1、三 化学实验综合题,-2-,一、题型分析 仔细分析近几年来的高考化学实验试题,不难看出许多综合性实验命题的素材直接来源于教材实验的改进和整合,命题人要求考生能运用已学知识去理解实验原理和实验装置的意图,或者通过设计新的实验过程或实验装置来考查学生的实验探究能力。这类考题并不少见,但要准确回答仍需要有积极思考的习惯、熟练的化学实验操作技能和综合考虑问题的能力。因此在备考复习过程中,要对教材上的实验进行落实和巩固,尤其是对一些物质的制备实验和物质的性质实验应进行深入的研究,对实验中所涉及的重要的化学方程式和重要的实验现象都应做到熟练掌握。展望2019年高考,将延续近几年的命题模式,特别需要关注以下
2、各类背景的实验:(1)以物质制备为背景的实验题;(2)以实验探究为背景的实验题;(3)以实验方案设计为背景的实验题;(4)以定性、定量分析为背景的实验题。,-3-,二、重难考向剖析 考向1 定量计算型综合实验 【例1】 (2018课标,28,15分)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图,回答下列问题: (1)晒制蓝图时,用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂,以K3Fe(CN)6溶液为显色剂,其光解反应的化学方程式为:2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;显色反应的化学方程式为 。,-4-,(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾
3、的热分解产物,按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是 。 实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有 、 。 为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是 。 样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是: 。,-5-,(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀硫酸酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,滴定终点的现象是 。 向上述溶液中加入适量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中,加稀硫酸酸化,用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,
4、消耗KMnO4溶液V mL,该晶体中铁的质量分数的表达式为 。,(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E处的酒精灯,冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入12滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3 (3)溶液出现粉红色且半分钟内粉红色不消失,-6-,解析:(1)根据题目信息,三草酸合铁酸钾感光后得到FeC2O4,故以K3Fe(CN)6溶液为显色剂,发生反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3Fe(CN)6 Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4。(2)探究三草酸合铁酸钾热分解的产物,通入氮气可以起到隔绝空气,使反应产生的气
5、体全部进入后续装置的作用。分析装置图各部分的作用,A为热分解的反应装置,B用于检验生成的气体中是否含有CO2,C吸收生成的CO2,D为干燥装置,E、F检验生成的气体中是否含有CO。若B、F中澄清石灰水均变浑浊,E中CuO变为红色,则热分解的产物中一定含有CO2和CO。为防止倒吸,停止实验时应先熄灭A、E处酒精灯并继续通入氮气,待反应管冷却后停止通入氮气。检验装置A中的残留物中是否含有Fe2O3,可将残留物溶于稀硫酸,使Fe2O3转化为Fe3+,然后用KSCN溶液检验。,-7-,(3)用KMnO4溶液滴定三草酸合铁酸钾,滴定终点的现象是溶液出现粉红色(极稀的酸性KMnO4溶液颜色)且半分钟内粉红
6、色不消失。该测定原理的离子方程式为2Fe3+Zn,-8-,【例2】 (2017课标,26,14分)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题: (1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知: 、 。 (2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。,-9-,仪器B的名称是 。 将下列实验操作步骤正确排序 (填标号
7、);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3 g。 a.点燃酒精灯,加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2 d.打开K1和K2,缓缓通入N2 e.称量A f.冷却到室温 根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x= (列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。,-10-,(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。,C、D中的溶液依次为 (填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为 。 a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3
