1、 ICS 13.060.30 Z60 DB35 福建省地方标准 DB 35/ 3222011 代替 DB 35/322-1999厦门市水污染物排放标准 Discharge standdard of water pollutants for Xiamen 2011 - 12 - 20 发布 2012 - 01 - 01 实施福建省质量技术监督局 福建省环境保护厅 发布 福建省地方标准 厦门市水污染物排放标准 DB35/T 322 2011 * 2012 年 3 月第一版 2012 年 3 月第一次印刷 DB35/ 3222011 I 目 次 前言 . . II 1 范围 . . 1 2 规范性引
2、用文件 . . 1 3 术语和定义 . . 2 4 污染物排 放控制要求 . . 2 5 污染物监测要求 . . 4 6 标准实施与监督 . . 5 附录 A(规范性附录) 吹脱捕集 气相色谱法(P&T-GC-FID) (C) . 6 DB35/ 3222011 II 前 言 本标准是对 DB35/ 323-1999 进行的修订,本标准根据 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分:标准的结构和编写给出的规则起草。本标准与 DB 35/323-1999 相比,主要修改如下: 修改了适用范围(1999 年版的第 1 章;本版的第 1 章); 修改了规范性引用文件(1999 年版的第
3、 2 章;本版的第 2 章); 增加了术语和定义(见第 3 章); 删除了辖区内海域环境质量(1999 年版 3.1); 删除了陆域水环境质量(1999 年版 3.2); 提出了不分年限制标准, 对所有企业执行同一标准 (1999 年版的 3.3 和 3.4; 本版的第 4 章, ) ; 修改了污染物排放的允许最高浓度(1999 年版的 3.3); 增加了阴离子表面活性剂、挥发酚等项目的污染物最高允许排放浓度(见 4.2.1) ; 修改了部分行业废水排放定额及污染物排放限量(1999 年版的 3.4;本版的 4.2.2); 删除了基本要求(1999 年版第 4 章); 增加了电子行业(清洗)的
4、污染物排放限值(见 4.2.2) ; 去除了造纸(不包括制浆) 、发酵酿造及城市二级污水处理厂等行业(1999 年版的 3.4;本版的 4.2.2, ) ; 修改了石油化工行业名称,更改为合成纤维单(聚合)体的制造(1999 年版的 3.4;本版的4.2.2, ) ; 增加了合成纤维单(聚合)体的制造的苯乙烯污染物控制项目及电子行业(清洗)的丙酮污染物控制项目(见 4.2.2) 。 本标准由厦门市环境保护局提出并归口。 本标准起草单位:厦门市环境保护科研所。 本标准主要起草人:焦卫东、林文辉、庄世坚、陆从容、陈文田、欧寿铭、吴耀建。 本标准于 1989 年 2 月首次发布, 1999 年 1
5、月第一次修订, 2011 年 12 月第二次修订。 DB35/ 3222011 1 厦门市水污染物排放标准 1 范围 本标准规定了厦门市水污染物排放的术语和定义、排放控制要求、监测要求和标准实施与监督。 本标准规定了污水排放去向及其排放级别、 12 种污染物的最高允许排放浓度、部分行业(纺织印染、合成纤维单(聚合体)的制造、电子行业(清洗)的排放限值。 本标准适用于厦门市辖区内排放水污染物的一切排污单位;本标准涉及的行业(纺织印染、合成纤维单(聚合体)的制造、电子行业(清洗)的排放标准与国家或地方行业水污染物排放标准不交叉执行, 应根据适用范围从严执行; 对于有国家或地方行业排放标准的其他行业
6、 (纺织印染、 合成纤维单 (聚合体)的制造、电子行业(清洗)除外)按其适用范围执行。 本标准适用于现有单位水污染物的排放管理,以及建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的排放管理。 本标准中未做规定的内容和要求,仍执行现行相应标准。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 7494 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11901 水质 悬浮物的
7、测定 重量法 GB/T 11914 水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法 GB/T 16488 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准 HJ/T 70 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法 HJ/T 86 水质 生化需氧量( BOD)的测定 微生物传感器快速测定法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 132 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法 HJ/T 195 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T 347 水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法和滤膜法(试行) HJ/T 399 水质 化学需氧量的测
8、定 快速消解分光光度法 HJ 502 水质 挥发酚的测定 溴化容量法 HJ 503 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ 505 水质 五日生化需氧量( BOD5)的测定 稀释与接种法 HJ 535 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 536 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ 537 水质 氨氮的测定 蒸馏 -中和滴定法 DB35/ 3222011 2 污染源自动监控管理办法(国家环境保护总局令第 28 号) 厦门市环境功能区划 (厦府 2011267 号) 环境监测管理办法国家环境保护总局令第 39 号 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 一
