1、 ICS 59.060 W 50 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 13602011 莱赛尔/棉纤维混纺产品纤维含量的测定 Quantitative measurement for lyocell / cotton blends 2011 - 01 - 28 发布 2011 - 02 - 28 实施河北省质量技术监督 发布DB13/ T 13602011 I 前 言 本标准由 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由河北出入境检验检疫局提出。 本标准起草单位:沧州出入境检验检疫局、国家羊绒产品质量监督检验中心、沧州市纤维检验所。 本标准主要起草人:陈宝喜、刘东庆、杨洪轩、张
2、剑鸣、孙宝山、李俊海、程会英、谷青、刘莉、张燕、张静。 DB13/ T 13602011 1 莱赛尔/棉纤维混纺产品纤维含量的测定 1 范围 本标准规定了莱赛尔/棉纤维两组分纤维含量的测定。 本标准仅适用于莱赛尔/棉纤维混纺或交织产品纤维含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 2910.12009 纺织品 定量化学分析 第1 部分:试验通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 用60硫酸溶液,从已知干重
3、的试样中溶解莱赛尔纤维,然后将不溶纤维棉纤维清洗、烘干、称重,用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出莱赛尔纤维组分的质量分数。 4 试验 4.1 试剂 试验采用下列试剂并均为分析纯。 4.1.1 浓硫酸,(9598); 4.1.2 石油醚,馏程(4060); 4.1.3 三级水 4.1.4 氨水 4.2 仪器 4.2.1 恒温水浴振荡器:测量范围为(0100),精度 0.5或以上。 4.2.2 分析天平:精度 0.0002 g 或以上。 4.2.3 电热恒温烘箱:能保持温度为(1053)。 4.2.4 玻璃砂芯过滤漏斗:容量为(3040) ml, G1。 4.2.5 常规玻璃
4、仪器 DB13/ T 13602011 2 4.3 样品准备 4.3.1 实验室样品 实验室样品应具有代表性。 4.3.2 实验室样品预处理 取样品5 g左右,用定量滤纸包好,放在索式萃取器中,用石油醚萃取1 h,每小时至少循环6次,待样品中的石油醚挥发后,把样品浸入冷三级的水中,浸泡1 h,再在(655)的水中浸泡1 h,水与样品之比为100:1,并时时搅拌,然后抽吸或离心脱水。样品上的非纤维物质按 GB/T 2910.12009附录 A处理。 4.3.3 实验室样品的干燥 对预处理后的样品可采取晾干或放入通风烘箱中在 (1053) 温度下以烘干的方式进行干燥处理。 4.3.4 试样制备 对
5、于纱线,应剪成 0.5 cm 长;对于面料,应剪成 0.5 cm0.5 cm 碎块。每个试样至少两份,每份试样 1 g2 g,特殊情况下试验试样的质量可酌情适当增减。 4.4 试验步骤 4.4.1 将制备的试验试样放入已知重量的称量瓶内,连同瓶盖一同放入恒温烘箱内,在(1053)温度下烘(416) h,烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却至室温、称重,直至恒重(连续两次称得试样重量的差异不超过 0.1)。 4.4.2 试样的溶解与过滤 将得到的试样准确称量(12) g,精确到0.1 mg,放入250 ml具塞三角烧瓶中,按1 g试样:(100150) ml溶剂的浴比,加入温度为(380.5)、浓
6、度为(600.5)的硫酸溶液于三角烧瓶中,盖紧瓶塞,用手剧烈摇动烧瓶1 min,浸湿试样,放入水浴振荡器中,振荡速率(14010)次/ min,在(380.5) 下保温(20 2) min,使莱赛尔纤维充分溶解;把含不溶物的液体移入已干燥称重的玻璃砂芯过滤漏斗中,真空抽吸过滤;用(380.5)的100 ml硫酸溶液分2次清洗三角烧瓶,并将溶液移入玻璃砂芯过滤漏斗,真空抽吸过滤;再用常温三级水清洗三角烧瓶两次,真空抽吸过滤;然后用常温三级水清洗三次;用2稀氨水溶液中和洗涤3次,真空抽吸过滤;往过滤漏斗内加2稀氨水溶液静置5 min,待充分中和后,真空抽吸过滤,继续用2稀氨水洗涤2次;用三级水洗涤
7、、过滤3次,再往过滤漏斗内加三级水静置5 min,洗涤,真空抽吸过滤,用常温三级水洗涤数次,直至用 pH试纸检查呈中性为止。 4.4.3 不溶纤维的烘干与称重 将不溶纤维与玻璃砂芯漏斗一起放入烘箱内烘干至恒重,然后迅速放入干燥器中冷却、称重,直至恒重。 4.5 试验结果的计算和表示 4.5.1 概述 混合物中不溶组分的含量,以其占混合物质量分数来表示。 DB13/ T 13602011 3 a) 以净干质量为基础(按照 4.5.2),或者 b) 以净干质量为基础结合公定回潮率计算结果。 从差值中求出可溶纤维的质量百分率。注明选用了哪种计算方法和附加的百分率值。 4.5.2 以净干质量为基础的计
8、算方法见式(1)。 011100mdmP = . (1) 12100 PP = . (2) 式中: P1棉纤维净干质量分数,; P2莱赛尔纤维净干质量分数,; m0试样的干燥质量,单位为克( g); m1残留物的干燥质量,单位为克( g); d棉纤维的质量变化修正系数, d=1.06. 4.5.3 以净干质量为基础,结合公定回潮率的计算方法见式(2)。 )01.01P)01.01()01.01(100122121aaPaPPM+=(. (3) MNPP =100 . (4) 式中: PM结合公定回潮率的棉纤维组分百分率,; PN结合公定回潮率的莱赛尔纤维组分百分率,; P1棉纤维净干质量分数,
9、; P2莱赛尔纤维净干质量分数,; a1莱赛尔纤维的公定回潮率,; a2棉纤维的公定回潮率,。 4.6 试验结果的处理 试验结果以两次试验的平均值表示,若两次试验测得的结果绝对差值大于 5时,应进行第三个试样试验,试验结果以三次试验平均值表示。 试验结果计算至小数点后两位,修约至小数点后一位,数值修约按 GB/T 8170规定进行。 4.7 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 采用本标准的方法; b) 混合物的全部组分或某单一组分的测得结果; c) 如采用特殊预处理去除浆料或整理剂则要详细说明; d) 每一个单值及其平均值,均精确至 0.1; e) 注明上述结果是基于: DB13/ T 13602011 4 1) 净干质量百分率; 2) 结合公定回潮率的百分率。 _