1、中华人民共和国国家标准UDC 668.56 : 543化妆品卫生化学标准检验方法砷062GB 7917. 2一87Standard methods of by川enic test for cosmeticsArsenic本标准适用于化妆品中总砷的测定。规定的两种方法最低检出量为0. 5ug砷。若取坛样品测定，最低检测浓度为。5PPm.1二乙抓基二硫代甲酸银分光光度法1. 1方法提要经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醉胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用.生成棕红色的
2、胶态银，比色定量。钻、镍、汞、银、铂、铬和相可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。锑对侧定有明显干扰.1.2样品采集见GB 7917. 1- 87化妆品卫生化学标准检验方法汞第2章。1.3试荆1.3.1去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注:试剂的配制，提纯和分析步玻中均用此水。1.3.2硝酸密度1.42即ml):分析纯。1.3.3硫酸(密度1. 84g/ml):分析纯。1.3.4硫酸(1+1).1.3.5硫酸(l mol/L) .1.3.6氢氧化钠(20%).1.3.7酚酞指示剂(0. 1纬乙醉溶液):称取O. I g酚
3、酞，溶于50m195%乙醉，加水至100m1.1.3.8氧化镁:分析纯.1.3.9硝酸镁(10%).1.3.10盐酸(1+1).1.3.11碘化钾(15纬)。1.3.12抓化亚锡溶液(40Y.),称取408抓化亚锡(分析纯)，溶于40ml浓盐酸(分析纯)中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡杖数顺.1.3.13无砷锌粒;10-20目。1.3, 14乙酸铅溶液(000).1.3. 15乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液(1.3.14),2h后取出，晾干，并使膨松。1. 3. 16二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)溶液:称取0. 25gDDC-Ag，用少许舰仿溶解。加入1. Oml三乙醉
4、胺，再用抓仿稀释至IOOml。必要时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。中华人民共和国卫生郎1987一05一28批准198了一10一01实施GB 7917.2一871. 3. 17氯仿:分析纯。1. 3.18三乙醇胺。1. 3. 19砷标准贮备液:称取。.6600g经105干燥2h的三氧化二砷(As,O,，分析纯)，溶于5.120 0 o氢氧化钠溶液(1. 3.6)中.以酚队(1.3.7)作指示剂，用1 mol/L硫酸溶液(1.3.5)中和至中性后，再加入15.11 mol/L硫酸溶液(1.3.5)，并用水定容至500.1。此溶液1. OOml含1. OOmg砷。1.3.20砷标准溶液:移取砷
5、标准贮备液(1. 3. 19) 1. OOml置于l00ml容t瓶中，加水至刻度，混匀。临用时吸取此溶液10. Oml，加水定容至l00ml，混匀。此溶液1. OOml含1. OOwg砷。1.4仪器1.4.1凯氏定氮瓶(250.1)，或锥形瓶(125.1),1.4.2瓷燕发皿(50mp ,1.4.3砷测定装置:如图1,落70 -y司卜呀，叫丫挤.411孟丫二.胜11倒二!.lest125.1rleslesse且.ee200we.ee月esesl|1上图11一125.1锥形瓶12-导气管13-乙酸铅棉花;4- 10.1刻度试管15一二乙氨基二硫代甲酸银吸收液1.4.4分光光度计.1.5分析步驻1
6、.5.1样品前处理(可任选一种处理方法)7.5.1.1 HNO,-H,SO.湿式消解法试样如含有乙醉等溶剂，则应预先将溶剂挥发(不得干涸)，如含有甘油特别多的试样，消解时应特别注意安全。称取约1. 00-2. 008经充分混匀的试样，同时作试剂空白。置于250ml定氮消解瓶或125ml锥形瓶中，加入数撷玻璃珠。然后加5ml水、10-15ml硝酸(0.3. 2)，放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，冷却后加入5ml硫酸(1.3.3)，继续加热消解。若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸继续消解，如此反复，直至溶液橙清或微黄。放置冷却后加20ml水，继续加热煮沸至产生白烟。如此处理两Gs 7
