GBZ T 160.38-2007工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物.pdf

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1、C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.38 2007 工作场所空气有毒物质测定 烷烃类化合物 Methods for determination of alkanes in the air of workplace 2007-6-13 发布 2007-11-30 日实施 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.38 2007 前 言 为贯彻执行工业企业设计卫生标准(GBZ 1 )和工作场所有害因素职业接触限值(GBZ 2 ),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中烷烃类化合物 包括戊烷(Pentane

2、)、己烷(Hexane )、庚烷(Heptane )、壬烷(Nonane )、辛烷(Octane )等 的浓度。本标准是增加庚烷、壬烷、辛烷的方法。 本标准从2007年11月30日起实施。同时代替GBZ/T160.38-2004 。 本标准首次发布于1999 年,本次是第二次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:广东省职业病防治院、深圳市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心、湖南职业病研究所、湖南省劳动卫生职业病防治所。 本标准主要起草人:童映芳、叶能权、苏汉惠、陈卫、陈利平、张子群、吴邦华、黄雪祥、傅胜。 GBZ/T 160.38

3、2007 工作场所空气有毒物质测定 烷烃类化合物 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中烷烃类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中烷烃类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 戊烷、己烷和庚烷的热解吸气相色谱法 3.1 原理 空气中的戊烷、己烷和庚烷用活性炭管采集,热解吸

4、后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 活性炭管,热解吸型,内装100mg 活性炭。 3.2.2 空气采样器,流量0500ml /min 。 3.2.3 热解吸器。 3.2.4 注射器, 100ml ,1ml 。 3.2.5 微量注射器,10 l。 3.2.6 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。 仪器操作参考条件 色 谱 柱 1:3m 4mm ,FFAP:Chromosorb WA W DMCS = 10:100; 柱 温:60; 汽化室温度:120; 检测室温度:150; 载气(氮气)流量:40ml/min 。 色 谱 柱 2:3

5、m 4mm ,内装GDX-102 ; 柱 温:90; 汽化室温度:250; 检测室温度:250; 载气(氮气)流量:50ml/min 。 3.3 试剂 3.3.1 FFAP,色谱固定液。 3.3.2 Chromosorb WAW DMCS担体,60 80 目;GDX-102 固定相,60 80目。 3.3.3 标准气:用微量注射器准确抽取一定量的戊烷、己烷或庚烷(色谱纯, 20时, 1l 戊烷、己烷和庚烷的质量分别为0.6262mg、0.6603mg 和0.6837mg),注入100ml 注射器中,用清洁空气稀释至100ml ,计算出浓度,再稀释成10.0 g/ml 标准气。或用国家认可的标准

6、气配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以200ml/min 流量采集15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min 流量采集2 8h 空气样品。 3.4.3 个体采样:打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2 8h 空气样品。 3.4.4 样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d,置冰箱

7、内可保存更长时间。 3.5 分析步骤 3.5.1 样品处理:将采过样的活性炭管放入热解吸器中,抽气端与载气相连,进气端与100ml 注射器相连;于250 ,以50ml/min 载气(氮气)流量,解吸至100ml ,解吸气供测定。若浓度超过测定范围,用氮气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 3.5.2 标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0 100 g/ml 戊烷、己烷或庚烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0ml ,测定各标准系列,每个浓度重复测定3 次,以测得的峰高或峰面积均值对相应的戊烷、己烷或庚烷浓度( g/ml)绘制标准曲线。 3.5.3 样品测定

8、:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸气,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得戊烷、己烷或庚烷浓度( g/ml)。 3.6 计算 3.6.1 按式( 1)将采样体积换算成标准采样体积: 293 P Vo = V (1 ) 273 + t 101.3 式中:Vo 标准采样体积,L; V 采样体积,L; t 采样点的温度,; P 采样点的大气压,kPa 。 3.6.2 按式( 2)计算空气中戊烷、己烷或庚烷的浓度: c C = 100 (2 ) Vo D 式中:C 空气中戊烷、己烷或庚烷的浓度, mg/m3; c 测得解吸气中戊烷、己烷或庚烷的浓度(减去样品空白), g/ml; 100 解

