1、 ICS 71.040.30 G 66 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 14042011 高纯试剂 乙腈 High Purity Reagent Acetonitrile 2011 - 04 - 21 发布 2011 - 05 - 21 实施安徽省质量技术监督局 发布DB34/T 14042011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽石油产品标准化技术委员会提出。 本标准起草单位： 安徽时联特种溶剂股份有限公司、 皖西南产品质量监督检验中心、 广东工业大学。 本标准主要起草人：方萍、方岩雄、刘浩、周剑平。 DB34/T 14042011
2、1 高纯试剂 乙醇 1 范围 本标准规定了高纯试剂乙腈的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存。 本标准适用于以工业级乙腈为原料生产的高纯试剂乙腈。 示性式：CH 3CN 相对分子质量：41.05（2005 年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 （GB/T 602 -2002，ISO 63 53-1:1982,NEQ）
3、 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（G B/T 603-2002，ISO 6353-1:1982,NEQ） GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 （GB/T 605 -2006,eqv ISO 6353-1:1982） GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法 (GB/T 6 06-2003, ISO 6353-1:1982, NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/ T 6682-1992,eqv ISO 3696:1987） GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9733 化学试剂 羰基
4、化合物测定通用方法（GB/T 9733- 2008,eqv ISO 6353-1:1982） GB/T 9736 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法（GB/T 9736- 2008,eqv ISO 6353-1:1982） GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则（GB/T 9737- 2008,eqv ISO 6353-1:1982） GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法（GB/ T 9740-2008,eqv ISO 6353-1:1982） GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
5、3 技术要求 3.1 性状 本试剂为无色透明液体，易挥发，能与水、醇、醚等互溶，易燃。 密度（25）0.778 g/mL，折光率(n 20/D) 1.3440。 3.2 技术指标 产品的技术指标应符合表 1 的要求。 DB34/T 14042011 2 表1 技术指标 指 标 项 目 制备级 高效液相 色谱级 生物级 无水级 农残级 光谱级 色度， （APHA） 5 含量（GC） ， 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9 水分，mg/kg 200 100 10 10 500 100 蒸发残渣，mg/kg 2 2 1 1 1 2 可滴定酸，mmol/g 0.008 0.00
6、08 0.008 0.008 0.0006 0.0008 可滴定碱，mmol/g 0.0006 0.0006 0.0006 0.0006 0.0003 0.0006 羰基化合物，ug/kg 25 紫外吸收（1cm吸收池以水为参比） ，abs： 190 nm 1.0 1.00 1.00 1.00 195 nm - 0.15 200 nm 0.05 0.07 0.05 210 nm 0.1 0.03 0.04 0.03 220 nm 0.01 0.02 0.01 254 nm 0.005 0.01 0.005 254 400 nm 0.005 梯度洗脱试验，mAu: 210 nm 2.0 1.0