9、切排污单位 本标准适用范围所包括的一切排污单位。 3.2 排水量 指生产设施或企业向企业法定边界以外排放的废水的量, 包括与生产有直接或间接关系的各种外排废水(如厂区生活污水、冷却废水、厂区锅炉和电站排水等)。 3.3 新建企业 指本标准实施之日起通过环境影响评价文件审批的新建、改建和扩建建设项目的企业。 4 污染物排放控制要求 4.1 标准分级 4.1.1 排入本辖区的海域及地表水的污水(城镇污水处理厂排水另行规定),执行厦门市环境功能区划(厦府2011267 号)规定的标准级别。 4.1.2 排入建成运行的城镇二级污水处理厂的污水,执行三级标准。 4.1.3 城镇污水处理厂出水排入本辖区海
10、域的基本控制项目应执行 GB 18918-2002 中一级标准的 B 标准。 4.2 污染物排放限值 4.2.1 污染物最高允许排放浓度 污染物最高允许排放浓度应符合表 1 规定。 表1 污染物最高允许排放浓度 指标 项 目 名 称 一级 二级 三级 悬浮物(SS) mg/L 60 100 350 五日生化需氧量(BOD 5) mg/L 20 30 250 DB35/ 3222011 3 表 1 污染物最高允许排放浓度(续) 指标 项 目 名 称 一级 二级 三级 化学需氧量(COD) mg/L 60 100 400 石油类 mg/L 5.0 7.0 20 动植物油 mg/L 10 15 10
11、0 氨氮 mg/L 10 20 35 总磷(以 P 计) mg/L 0.5 1.0 3.0 粪大肠菌群数 个/L 100 500 - 阴离子表面活性剂(LAS) mg/L 4.0 8.0 16 挥发酚 mg/L 0.3 0.3 2.0 4.2.2 部分行业允许最高排水量及污染物排放限值 部分行业污染物排放限值应符合表 2 规定。 表2 部分行业允许最高排水量及污染物排放限值 单位 为 mg/L 行业名称 允许最高排水量 污染物 一级 二级 三级 BOD5 20 20 250 COD 100 100 400 纺织印染 1.8m3/百米布(布幅以 914mm 计;宽幅布按比例折算) SS 70 7
12、0 350 BOD5 20 30 250 COD 60 90 400 SS 60 100 350 合成纤维单(聚合体)的制造 苯乙烯 0.1 0.5 2.0 电子行业(清洗) 丙酮 2.0 4.0 8.0 5 污染物监测要求 5.1 新建企业应按照污染源自动监控管理办法(国家环境保护总局令第 28 号)的规定,安装污染物排放自动监控设备,并与环保部门的监控设备联网,并保证设备正常运行。 5.2 对企业污染物排放情况进行监测的点位、频次等要求,按 HJ/T 91 规定执行。 5.3 本标准对企业排放水污染物浓度的测定采用表 3 所列的方法标准。 表3 测定方法 序号 项目 方法标准名称 方法标准
13、编号 1 悬浮物 水质 悬浮物的测定 重量法 GB/T 11901 水质 生化需氧量(BOD)的测定 微生物传感器快速测定法 HJ/T 86 2 五日生化需氧量 水质 五日生化需氧量(BOD 5)的测定 稀释与接种法 HJ 505 3 化学需氧量 水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法 GB/T 11914 DB35/ 3222011 4 表 3 测定方法(续) 序号 项目 方法标准名称 方法标准编号 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法 HJ/T 70 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法 HJ/T 132 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 HJ/T 399 4 石油类
14、水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488 5 动植物油 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法 HJ/T 195 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ 536 6 氨氮 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法 HJ 537 7 总磷 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 11893 8 粪大肠菌群数 水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法和滤膜法(试行) HJ/T 347 9 阴离子表面活性剂 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB 7494 水
15、质 挥发酚的测定 溴化容量法 HJ 502 10 挥发酚 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ 503 11 苯乙烯 12 丙酮 吹脱捕集 气相色谱法(PT-GC-FID)(C) 见附录 A 5.4 企业须按照有关法律和环境监测管理办法国家环境保护总局令第 39 号的规定,对排污状况进行监测,并保存原始监测记录。 6 标准实施与监督 本标准由厦门市环境保护局及驻区分局负责监督实施。 DB35/ 3222011 5 附 录 A (规范性附录) 吹脱捕集 气相色谱法(P&T-GC-FID)(C) A.1 方法原理 通过吹脱管用氮气(或氦气)将水样中的 VOCs 连续吹脱出来,通过气