9、吸气的体积, ml; Vo 标准采样体积,L; D 解吸效率,% 。 3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ159 规定计算。 3.7 说明 3.7.1 本法的检出限为5 10-3g/ml(以进样1.0ml 计);最低检出浓度为0.2mg/m3(以采集3L 空气样品计)。测定范围为5 10-310 g/ml。相对标准偏差为1.2 5.7。 3.7.2 100mg活性炭的穿透容量:己烷为9.1mg,庚烷为6.8mg。平均解吸效率:己烷为86.7,庚烷为81。每批活性炭管必须测定其解吸效率。 3.7.3 本法可以采用色谱柱1 或色谱柱2 ,也可采用相应的毛细管色谱柱。均能分离戊烷、己烷、异己烷、

10、庚烷和辛烷,以及苯、甲苯等化合物。 3.7.4 样品采集和测定方法:采集工作场所空气中待测物浓度较高的样品时,应串联两根热解吸型固体吸附剂管进行样品采集。实验室分析时先进行前根固体吸附剂管测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后根吸附剂解吸并测定,测定结果计算时将前后根的结果相加后作相应处理。 4 辛烷溶剂解吸气相色谱法 4.1 原理 空气中的辛烷用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离 ,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。 4.2 仪器 4.2.1 活性炭采样管,溶剂解吸型,内装 100

11、mg/50mg 活性炭; 4.2.2 空气采样器,流速 0500 ml/min; 4.2.3 溶剂解吸管,5 ml; 4.2.4 微量注射器,10l; 4.2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。 仪器操作参考条件: 色 谱 柱: 30m0.25mm 0.25m , FFAP 柱 温: 开始 45,以 5/min 升温至 80。 进样口温度:250 检测室温度:300 检测器温度:150 分 流 比:50:1 载气(氮气)流速:1ml/min 4.3 试剂 4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂峰; 4.3.2 标准溶液: 将 5ml 二硫化碳加入 10ml 容量瓶中, 用微量注射器准确加入 1

12、0l 辛烷 (色谱纯,20,1l 辛烷质量为 0.7025mg),用二硫化碳稀释至刻度,为标准溶液。 4.4 样品的采集 、 运输和保存 现场采样按照 GBZ159 执行。 4.4.1 短时间采样: 在采样点,打开活性炭管两端 以 300 ml/min 流量采集 15min 空气样品。 4.4.2 长时间采样: 在采样点,打开活性炭管两端以 50ml/min 流量采集 28h 空气样品。 4.4.3个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2 8h 空气样品。 4.4.4 样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空

13、气样品外,其余操作同样品。 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 10d。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入 1.0ml 二硫化碳,封闭后,振摇,解吸 30min,摇匀,解吸液供分析。 4.5.2 标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成 0、200、600、1200、2400g/ml 辛烷浓度的标准系列,参考仪器操作条件,将色谱仪调节到最佳测定状态,分别取 1.0l 进样,测定标准系列,每个浓度重复 3 次,以测的峰面积(或峰高)均值为纵坐标,浓度(g/ml)为横坐标绘制标准曲线。 4.5.3 样品

14、测定: 用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液。测得的样品峰面积(或峰高)值后,由标准曲线查得辛烷的浓度(g/ml) 。 4.6 计算 4.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积: 4.6.2 按式(3)计算空气辛烷的浓度: CoVvcc )( 21 +(3) 式中:C 空气中辛烷的浓度,mg/m3; c1, c2 测得的样品前、后段活性炭解吸液中辛烷的浓度(减去样品空白) ,g/ml; V解吸液的体积,ml; Vo标准采样体积,L; 4.6.3 时间加权平均接触浓度按 GBZ159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法的检出限为 5.010-1g/ ml, 最低检出