7、917。2一87次，将消解液定量转移至50m1容量瓶中，加水定容至刻度，备用。此溶液每!Oml相当含(I+1)硫酸2.11.5.1.2干灰化法称取约1. 00-2. OOg经充分混匀的试样，置于50m1瓷蒸发皿中，同时作试剂空白，加入1Oml10%硝酸镁溶液(1.3.9), Ig氧化镁(1.3.8)粉末，将试样及灰化助剂充分混匀，在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不冒烟，移入箱形电炉，在600 C下灰化4h，冷却取出，向灰分加水少许，使润湿，然后用20.1 (I+I)盐酸(1.3. 10)分数次加入以溶解灰分及洗蒸发皿。并加水定容至50ml，备用。此溶液每10.1相当含盐酸(I+1)(已除外
8、中和消耗量)2. 0m1,1.5.2测定移取0, 0. 50, 1. 00, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. 00, 10. Oml砷标准溶液(1.3.20)、适量样液(1.5. 1. 1或1.5. 1.2)和空白溶液.分别置于砷化氢发生瓶中。样品采用湿式消解法(1.5.1.1)处理者，加入硫酸使总酸量相当含(1+1)硫酸l Oml;样品采用干灰化法(L.5. 1.2)处理者，加入盐酸(I+l)使总酸含量为l Oml a然后加水至总体积为SOml,各加2. 5ml15%碘化钾溶液(1.3. 11)及2. 0m140 %氯化亚锡溶液(1. 3. 12)，摇匀。放置1 Omin后，
9、加入3-5g锌粒(1.3. 13).立即接上塞有乙酸铅棉的导气管.并将其插入已加有5. Oml二乙氨基二硫代甲酸银溶液(1. 3. 12)的吸收管。室温(25 C)下反应Ih,反应完毕。若吸收液体积减少，则用抓仿补至5. Oml。将部分吸收液移入lcm比色皿中，以氯仿为参比，在分光光度计上.于波长515nm处，测量吸光度。1.5.3绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中砷含量。1.6分析结果的计算按式(I)计算砷浓度:AS(PPM)二垫:二2n.(I)式中:呱-一从工作曲线上查得试剂空白的砷量+ug;从工作曲线上查得样品测试液中的砷量，Ng;”一一称样量.g;V.一一分取样品溶液体积.们肠V-一样
10、品溶液总体积,MI.2砷斑法2. 1方法提要经灰化或消解后的试样，在碘化钾、氯化亚锡以及新生态氢的作用下，生成砷化氢。经去除硫化氢干扰后，与嗅化汞试纸作用生成黄棕色斑点。与标准砷斑比较定量。钻、镍、汞、银、铂、铬和铂可干扰砷化氢的发生，但正常情况下化妆品含量，不会产生干扰。锑含量在0. I mg以F无影响。2.2样品采集同1.22.3试剂2. 3.一2. 3. 15同I . 3. I一I. 3. 15,的含油、蜡质高的样品.改为Ig硝酸镁固体Gs 7917.2一872. 3. 16乙酸铅滤纸片:经10%乙酸铅溶液(1.3. 14)浸溃的滤纸，晾干并切成4m X 7cm片状，用时卷成小纸卷。2.
11、3. 17澳化汞溶液(5%):称取5g漠化汞(分析纯)，溶于95 %乙醇中，并稀释到I OOMI,贮于棕色瓶中。2. 3. 18浪化汞试纸:直径2cm圆形滤纸片在5%澳化汞溶液(2. 3. 17)中浸渍，用前晾干2. 3. 19一2. 3. 20同1. 3. 19-1. 3. 2002. 4仪器2. 4.一2.4.2同I . 4. I1.4.202. 4. 3砷化氢发生瓶。2.4. 4则砷管:见图2图2一锥形瓶2-标准玻璃(口;3一14!9砷ii :I -ii日5一玻璃相O乙酸错纸;7一乙酸铅锦2.5分析步骤2. 5. 1样品前处理2. 5.工.-2.5. 1.2同1. 5.!.一1.5. 1
12、.2.2. 5. 2;则定住取0, 0. 50, 1. 00, 2. 00, 3. 00m砷标准溶液(2. 3. 20)、适里样液(2.5.1.1或2. 5. I . 2 )和空白溶液.分别置f砷化氢发生瓶中，各加IOml(I+ I)盐酸(2.3.10)(样品及空白瓶要分别减去加入的样品液及空自液的含酸量).加水至总体积为50m1。再加2. 5m115%碘化钾(1.3.1U及2. Om130Y,瓶化亚锡溶液(2. 3. 12)摇匀.放置I Omin左右。将乙酸铅棉花及乙酸铅滤纸装入测砷管中，片将澳化汞试纸紧夹于测砷管上部磨口之间。注意试纸必须夹紧.并对准孔径位段 o向各砷化氢发生瓶中加入3-5g锌粒(2.3.13)，迅速装t.测砷管并寨紧。在室温(25C)下F应Ih取!衍臭化汞试纸。将样品砷斑与标准砷斑比较定量。2. 6分析结果的计算按式(2川，算砷浓度:GB 7917.2一87As (DPm )(2)式中:。与标准砷斑比较得空白含砷量，PHt，、与标准砷斑比较得侧试液含砷量，u8;二祥品质量，B;V,测定时样液取样体积，mI ;V样液总体积，ml,附加说明:本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草。本标准主要起草人沈文、郑星泉、陈辰、刘玉清.本标准由中国预防医学科学院环境卫生监侧所负贵解释。
