1、 ICS 65.080 G 21 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 14432011 锌 氨基酸功能尿素 Zinc . Amino Acids Functional Urea 2011 - 05 - 10 发布 2011 - 06 - 10 实施安徽省质量技术监督局 发布DB34/T 14432011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由皖西南产品质量监督检验中心和安徽程翔肥料有限公司联合提出。 本标准由安徽省石化产品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：皖西南产品质量监督检验中心、安徽程翔肥料有限公司、国家石油化工产品质量监督检验中心。 本
2、标准主要起草人：刘浩、吴成祥、杨翠莲、董晓丽、吴慧丽、周剑平、罗骁、胡四九、胡忠新 。 DB34/T 14432011 1 锌氨基酸功能尿素 1 范围 本标准规定了锌氨基酸功能尿素的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输。 本标准适用于在不改变普通尿素生产工艺的基础上采用高新技术制得的主要用作农业肥料的锌 氨基酸功能尿素(以下简称产品)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2441.1 尿素的测定方法 第1部分:总氮含量 GB/T
3、 2441.2 尿素的测定方法 第2部分:缩二脲含量 分光光度法 GB/T 2441.3 尿素的测 定方法 第3部分:水分 卡尔费休法 GB/T 2441.7 尿素的测定方法 第7部分:粒度 筛分法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 8569 固体化学肥料包装 GB/T 14540 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 GB/T 17419 含氨基酸叶面肥料 GB 18382 肥料标识 内容和要求 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 HG/T 2843 化
4、肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 国家质量监督检验检疫总局令2005第75号定量包装商品计量监督管理办法 3 要求 3.1 外观 产品外观为淡绿或白色颗粒状。 3.2 理化性能 产品的理化性能应符合表 1 规定。 DB34/T 14432011 2 表1 理化性能 单位： 农业用 项目 一等品 合格品 总氮（N）（以干基计） 46.2 DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂） 0.07 0.06 氨基酸 0.05 锌含量 0.03 水（H 2O）分 0.5 1.0 缩二脲 1.0 1.5 粒度0.85mm2.80mm 90 3.3 净含量 净含量应符合国家质量监督检验检疫
5、总局令2005第75号定量包装商品计量监督管理办法。 4 试验方法 4.1 分析中使用的水 除非另有说明,在分析中使用的水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。分析中所用标准滴定溶液、试剂及水，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 28 43 的规定配制，分析中所用溶液以“”表示的均为质量分数。 4.2 外观 将样品倒入白色瓷碗内，在自然光线下目测评定。 4.3 总氮含量的测定 按照 GB/T 2441.1 的规定进行。 4.4 DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）含量测定 按照附录 A 的规定进行 。 4.5 氨基酸含量的测定 按照 GB/T 17419 的规定进行。 4.6 锌含量的测定
6、按照 GB/T 14540 的规定进行。 4.7 水分的测定 按照 GB/T 2441.3 的规定进行。 4.8 缩二脲含量的测定 DB34/T 14432011 3 按照 GB/T 2441.2 的规定进行。 4.9 粒度的测定 按照 GB/T 2441.7 的规定进行。 4.10 净含量 按 JJF 1070 定量包装商品计量净含量计量检验规则规定进行。 5 检验规则 5.1 合格判定 本标准中指标合格判定采用 GB/T 8170 中规定的“修约值比较法”。 产品应由生产企业的质检部门进行检验，所有的出厂产品均应符合本标准要求，每批出厂产品都应附有质量说明书，其内容包括：生产企业名称、企业
7、地址、产品名称、等级、粒度、数量、批号或生产日期、产品净含量和本标准编号。 使用单位有权按照本标准规定对所收到的功能尿素进行质量检验， 核验其指标是否符合本标准的要求。 5.2 组批 产品按批检验，以一班或一天的产量为一批，最大批量不得超过 1500 t。 5.3 出厂检验 每批产品都必须进行出厂检验，检验项目包括：外观、总氮含量、缩二脲、锌含量、水分以及净含量。所检项目全部合格方能出厂。 5.4 型式检验 型式检验项目为第 3 章全部要求项目，在下列情况之一时，必须进行型式检验： a) 正常生产情况下，每季度检验一次； b) 主要原、辅材料发生变更时； c) 停产 3 个月，恢复生产时； d
8、) 产品质量监督部门提出要求时。 5.5 抽样规则 5.5.1 采样数量 袋装产品，总的包装袋数小于 512 时，按表 2 确定采样袋数；大于 512 时，按式（1）计算结果确定采样袋数，如遇小数，则进为整数。 N*3=采样袋数 .(1) 式中： N 每批产品的总袋数。 DB34/T 14432011 4 表2 采样袋数的确定 总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数 110 全部 182216 18 1149 11 217254 19 5064 12 255296 20 6581 13 297343 21 82101 14 344394 22 102125 15 395450 23 126