15、浓度为 0.15 mg/m3(以采集 4.5L 空气样品计) 。 4.7.2 本法线性范围为 02400g/ ml ,当浓度在 3 00g/ml、600g/ml 和 1200g/ml 时,相对标准偏差分别为 3.5 %、2.9 %和 3 .5 % 。 4.7.3 当辛烷的浓度在 500mg/m3时,在室温 20,相对湿度在 80%的条件下,100mg 活性炭对辛烷的穿透容量36.0mg。 4.7.4 活性炭采集辛烷的样品平均解吸效率为 98.5%,每批活性炭管必需测定其解吸效率。 4.7.5 空气中与辛烷共存的正己烷、正庚烷、正壬烷、丙酮、丁酮等在本方法条件下对测定不干扰。 4.7.6 样品解

16、吸测定方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。 5 壬烷的溶剂解吸气相色谱法 5.1 原理 空气中的壬烷用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经 HP-5 色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。 5.2 仪器 5.2.1 活性炭管, 100mg/50mg。 5.2.2 空气采样器,流速 0500 ml/min。 5.2.3 溶剂解吸管,5 ml。 5.2.4 微量注射

17、器,10 l。 5.2.5 气相色谱仪,氢火焰离子化检测器。 仪器操作参考条件: 色 谱 柱: 30m0.25mm0.25m HP-5 柱 温:45,以 5/min 升温至 80 进样口温度:250 检测器温度:250 分 流 比:50:1 载气(氮气)流速:1ml/min 5.3 试剂 5.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂峰。 5.3 2 标准溶液: 将 5ml 二硫化碳加入 10ml 容量瓶中, 用微量注射器准确加入 50 l 壬烷(色谱纯,20,1 l 壬烷质量为 0.7176mg),用二硫化碳稀释至刻度,为标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 5.4 样品的采集、运输和保存 现场采

18、样按照 GBZ 159 执行 5.4.1 短时间采样: 在采样点,打开活性炭管两端 以 300 ml/min 流量采集 15min 空气样品。 5.4.2 长时间采样: 在采样点,打开活性炭管两端以 50ml/min 流量采集 28h 空气样品。 5.4.3个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2 8h 空气样品。 5.4.4 样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 10d。 5.5 分析步骤 5.5.1 样

19、品处理: :将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入 1.0ml 二硫化碳,封闭后,振摇,解吸 30min,摇匀,解吸液供分析。 5.5.2 标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成 0、200、600、1200、2400 g/ml 壬烷浓度的标准系列,参考仪器操作条件,将色谱仪调节到最佳测定状态,分别取 1.0 l 进样,测定标准系列,每个浓度重复 3 次,以测的峰面积(或峰高)均值对相应的壬烷浓度( g/ml)为绘制标准曲线。 5.5.3 样品测定: 用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液。测得的样品峰面积(或峰高)值后,由标准曲线查得壬烷的浓度( g/ml) 。 5

20、.6 计算 5.6.1 按 GBZ159 的规定,参照式(1)将采样体积换算成标准采样体积: 5.6.2 按式(4)计算空气壬烷的浓度: CVovcc )21( +(4) 式中: C 空气中壬烷的浓度,mg/m3; c1,c2 测得的样品前、后段活性炭解吸液中壬烷的浓度(减去样品空白), g/ml; V 解吸液的体积,ml; Vo 标准采样体积,L; 5.6.3 加权平均接触浓度按 GBZ 159 规定计算。 5.7 说明 5.7.1 本法的检出限为 0.50 g/ ml,最低检出浓度为 0.15 mg/m3 (以采集 4.5L 空气样品计) 。 5.7.2 本法测定范围为 0.50 g/ m

21、l2400 g/ ml。相对标准偏差小于 3.2% 。 5.7.3 活性炭管的采样效率接近 100%,1 00mg 活性炭对壬烷的穿透容量大于 18.0mg。 5.7.4 活性炭管采集壬烷的平均解吸效率为 98.5%。每批活性炭管必需测定其解吸效率。 5.7.5 样品解吸测定方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。 5.7.6 空气中与壬烷共存的正己烷、正庚烷、正辛烷、丙酮、丁酮等对测定不干扰。