7、254 nm 1.0 1.0 0.5 荧光痕量杂质（以硫酸奎宁为参比） ，g/L: 450 nm 0.3 0.3 最大荧光杂质 1.0 1.0 微量有机残留物： FID敏感杂质， 单个杂质峰, g/L 5 ECD敏感杂质， 单个杂质峰，ng/L 10 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规格，样品均按精确至 0.1 mL 量取，所用溶液以 “ ” 表示的均为质量分数。 4.2 色度 按 GB/T 605 的规定测定。
8、DB34/T 14042011 3 4.3 含量 按 GB/T 9722 -2006 的规定测定。 4.3.1 测定条件 a) 仪器：气相色谱仪，配 FID 检测器 b) 色谱柱：30 m 0.53 mm1.0 m 石英毛细管柱，涂层为二甲基聚硅氧烷 c) 柱温：40 保持 5 min，然后以 10 /min 升至 220，保持 2 min d) 气化室温度：200， e) 检测器温度：250， f) 进样量：0.2 L，不分流 4.3.2 定量方法 按 GB/T 9722-200 6 中 9.2 条的规定计算。 4.4 水分 量取 5 mL（4 g）样品，按 GB/T 606 的规定测定。
9、4.5 蒸发残渣 量取 1280 mL（1000 g） 样品，按 GB/T 9740 的规定测定。 4.6 可滴定酸 量取 13 mL（10 g）样品，按 GB/T 9736 中“水溶性样品”的规定测定。 4.7 可滴定碱 量取 13 mL（10 g）样品，按 GB/T 9736 中“水溶性样品”的规定测定。 4.8 羰基化合物 按 GB/T 9733 的规定测定。其中：量取 12.8 mL (10 g) 样品，用无羰基的甲醇稀释至 10 mL 后，溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取 0.00025 mg 羰基化合物（CO）标准溶液与样品同时同样处理。 4.9 紫外吸
10、收 按附录A的规定测定。 4.10 梯度洗脱试验 按附录B的规定测定。 4.11 荧光痕量杂质 按附录C的规定测定。 4.12 微量有机残留物 按附录D的规定测定。 DB34/T 14042011 4 5 检验规则 按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 6 包装、标识、运输、贮存 6.1 包装 包装前产品应经 0.2 微米的有机滤膜过滤。包装容器应使用优质玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯材质，并经气密性试验合格后才能进行包装，灌装过程在高纯氮气保护下进行。 6.2 标识 按 GB 190 的规定进行标志，注明 “易燃液体 ”和 “有毒品 ”等警示标志。 6.3 运输 本品为易燃有毒危险品，应
11、遵守运输部门关于运输此类物品的各项有关规定。 6.4 贮存 贮存温度不得超过 40，远离火种、热源、防止阳光直射，不得与氧化剂、酸类接触或一起存放，不得与防护、灭火方法相抵触的危险品一起存放；定期检查是否有泄漏。 DB34/T 14042011 5 附 录 A （规范性附录） 紫外吸收测定方法 A.1 方法提要 以水为参比，在波长 190 nm400 nm 范围内测定样品的吸收光谱。 A.2 仪器和试剂 A.2.1 紫外可见分光光度计 配 1 cm 石英吸收池 A.2.2 一级水 A.3 实验步骤 在“光谱”模式下，选择波长范围 400 nm190 nm、狭缝宽度为 2.0 nm、扫描速度为中
12、速，以水为参比扫描样品的紫外吸收光谱，按要求选点检测并记录样品的吸光度。 A.4 结果表示 在扫描的波长范围内，确定标准要求测定的波长，记录该波长下的吸光度，并与标准指标比较，判断测定结果是否合格。 DB34/T 14042011 6 附 录 B （规范性附录） 梯度洗脱试验测定方法 B.1 方法提要 对该溶剂是否适用于液相色谱梯度分析进行试验，在常规操作条件下评估溶剂（乙腈）液相色谱的性能适宜性。选择此溶剂的操作参数来模拟典型的梯度分析。记录该方法梯度洗脱过程中出现的峰值（水对溶剂的峰值）。 B.2 仪器和设备 B.2.1 高效液相色谱仪，配紫外检测器； B.2.2 色谱柱：C18 聚合相，