8、)2 e.浓硫酸 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 。,-11-,答案:(1)样品中没有Fe() Fe()易被氧化成Fe(),解析:(1)样品溶于水,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中不存在Fe3+;通入空气,溶液逐渐变红色,说明Fe2+易被氧气氧化为Fe3+。(2)B为干燥管;在反应之前先通入N2,目的是排除装置中的空气,防止Fe2+被空气中的O2氧化,再加热使绿矾隔绝空气分解,然后熄灭酒精灯使其在N2中冷却到室温,再关闭K1、K2,最后称量A,根据前后质量变化,可得出失去的结晶水质量。则操作步骤的正确排序是dabfce。根据题意FeSO4的质量为(m3-m1) g,结晶水
9、的质量为(m2-m3) g,绿矾分解反应的化学方程式为:,-12-,152 18x(m3-m1) g (m2-m3) g,小。(3)FeSO4分解看到有红色粉末,说明有Fe2O3生成。将气体通入BaCl2溶液中,若有沉淀生成,说明产物中有SO3,SO2与BaCl2不反应。继续通入品红溶液中,若红色褪去,说明产物中有SO2,SO2并不能完全被品红吸收,所以在最后要进行尾气处理。BaCl2溶液不能为Ba(NO3)2溶液,因为将SO2和SO3的混合气通入Ba(NO3)2溶液,SO2和SO3均能与Ba(NO3)2溶液反应生成BaSO4沉淀。由实验现象判断出分解产物有Fe2O3、SO2和SO3,则FeS
10、O4分解反应,-13-,解题策略: 定量型实验题的解题模板,-14-,考向2 无机物制备型综合实验 【例3】 (2016课标,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题: (一)碳酸钙的制备,(1)步骤加入氨水的目的是 。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于 。,-15-,(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 (填标号)。 a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度,-16-,(二)过氧化钙的制
11、备,(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 。 (4)步骤中反应的化学方程式为 ,该反应需要在冰浴下进行,原因是 。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。,-17-,答案:(一)(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀 过滤分离 (2)ade (二)(3)酸 除去溶液中的CO2,(5)去除结晶表面水分 (6)工艺简单、
12、操作方便 纯度较低,解析:(1)用盐酸溶解固体时盐酸过量,加入氨水中和了过量的盐酸,OH-的浓度增大,使Fe3+3H2O Fe(OH)3+3H+平衡正向移动,从而使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而除去。(2)过滤时,漏斗末端颈尖应紧贴烧杯内壁,a不规范;如果滤纸边缘高于漏斗边缘,则液体易洒出,故滤纸边缘应低于漏斗边缘,d不规范;过滤时,不可用玻璃棒搅拌,否则易损坏滤纸,e不规范。,-18-,呈酸性;可通过煮沸的方法除去CO2。(4)反应物为CaCl2、NH3H2O、H2O2,产物之一为目标产物CaO2,根据原子个数守恒,可判断还有NH4Cl和H2O生成。H2O2不稳定,受热易分解,冰浴下进行
13、反应的目的是防止H2O2分解。(5)乙醇易挥发,且CaO2在乙醇中溶解度小,用乙醇洗涤可带走晶体表面的水分得到较干燥的晶体。(6)相对于前一种方法,直接煅烧石灰石后加入双氧水,操作更简单,但得到的CaO2中会混有CaCO3、CaO等杂质而使产品不纯。,-19-,解题策略: 无机物制备综合实验的思维方法,-20-,考向3 物质性质探究实验 【例4】 (2016课标,26,14分)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题: (1)氨气的制备,-21-,氨气的发生装置可以选择上图中的
14、 ,反应的化学方程式为 。 欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:发生装置 (按气流方向,用小写字母表示)。 (2)氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。,-22-,-23-,Z中NaOH溶液产生倒吸现象 反应后气体分子数减少,Y管中压强小于外压,-24-,NH3+H2O制取NH3,故也可以选B装置。生成的NH3中混有水蒸气,且氨气是碱性气体,可用碱石灰干燥,用向下排空气法收集;在收集装置后,需用防倒吸的尾气处理装置;(2)NO2具有强氧化性,NH3具有还原
15、性,NO2中氮元素由+4价降至0价,NH3中氮元素由-3价上升至0价,生成N2,故化学方程式为8NH3+6NO2 7N2+12H2O,则Y管内气体颜色变浅甚至变为无色。由于反应前后气体体积减小,故Y中压强减小,烧杯内NaOH溶液在大气压强的作用下会倒吸入Y管内。,-25-,解题策略: 1.实验流程,-26-,2.装置连接顺序 (1)分析各装置的作用,按实验流程连接;填接口连接顺序时还应注意:洗气或干燥气体时导气管应长进短出,干燥管大口进小口出。 (2)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。 (3)检验混合气体时:先检验水蒸气,再检验并除去性质较活泼的气体,最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时混有少量SO2、CO2及水蒸气,应先用无水CuSO4检验水蒸气,再用品红检验SO2,用酸性高锰酸钾溶液除去SO2,然后用澄清石灰水检验CO2。,