22、5.7.7 本法可采用相同极性的毛细管色谱柱 5.7.8 附图 min0 1 2 3 4 5Norm.50100150200250FID2 B, (AIR-105070520.D)1234567图中:1丙酮;2二硫化碳;3甲基叔丁基醚;4正己烷;5正庚烷;6正辛烷;7正壬烷 6 戊烷、己烷和庚烷的溶剂解吸气相色谱法 6.1 原理 空气中的戊烷、己烷和庚烷用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离 , 氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 6.2 仪器 6.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg 活性炭。 6.2.2 空气采样器,流量0 500ml/mi

23、n 。 6.2.3 溶剂解吸瓶,5ml 。 6.2.4 微量注射器,10l 。 6.2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。 仪器操作参考条件: 色 谱 柱: 30m0.32mm 1.0m 100% 二甲基聚硅氧烷 柱 温: 40 汽化室温度:200 检测室温度:250 分 流 比: 20:1 载气(氮气)流量:2ml/min 6.3 试剂 6.3.1 二硫化碳:色谱鉴定无干扰色谱峰。 6.3.2 标准溶液:临用前用微量注射器准确抽取一定量的戊烷、己烷、庚烷(色谱纯, 20时, 1l 正戊烷、正己烷和正庚烷的质量分别为0.6262mg 、 0.6603mg和 0.6837mg),注入装有少量二硫

24、化碳的5ml容量瓶中,并定容至刻度,浓度分别约为6000 g/ml、 1200g/ml和6000 g/ml标准溶液,密闭摇匀。或用国家认可的标准溶液配制。 6.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159 执行。 6.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100ml/min 流量采集15min 空气样品。 6.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以20ml/min 流量采集2 8h 空气样品。 6.4.3 个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以20ml/min 流量采集2 8h 空气样品。 6.4.4 样品空白:将活

25、性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品室温下可保存7d ,置 4冰箱内可保存更长时间。 6.5 分析步骤 6.5.1 样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,封闭后,振摇,解吸30min,摇匀,解吸液供分析。若浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 6.5.2 标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成下表标准系列: 管 号 0 1 2 3 4 戊烷浓度, g/ml 0.0 375 750 1500 3000正烷浓度, g/ml 0.0 75 1

26、50 300 600庚烷浓度, g/ml 0.0 375 750 1500 3000参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0 l ,测定标准系列,每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值分别对戊烷、己烷或庚烷浓度( g/ml)绘制标准曲线。 6.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液,测得的样品峰高或峰面积值后,由标准曲线得戊烷、己烷或庚烷的浓度( g/ml)。 6.6 计算 6.6.1 按式( 1)将采样体积换算成标准采样体积。 6.6.2 按式( 5)计算空气中戊烷、己烷或庚烷的浓度: ( c1+ c2) v C = (5 )

27、Vo 式中:C 空气中戊烷、己烷或庚烷的浓度, mg/ m3; c1, c2 测得前后段解吸液中戊烷、己烷或庚烷的浓度(减去样品空白), g/ml; v 解吸液的体积, ml; Vo 标准采样体积,L; 6.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159 规定计算。 6.7 说明 6.7.1 本法的检出限均为0.2g/ml ;最低检出浓度为0.13mg/m3(以采集1.5L 空气样品计);测定范围为0.2 3000g/ml;相对标准偏差为1.8% 4.4% 。 6.7.2 100mg活性炭的穿透容量:戊烷为15mg,己烷为9.1mg,庚烷为6.8mg。平均解吸效率:戊烷、己烷和庚烷为100% 。

28、 6.7.3 本法可用相应其它毛细管色谱柱。 6.7.4 现场共存的苯、甲苯、二甲苯和环己烷等不干扰本法的测定。 6.7.5 样品解吸方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。 6.7.6 在有多种戊烷同分异构体共存时,应分别定量。 6.7.7 本法中烷烃与主要干扰物参考谱图附下: 工作场所空气中戊烷、己烷和庚烷的溶剂解吸气相色谱法 编制说明 1 国内外情况 正戊烷、正己烷和正庚烷是脂肪族开链烃类化

