1、 ICS67.120.30 B 50 浙 江 省 地 方 标 准 DB33/T 610 2006 底泥中三唑磷的测定 Determination of triazophos in sediment 2006-07-07 发布 2006-08-08 实施 浙江省质量技术监督局 发布 DB33 DB33/T 610 2006 I 前 言 本标准由浙江省海洋与渔业局提出。 本标准由浙江省海洋与渔业局归口。 本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心 (舟山 )。 本标准主要起草人：郭远明、钟志、刘琴、朱敬萍、刘士忠。 本标准附录 A为资料性附录。 DB33/T 610 2006 1
2、底泥中三唑磷的测定 1 范围 本标准规定了底泥中三唑磷残留量的测定方法。 本标准适用于海水养殖池塘及滩涂底泥中三唑磷残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括 勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范 第 三 部分 样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第五部分 沉积物分析 3 原理
3、样品用正已烷提取，经净化、浓缩、定容，毛细管柱气相色谱分离，火焰光度检测器或氮磷检测器检测，以标样保留时间定性，外标法定量。 4 试剂 本标准所用试剂应在三唑磷出峰处无干扰峰，实 验用水符合 GB/T 6682 二级水要求。 4.1三唑磷标准贮备溶液：国家农药标准溶液， GSB05-1861-2005， 100 g/mL，贮于冰箱中避光冷藏（ 4），有效期为三个月。 4.2 三唑磷标准工作溶液：临用前，取标准贮备液，用甲苯稀释成浓度为 1.0 g/mL 的标准工作液。 4.3 正已烷：分析纯。 4.4 甲苯：分析纯。 4.5 无水硫酸钠：分析纯， 650灼烧 4h，干燥器中冷却后置于密闭容器中
4、备用。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：配火焰光度检测器或氮磷检测器。 5.2 电子天平：感量 0.0001g。 5.3 电子天平：感量 0.01g。 5.4 磁力搅拌器。 5.5 离心机： 0 5000r/min。 5.6 涡旋混合器。 5.7 旋转蒸发器。 5.8 鸡心瓶： 100mL。 5.9 氮吹仪。 5.10 无水硫酸钠柱：砂芯玻璃层析柱中装无水硫酸钠 5g。 DB33/T 610 2006 2 6 色谱条件 6.1 色谱柱： SPB-1701石英毛细管柱，固定相： 氰丙基苯基聚甲基硅氧烷 ， 30m 0.32mm 0.25 m；或与之相当的色谱柱。 6.2 载气：高纯氮气，纯度
5、 99.999。 6.3 进样口： 270， 0.75min打开分流，分流比 5:1。 6.4 柱流速： 2.0mL/min，恒流。 6.5 温度程序：初始 150， 30 /min升至 250，保持 1min， 10 /min升至 260，保持 10min。 6.6 检测器：选择下列一种检测器 6.6.1火焰光度检测器 温度 300，尾吹气 (氮气 )25mL/min，氢气 75mL/min，空气 100mL/min。 6.6.2氮磷检测器 温度 300，铷珠电流 3.100A或调至最佳，尾吹气 (氮气 )28mL/min，氢气 4.2mL/min，空气 175mL/min。 6.7 进样体
6、积： 1.0 L。 7 分析步骤 7.1 样品准备 样品采集、贮存和运输按照 GB 17378.3 执行。 将样品用玻璃棒搅拌混合均匀， 12h 内测定；如不能立即测定，应放置于 -18低温冰箱中， 48h 内测定。 7.2 提取及净化 待样品解冻混匀后，称取 10g(精确到 0.01g)样品于具塞锥形瓶中，依次加入 10mL水、 15mL正己烷(4.4)，在磁力搅拌器上搅拌 5min，静置 3min。将上清液转移至离心管中，往原锥形瓶中加入 15mL正己烷 (4.4)，按上述方法再次萃取。合并萃取液，在 3000r/min下离心 3min，吸取上层有机相至锥形瓶中，加入 5g无水硫酸钠 (4
7、.3)，充分振摇，静置 10min。将有机相过无水硫酸钠柱，收集于 100mL鸡心瓶中，用 10mL正己烷分两次洗涤锥形瓶并过无水硫酸钠柱 (5.10)，合并于鸡心瓶中。于 35水浴 中减压旋转蒸发至约 5mL，全量转移至 5mL刻度试管中并用氮气吹至近干，加入甲苯定容至 1.0mL (4.5)，经涡旋混匀，供气相色谱分析。 另取 10g(精确到 0.01g)样品，按照 GB17378.520进行含水率测定。 7.3 气相色谱测定 将 1.0 L样液注入气相色谱仪，记录峰面积。以标准样品的保留时间定性，外标法定量。 根据仪器性能配制相应的工作曲线，标准浓度系列不少于 5点。 8 计算 样品中三
8、唑磷的含量按下列公式计算。 X = )100( 100 Wm VC 式中： X 样品中三唑磷含量 ， mg/kg； C 从标准曲线查得对应的三唑磷浓度， g/mL； V 样品经提取和净化后的定容体积， mL； DB33/T 610 2006 3 m 样品质量， g； W 含水率，。 结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。 9 方法精密度和准确度 本方法的回收率为 (78.9104)，相对标准偏差为 (0.8510.1) 。 10 方法检出限 方法检出限为 0.001mg/kg。 11 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15。 DB33/T 610 2006 4 附 录 A （资料性附录） 三唑磷色谱分析图 图 A.1 三唑磷标准溶液 (0.02 g/mL)在火焰光度检测器上的 色谱图 图 A.2 三唑磷标准溶液 (0.01 g/mL)在氮磷检测器上的 色谱图 DB33/T 610 2006 5 图 A.3 泥样 在火焰光度检测器检出的 三唑磷 (0.002mg/kg)色谱图 图 A.4 泥样 在氮磷检测器检出的 三唑磷 (0.001mg/kg)色谱图
