GB T 9984.3-2004 工业三聚磷酸钠 离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐.pdf
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1、ICS 71.100.40G。涵黔中华人民共和国国家标准GB/T 9984.3-2004代替GB/T 9,984.3-1988工业三聚磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐Sodium tripolyphosphate for industrial use-Separation by ion exchangechromatography and determination of the different phosphate forms(ISO 3358:1979 Sodium tripolyphosphate and sodium pyrophosphate forindustria
2、l use-Separation by column chromatography and determinationof the different phosphate forms,MOD)2004-03-15发布2004-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 小ha、葛T“ k= t= 41#19A _-In 19* 4 t瞥“tMQMIMit f豁荟发布GB/T 9984.3-2004JJ几ml1青GB/T 9984工业三聚磷酸钠试验方法系列标准分为11个部分:GB/T 9984.1工业三聚磷酸钠白度的测定GB/T 9984.2工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钥酸喳
3、琳重量法GB/T 9984.3工业三聚磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐GB/T 9984.4工业三聚磷酸钠水不溶物的测定GB/T 9984.5工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠灼烧损失的测定GB/T 9984.6工业三聚磷酸钠铁含量的测定2,2一联毗吮分光光度法GB/T 9984.7工业三聚磷酸钠pH的测定电位计法GB/T 9984.8工业三聚磷酸钠颗粒度的测定GB/T 9984. 9工业三聚磷酸钠表观密度的测定给定体积称量法GB/T 9984. 10工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)氮的氧化物含量的测定3,4一二甲苯酚分光光度法GB/T 9984. 11工业三聚磷酸钠I型含量的测定本部分为
4、GB/T 9984的第3部分。本部分代替GB/T 9984. 3-1988工业三聚磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐。本部分修改采用ISO 3358:1979工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐(英文版)。本部分根据ISO 3358:1979重新起草。由于我国的法律要求和工业的特殊需要,本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直线标识在它们所涉及条款的页边右侧空白处,并在附录A中给出了技术性差异及其原因一览表以供参考。本部分的附录A为资料性附录。为便于使用,本部分还做了下列编辑性修改:a)“本国际标准”改为“本标准”;b)用小数点“”代替作为
5、小数点的逗号“,”;e)删除国际标准的前言;d)删除国际标准的附录A,将其内容穿插在本标准相关章节中。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位:国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)。本部分主要起草人:耿簇、姚晨之。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:- QB 763一1980;一一(7B/T 9984. 3-1988。GB/T 9984.3-2004工业三聚磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐1范围本标准规定了分离和测定工业用三聚磷酸钠(三磷酸五钠)中的不同形式磷酸盐的离子交换柱色谱法。本标准适用于测定正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐
6、和三偏磷酸盐的含量,也适用于在无四偏和五偏磷酸盐存在时估计多聚磷酸盐的总含量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 9984. 2工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钥酸喳琳重量法(eqv ISO 3357:1975)3原理将工业三聚磷酸钠中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上,利用其对树脂的亲和力不同,用递增浓度的氯化钾溶液洗提,使其按正、焦、三
7、聚、三偏磷酸盐的顺序流出,测定相应洗提液中的五氧化二磷,计算各种磷酸盐的含量。4仪器常用实验室仪器和4.1离子交换柱,玻璃管内径10 mm,长400 mm,管底收缩,配一玻璃活塞(25 ml,滴定管可适用),见图1;4.2分液漏斗,125 ml,,固定在铁环上与交换柱顶部连接;4.3玻璃棉;4.4烧杯,400 mL;4.5玻璃过滤增竭,烧结玻璃板孔径4 tm-10 tirn;4.6硬质玻璃试管,025 mm X200 mm;4.7水浴锅,可控于微沸;4.8分光光度计,波长范围350 nm-800 nm oGB/T 9984.3-2004单位为毫米125 mLX12:一二 1送。娜导1翻受一rr
8、 -o娜图1离子交换柱5试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1离子交换树脂,强碱性阴离子型,抓型,粒度0. 07 mm-0. 16 mm:在4 mol/L盐酸溶液中浸泡一周,用水以倾泻法洗至洗液澄清,保存于水溶液中备用。5.2缓冲溶液(pH=4. 3):溶解51g三水合乙酸钠(CH,COONa “ 3H20)(GB/T 693)和46 mL冰乙酸(GB/T 676)于水中,用水稀释至1 000 mL,5.3钥酸按一硫酸溶液(7. 2 g/L)溶解7. 2 g四水合钥酸按(NH,)6Mo,02,4H20(GB/T 657)于水中,加人40
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