29、合物。国家卫生标准“工作场所有害因素职业接触限值”中戊烷和庚烷的短时间接触容许浓度和时间加权平均容许浓度分别为 500mg/m3和 1000 mg/m3,己烷分别为 100mg/m3和 180 mg/m3。美国 NIOSH 和我国的空气测定方法都是热解吸- 气相色谱法,由于我国的热解析仪器存在升温速率低,人工操作步骤多,影响因素多,往往解析效率低,无法满足检测工作的需要。 2 采用本法的理由 戊烷、己烷和庚烷在空气中多以蒸气的形态存在。其理化性质如下: 化合物名称 CAS 登记号 熔点 沸点 极性 溶解性 戊烷 109-66-0 -129.7 36.1 弱 不溶于水, 溶于烃类和醚 己烷 11

30、0-54-3 -95 68.7 弱 不溶于水, 溶于乙醇乙醚丙酮 庚烷 142-82-5 -90.6 98.4 弱 不溶于水, 溶于乙醇乙醚氯仿 采用活性炭管采样,气相色谱法测定有下列优点: 2.1 活性炭管采样效率高、吸附容量大、使用方便和便于携带。 2.2 在本法的色谱条件下,与共存毒物都能得到很好的分离,测定方法简单。 2.3 溶剂解吸气相色谱法解吸效率高、准确度高、重现性和精密度好。 3 影响本法的重要因素 3.1 戊烷和庚烷的短时间接触容许浓度较高,进行长时间采样时,应注意发生穿透。 3.2 戊烷、己烷和二硫化碳的沸点较低,保留时间相近,柱温应低。 3.3 在有多种戊烷同分异构体共存

31、时,应分别定量。 4 本法的可行性 4.1 以上各项指标的结果均符合工作场所空气监测方法研制规范的要求。 4.2 气相色谱仪在我国职业卫生监测实验室已普遍使用。 5 参考文献 1 徐伯洪、闫慧芳主编. 工作场所有害物质检测方法(M) ,第一版,北京:中国人民公安大学出版社,2003 2 GBZ/T 160.382004 工作场所空气中烷烃类化合物的测定方法 工作场所空气中壬烷的气相色谱测定方法 编 制 说 明 1 国内外情况 在我国工作场所空气中壬烷, (全部异构体)短时间接触容许浓度为 750mg/m3,时间加权平均容许浓度为 500 mg/m3 ,空气中壬烷的测定方法国内未见报导。国外如美

32、国 ACGIH 壬烷, (全部异构体)的车间卫生标准为 200ppm31。本法参考了国内外的有关监测方法2。研究空气中蒸汽态壬烷用活性炭采集,气相色谱测定的方法。为评价工作场所空气中壬烷的浓度符合卫生要求情况,提供配套的检测方法。 2 采用本方法的理由 2.1 正壬烷是脂肪族开链烃类。为汽油的重要成分。壬烷为无色透明液体,不溶于水,溶于乙醇、乙醚;能与丙酮、苯、氯仿相混溶。 壬烷的分子量 128.2, 密度 0.7176gcm3(204), 沸点 150.8,冰点53.52,蒸气压 1.33kPa(38) 3 4。根据壬烷 的理化性质及在空气中存在的状态,采用活性炭管采集,二硫化碳解吸, HP

33、-5 毛细管色谱柱分离,气相色谱法测定。空气中共存的有机物不会干扰辛烷的测定。 2.2 本法用活性炭管采集工作场所空气中的壬烷,采样效率高(采样效率接近 100%) 、吸附容量大(穿透容量为18.0mg)、精密度好(平均相对标准偏差3.2%) 、回收率高(平均解吸效率 98.5%) 。 2.3 使用方便和便于携带、分离效果好、灵敏高、快速等特点。样品保存期长,适于大量样品集中分析。 2.4 选择不同的采样方式,可满足 PC-STEL 和 PC-TWA 检测需要。 2.5 空气中与壬烷共存的己烷、庚烷、辛烷、丙酮、丁酮等对测定不干扰。 3 影响本法的重要因素 3.1 当现场湿度超过 85%以上,

