离析出的脂肪咬来洲得。两次洲定结果之差，应不大于0.05%I)。.试验报告试脸报告应包括下列各项:二所用的方法，b.所得的结果，c.全部试脸条件，d.本标准未具体规定的或任选的操作细节，以及任何可能影响结果的因紊。附加说明:本标准由中华人民共和国轻主业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海市日用化学工业研究所负贵起草。本标准主要起草人陈雅芳、林燕。采用说明:1)规定了误差范围。
