1、中华人民共和国国家标准表面活性剂钙皂分散力的测定酸最滴定法UDC鸽1.185.1154 h1543.璐GB 7468一67(改进S choenfeldt法)Surface active agents-Determination of thepower to disperse calcium soap-Acidimetric.姆thod (Modifled Schoenfeldt method)本标准等效采用国际标准ISO 6387-1983表面活性剂钙皂分散力的测定酸量滴定法(改进S choenfeldt法) o1范围本标准规定了一种酸量滴定法，以测定使至少.1:%的钙皂完全分散保持一小时所需
2、的分散剂(表面活性剂)最低量。注:本方法还可提供由于分散剂(表面活性剂)不足盘时部分分散的钙皂盘的数据。2应用领域本标准适用于所有类型的表面活性剂，只要这些表面活性剂不干扰钙皂的酸量滴定即可，但不应存在碱性无机盐，例如磷酸盐、碳酸盐和硅酸盐等。3参考GB 6367-86表面活性剂已知钙硬度水的制备。4定义钙皂分散力:1g分散剂(表面活性剂)可以安全分散的肥皂的量，以克表示。与原理配制0.5% (m/m)蝴巴皂水溶液，在试验温度下放置24h后，取一份此溶液的整分份。将此整分份和一份分散剂(表面活性剂)的稀溶液混合。然后再与一规定体积的已知钙硬度的水混合。保持该混合物于试验温度下放置1h(使得钙皂
3、絮凝层到表面)，以澳甲酚绿作指示剂，用盐酸标准溶液滴定一整分份下层溶液中存在的钙皂。6试剂分析中只用分析纯的试剂，用蒸馏水或相当纯度的水。6.1已知钙硬度的水，1000ppm (mg/I-)1)按GB 6367-86的规定配制。采用说明:I)国际标准ISO 6387未予具体规定。国家标准局1二7一08-1.批准1887一12一01实施GB 7468-876.2油酸钠，100 g/L水溶液。称取92.788油酸，准确至0.00i g，用328.5ml浓度C (N.OH)=1 mol/L的氢氧化钠溶液溶解。冷却至室温，定量地转移至1000 ml单刻度容量瓶中，用水定容。6.3盐酸，标准溶液，c(H
4、ci) = 0.01-ol/L。6.4澳甲酚绿(C21H14Br4OSS):1g/L溶液。溶解。.258澳甲酚绿于57.2ml浓度c250m1单刻度容量瓶中，以水定容。(NaOH)二0.01 mol/L的氢氧化钠溶液中，定量转移该溶液至7仪器普通实验室仪器和:7.17.27.3具塞量筒:容量loom.移液管:容积10m1. 20m和50ml。恒温水浴锅:4010.5 C)。8程序8.1样品的制备8.1.1稀皂液移取50ml油酸钠溶液(6持溶液于试验温度40士0.50C.2)，相当5.00g无水皂，置1000ml单刻度容量瓶中，定容。)下最短24h，最长不超过8h.试验前保二1.2分散剂溶液溶解
5、1.00g分散剂(表面活性剂)(如果分散力低则要用5.00 g)于1L水中，并加热至试验温度。二2皂液的滴定用移液管(7.2)移取20ml稀皂液(8.1.1)至刻度最筒(7.1)中，用水稀释至100 ml .取10m1 1述溶液，加三滴澳甲酚绿溶液(6.4)，用盐酸溶液(6.3)滴定到由蓝色突变为绿色，(犷,)。8.3测定用移液管(7.2)移取20.0 ml稀皂液(8.1.1)至量筒(7.1)中，加人Ylml的分散剂溶液(8.1.2)和(50一T1 ) ml预加热至试验温度的蒸馏水。用磨口玻璃塞盖上量筒，以缓慢倒转量筒并复位使其混合，这个操作需is，重复操作三次。加人30ml的已知钙硬度水(6
6、.1)，盖上量筒塞子后如前进f77昆合，重复该操作五次，然后将量筒放在恒温水浴(7.3)中，在温度40士0.5下保持5 min，如前再次混合，重复操作五次，然后将一支上端用气密塞密闭的loml的移液管(7.2)，放置量筒中，使尖嘴离量筒底部约l cm(见图)。采用说明:1)ISO 6387规定试验温度为27 - 40C，本标准只规定在40-0.5Co2)ISO 6387没有明确规定，已知钙硬度水(6.1)的用量，根据我1A情况300pp-较合适，故规定用10 00pp-硬水30-GB 7463一87气密塞(由橡皮管和玻璃棒制竹移液管穿孔橄皮塞100.1把刻度量筒放回到隘水浴中1 h,然后去掉移
7、液管上的气密塞，移取10.0m,溶液，加人三滴嗅甲酚嚣凳 (6.4), El黯髯 (6.3) WgAMP.aL.9E3eVWa-剂溶液的最小体积V,则价0.96Vo。(1)式中:Vo-滴定原始皂液(8. 2 )所用盐酸溶液(6.3)的体积，ml,V,-测定无絮凝皂的钙皂液所用的盐酸溶液的体积，ml。，结果的表示9.1计算方法GB7468一.7钙皂分散力，以分散朔巴皂量除以分散剂的最小量表示，由式(2)计算:对于0.1%(二/二)分散剂溶液一100Y,最小对于0.5%(二/二)分散剂溶液20一犷1最小(3)，.2精密度在九个实验室对三种表面活性剂，在温度401C，用14.28毫克当量/升肥皂硬水溶液进行比较试验，得到的统计数据，示于下表。表面活性剂ABC平均值14.021.024.3再现性标准偏差or2.52.22.210试验报告试验报告应包括下列内容:8.完全鉴别样品所需的全部资料，b.所用方法的参考(本标准的参考)，c.所得结果和表示方法，d.试验条件(恒温水浴的温度、所用水的硬度)，e.本标准中未规定的或任选的任何操作细节，以及会影响结果的任何情况。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人潘家慧。