13、250 mm 4.6 mm 5 m。 B.3 试验步骤 B.3.1 流动相 g) 待检验的溶剂（乙腈） h) 一级水 B.3.2 梯度分析 设置检测波长分别为 210 mn 和 254 nm，流速 2.0 mL/min，流动相A的浓度由 20 至 100的梯度条件进行分析。按该模式重复运行两次。 B.4 结果的表示 不考虑第一次的分析结果，以第二次运行的色谱图中最高峰值为结果报出数据。 DB34/T 14042011 7 附 录 C （规范性附录） 荧光痕量杂质测定方法 C.1 方法提要 以硫酸奎宁标准溶液作为参考标准，通过检测溶剂的荧光强度来测量溶剂中的荧光痕量杂质。 C.2 仪器和设备 荧
14、光分光光度计，配 1 cm 荧光吸收池。 C.3 试剂和溶液 C.3.1 水：无荧光杂质的去离子水。 C.3.2 硫酸：优级纯 C.3.3 硫酸奎宁：优级纯 C.3.4 0.1 mol/L 硫酸溶液：取 2.8 mL 硫酸用水稀释至 1 L。准备好 3 L 此溶液。 C.3.5 硫酸奎宁溶液 A（50 g/mL） ：取 60.4 mg 硫酸奎宁溶解于 1 L 的 0.1 mol/L 硫酸。 （在棕色瓶中可密封保存 6 个月） C.3.6 硫酸奎宁溶液 B（50 ng/mL） ：取 1 mL 硫酸奎宁溶液 A 用 0 .1 mol/L 硫酸溶液稀释至 1000 mL。 （在棕色瓶中可密封保存 6
15、 个月） C.3.7 硫酸奎宁标准溶液（2.5 g/L 硫酸奎宁基液） ：取 5.0 mL 硫酸奎宁溶液 B 用 0.1 mol/L 硫酸稀释至 100 mL。 C.4 试验步骤 C.4.1 设定操作参数如下： 狭缝宽：10 nm（激发和发射） 灵敏度：根据需要调节 增益：标准 响应：标准 模式：标准 扫描速度：60 nm/min C.4.2 设置发射波长为 0，调整激发波长在 330 nm370 nm 扫描硫酸奎宁标准溶液以获得最大的激发波长（接近 350 nm）。将该波长设置为激发波长，调整发射波长在 300 nm470 nm 扫描硫酸奎宁标准溶液，记录下此标准溶液的最大吸收峰。 C.4.
16、3 不改变仪器条件，对样品进行扫描。 记录样品在 450 nm 波长的荧光值(峰高)和最大荧光值 （最大峰高）。 DB34/T 14042011 8 C.5 结果的计算 C.5.1 计算： 荧光杂质含量（以奎宁计， g/L）= 荧光值 样品 x 浓度 标样 / 荧光值 标样 C.5.2 按样品在 450 nm 处的荧光杂质和最大荧光杂质(以 g/L 计)报出数据。 最大荧光杂质含量= 荧光值 最大 2.5 / 荧光值 标准 450 nm 荧光杂质含量= 荧光值 450nm 2.5 / 荧光值 标准 DB34/T 14042011 9 附 录 D （规范性附录） 微量有机残留物的测定方法 D.1
17、 方法提要 将样品进行浓缩，在 GC-ECD 和 GC-FID 下分别进样，评估样品的 GC 纯度及气相色谱痕量分析的适应性。 D.2 试剂与材料 D.2.1 环氧七氯标样：1 g/L（正己烷溶液） ； D.2.2 2-辛醇标样：1 mg/L（正己烷溶液） ； D.3 仪器和设备 D.3.1 真空旋转蒸发器 D.3.2 气相色谱仪，带 FID、ECD 检测器 D.4 试验步骤 D.4.1 样品制备 精确量取测试溶剂 500 mL 转移至 1 L 的蒸发器中，浓缩 (100 倍) 至 5 mL。 D.4.2 仪器条件 D.4.2.1 GC-ECD: 色谱柱：30 m 530 m1.5 m，涂层为
18、 5苯基，95二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱； 柱温：初始 40 不保持，以 15/min 升温速率 至 250，保持 15 min； 汽化温度：250； 检测器温度：320； 载气：氦气 ，流速 25 mL/min； 样品进样量：5 L； 标样进样量：5 L。 D.4.2.2 GC-FID: 色谱柱：30 m 530 m1.5 m，涂层为 5苯基，95二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱 柱温：初始 40 不保持，以 15/min 升温速率 至 250，保持 15 min； 气化室温度：250； 检测器温度：250； 载气：氦气，25 mL/min； DB34/T 14042011 10 样品进样量：5 L； 标样进样量：5 L。 D.5 结果的计算 GC-FID 的检测结果以 g/L 表示，以外标法进行分析。测量 2-辛醇气相色谱保留时间 0.52 倍的范围内所有峰，峰的总和不得大于 10.0 g/L，没有单峰大于 5.0 g/L。 GC-ECD 的检测结果以 ng/L 表示，以外标法进行分析。测量环氧七氯气相色谱保留时间 0.22倍的范围内所有峰。峰的总和不得超过 10.0 ng/L，没有单 峰大于 5.0 ng/L。 _