9、151 16 451512 24 152181 17 5.5.2 采样方法 按表 2 或（1）计算结果，随机抽取采样袋数，用采样器每袋最长对角线插入取样器至袋四分之三采取不少于 100 g 样品，每批采取样品量不得少于 2 kg。 散装产品，按 GB/T 6679 规定进行采样。 将采取的样品迅速用缩分器或四分法缩分为 600 g12 00 g 的试样，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中密封，贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、等级、批号、粒径范围、取样日期和采样人姓名。一瓶作产品质量检验用，一瓶保存二个月，以备查用。 5.6 判定规则 5.6.1 如检验结果（出厂检验项目）
10、有不符合本标准时，应重新自两倍量的包装袋中取样分析复检，复检结果不符合标准时，则判整批为不合格。 5.6.2 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或委托仲裁机构复检及判定。 6 标志、包装、贮存和运输 6.1 标识 包装袋应标明内装产品颗粒范围，其余标识按 GB 18382 要求执行。 大包装上应注明产品名称、等级、粒度、生产厂名、地址、标准代号、净含量、批号或生产日期、和“防热”“防潮”标志，小包装上除注明上述内容外，还应注明产品使用说明。 6.2 包装 6.2.1 本产品包装为内衬聚乙烯薄膜袋与外聚丙烯编织袋组成的双层袋或复合塑料编织袋包装，袋口用双线封实，以防产品吸潮和漏出袋
11、外。 6.2.2 每批产品袋平均净含量不得小于明示值。产品包装件质量应符合 GB 8569 的有关规定。 6.3 贮存和运输 6.3.1 本产品贮存于场地平整、阴凉、通风干燥的仓库内，避免受热受潮。包装件应堆放整齐，堆垛高度应小于 7 m。 6.3.2 产品运输和贮存过程中应注意防雨、防晒。 6.3.3 运输工具和装卸工具应干净平整、无突出的尖锐物，以免刺穿、刮破包装袋。 DB34/T 14432011 5 附 录 A （规范性附录） DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）的鉴别试验和含量测定（高效液相色谱法） A.1 DA-6 检测方法 采用高效液相色谱法，鉴别试验和含量测定同时进行。 A.2 仪器
12、 高效液相色谱仪，具有可调紫外波长检测器； 超声波发生器； A.3 推荐色谱条件 色谱柱：250 mm 4.6 mm5 m, ODS-C18 柱，或与之相当的色谱柱； 柱温：室温，（25）； 流速：1.0 mL/min； 检测波长：230 nm； 进样量：20 L。 A.4 试剂和溶液 DA-6 标样：已知含量99.0（质量分数）： 磷酸：优级纯； 流动相：PH=3 的磷酸水溶液。使用前用 0.45 m 的水系滤膜过滤，并超声脱气。 A.5 测定步骤 标准溶液的配制：准确称取 DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）标样 0.5 g（精确到 0.0002 g），用水溶解，定容至 50 mL。该溶液浓度为
13、 0.01 g/ mL，作为标准储备液于 4 下，可保存 3 个月。准确吸取标准储备液 2 mL，用水定容至 250 mL，摇匀。0.45 m 的水系滤膜过滤后，作为工作标准溶液备用。 样品溶液的制备：称取试样 1.2 g1.5 g（精确到 0.0002 g），用水溶解，定容至 10 mL，摇匀。0.45 m 的水系滤膜过滤后，备用。 测定：在 A.3 的操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值，待相邻两针响应值变化小于 1.5时，按照标样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序各进样 5 次进行测定，得到相应的标样峰面积和试样峰面积，用外标法定量。 A.6 测定结果计算 DB34
14、/T 14432011 6 试样中DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）的含量（X）按下列公式计算： 1标A =11CA. (A.1) 2标A =22CA. (A.2) 标A =221标标AA +. (A.3) 式中： 1A 1# 标样溶液中DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）峰面积的平均值； 2A 2# 标样溶液中DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）峰面积的平均值； 1C 1# 已知纯度的DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）标样的浓度，mg/mL； 2C 2# 已知纯度的DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）标样的浓度，mg/mL； 1标A 1# 标样溶液中1 mg/m L DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）对照品的面积响应值； 2标A 2# 标样溶液中1 mg/m L DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）对照品的面积响应值； 标A 1# 和2# 标样溶液中1 mg/mL DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）峰面积的平均值。 X = %10010003mAPCVA标样. (A.4) 式中： X 试样中DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）的质量百分含量； 样A 试样溶液中DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）峰面积的平均值； V 试样定容的体积，mL； 3C 已知纯度的DA-6（己酸二乙胺基乙醇脂）标样的浓度，1 mg/mL； P DA-6标样纯度，； m 试样的质量，g。 A.7 允差 两次平行测定结果之差应不大于 10。 _