34、长时间采样将严重影响采样效率及解吸效率。此时可在采样管前连接适宜的干燥管。 3.2 样品采集后于室温下存放,至少可稳定 10d。为避免活性炭吸附其他有机蒸汽,最好放于密闭容器中。 3.3 对于复杂的现场样品, 当采样现场的某些物质保留时间与壬烷相近干扰测定时,可通过改变色谱条件或用相同极性的毛细管色谱柱来排除。 4 本法的可行性 4.1 本法各项指标均符合工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求。 4.2 本法经现场验证是可行的。 4.3 我国检测实验室气相色谱仪已普遍使用。此法易于推广应用。 5 参考文献 1徐伯洪、闫慧芳主编.工作场所有害物质监测方法M ,第 1 版,北京:中国人民公安大学

35、出版社,2003. 429 2 NIOSH Manual of Analytical Methods (NMAM).Fourth Edition.81594 N1500 3夏元洵主编.化学物质毒性全书M ,第一版,上海:上海科学技术文献出版社,1991.219,225 4段长强.孟庆芳等编.现代化学试剂手册,第一分册,第 1 版,北京:化学工业出版社,1998.803 工作场所空气中辛烷的气相色谱测定方法 编 制 说 明 1 国内外情况 辛烷是脂肪族开链烃类物质,均为无色透明液体, 不溶于水,易溶于有醚、酮、苯、氯仿等。工业上主要用于有机合成。辛烷可用于燃料抗震剂。职业接触主要是在石油中分离时

36、、有机合成、溶剂和色谱分析标准物生产时1。国家卫生标准“工作场所有害因素职业接触限值” 中辛烷短时间接触容许浓度为 750mg/m3,时间加权平均容许浓度为 500 mg/m32。美国的车间卫生标准为 300ppm33。空气中辛烷的测定方法国内未见报导。本法参考了国外的有关监测方法4。空气中辛烷用活性炭采集气相色谱测定的方法。为国家卫生标准“工作场所有害因素职业接触限值” 提供配套的监测方法。 2 采用本方法的理由 根据辛烷的理化性质及在空气中存在的状态,采用活性炭采样,气相色谱测定工场所中的辛烷具有下列的优点: 2.1 活性炭管采样方便,便于携带,测定方法简单,重现性好。 2.2 在本法的色

37、谱条件下与辛烷共存的己烷、庚烷、壬烷、丙酮、丁酮等毒物都能得到很好的分离,不会干扰辛烷的测定。 2.3 气相色谱仪器在我国职业卫生监测检验实验室己普遍使用,此法可推荐用于空气中辛烷的测定。 3 影响本法的重要因素 3.1 实验结果表明,辛烷在活性炭管中于室温内保存 10d,下降5.0 %,说明辛烷在活性炭管的稳定时间至少为 10d。 3.2 以 50ml/min 的流量采样 480min;当空气中辛烷的浓度为 750mg/m3时,活性炭管对辛烷的采样效率 100%。 3.3 实验结果表明空气中与辛烷共存的己烷、庚烷、壬烷、丙酮、丁酮等在本方法条件下对测定不干扰。 4 本法的可行性 4.1 本法

38、各项指标均符合工作场所空气中毒物检测方法研制规范的要求。 4.2 本法经现场验证是可行的。 4.3 我国检测实验室气相色谱仪已普遍使用。此法易于推广应用。 5 参考文献 1夏元洵主编. 化学物质毒性全书M ,第一版,上海:上海科学技术文献出版社,1991.577 2中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ2-2002 工作场所有害因素职业接触限值 3徐伯洪、闫慧芳主编. 工作场所有害物质监测方法M,第 1 版,北京:中国人民公安大学出版社,2003. 138;429 4 NIOSH Manual of Analytical Methods (NMAM).Fourth Edition.8 15 94 N1500 5张子群、吴邦华、陈利平、叶能权. 气相色谱法测定空气中正辛烷、正壬烷, 华南预防医学杂志2004 年 8 月第 30 卷(增刊)67 68。

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