16、流带入并吸附于捕集管中,待水样中 VOCs 被全部吹脱出来后,停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管,将捕集管中的 VOCs 热脱附出来,进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样,使加热脱附 VOCs 冷凝浓缩,然后加速加热进样。 A.2 干扰及消除 用 P&T-GC-FID 法测定水中挥发性有机物时,水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。 A.3 方法的适用范围 本方法适用于江、河、湖等地表水以及自来水中的挥发性有机物的测定,也适用于污水中挥发有机物的测定,但样品要做适当稀释。最低检出限见表 A.1 和表 A.2。 表A.1 VOCs1 标样的方法最低检出限(MDL) 化合物 MDL g/L
17、 化合物 MDL g/L 化合物 MDL g/L 乙醚 0.02 丙腈 0.2 4-甲基-2-戊酮 0.06 丙酮 0.2 甲基丙烯腈 0.04 1,1-二氯丙酮 1.0 氯丙烯 0.07 丙烯酸甲酯 0.07 甲基丙烯酸乙酯 0.02 碘甲烷 0.07 四氢呋喃 0.2 己酮 0.08 二硫化碳 0.006 1-氯丁烷 0.004 反-1,2-二氯-2-丁烯 0.09 乙腈 0.02 甲基丙烯酸甲酯 0.04 五氯乙烷 0.05 甲基叔丁基醚 0.02 氯乙腈 1 六氯乙烷 0.03 2-丁酮 0.2 2-硝基丙烷 0.2 硝基苯 0.1 表A.2 VOCs2 标样的方法最低检出限(MDL)
18、 化合物 MDL g/L 化合物 MDL g/L 化合物 MDL g/L 1,1-二氯乙烯 0.005 甲苯 0.002 正丙苯 0.002 二氯甲烷 0.02 反-1,3-二氯丙烯 0.01 溴苯 0.05 反-1,2-二氯乙烯 0.005 1,1,2-三氯乙烷 0.03 1,3,5-三甲基苯 0.001 DB35/ 3222011 6 表 A.2 VOCs2 标样的方法最低检出限(MDL) (续) 化合物 MDL g/L 化合物 MDL g/L 化合物 MDL g/L 1,1-二氯乙烷 0.006 1,3-二氯丙烷 0.02 2-氯甲苯 0.001 2,2-二氯丙烷 0.01 四氯丙烯 0
19、.009 4-氯甲苯 0.003 顺-1,2-二氯乙烯 0.006 二溴氯甲烷 0.05 叔丁苯 0.002 三氯甲烷 0.02 1,2-二溴乙烷 0.03 1,2,4-三甲苯 0.002 溴氯甲烷 0.03 氯苯 0.003 仲丁苯 0.002 1,1,1-三氯乙烷 0.01 乙苯 0.002 4-异丙基甲苯 0.002 1,1-二氯丙烯 0.004 1,1,1,2-四氯乙烷 0.002 1,3-二氯苯 0.004 四氯化碳 0.03 对二甲苯 0.001 1,4-二氯苯 0.004 1,2-二氯乙烷 0.01 间二甲苯 0.001 正丁苯 0.002 苯 0.002 邻二甲苯 0.002
20、1,2-二氯苯 0.006 三氯乙烯 0.007 苯乙烯 0.003 1,2-二溴-1-氯丙烷 0.1 1,2-二氯丙烷 0.007 异丙苯 0.002 1,2,4-三氯苯 0.009 溴二氯甲烷 0.03 三溴甲烷 0.08 六氯丁二烯 0.01 二溴甲烷 0.05 1,1,2,2-四氯乙烷 0.08 萘 0.01 顺-1,3-二氯丙烯 0.009 1,2,3-三氯丙烷 0.04 1,2,3-三氯苯 0.01 A.4 水样采集与保存 用水样荡洗玻璃采样瓶 3 次,将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中,滴加盐酸使水样 pH 小于 2,瓶中不留顶上空间和气泡,然后将样品置于 4 无有机气体干扰的区域保存,在
21、采样后 14 d 内分析。 A.5 仪器 A.5.1 气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器(FID) A.5.2 吹脱捕集装置。 A.5.3 吹托管,5 mL,25 mL。 A.5.4 捕集管,Tenax/Sili ca Gel/Charcoal. A.5.5 气密性注射器,5 mL,25 mL。 A.5.6 样品瓶:40 mL棕色螺口玻璃瓶。 A.5.7 微量注射器,1 L,9 L。 A.6 试剂 A.6.1 VOCs混合标准样品:VOCsl 混标(24种)和VOCs2混标(54种) (见表 A.1和表 A.2) 。 根据需要购买不同含量的浓标混合贮备液。 DB35/ 3222011 7 A.6
22、.2 纯水:二次蒸馏水,在使用前用高纯氮气吹10 min,验证无干扰后方可使用。 A.6.3 内标:对溴氟苯,浓度为100 g/mL。 A.6.4 保护剂:盐酸(1:1),抗坏血酸(分析纯) 。 A.7 步骤 A.7.1 色谱条件 毛细管色谱柱:TC-Aquatic,60 m0.25 mm(内径) ,膜厚 1.0 m。 柱温:40 (1 min)4 /min100 (6 min)10 /min200 (5 min)。 进样口温度:180 ;检测器温度:220 。 载气:高纯 N 2;H 2:35 mL/min;空气:350 mL/min;N 2:1.7 mL/min。 进样方式:不分流进样。
23、A.7.2 吹脱捕集条件 吹脱时间 8 min,捕集温度 35 ,解析温度 18 0 ,解析时间 6 min,烘烤温度 220 ,烘烤时间 25 min,吹脱气体为高纯 N 2,吹脱流速 40 mL/min。 A.7.3 工作曲线 取适量 VOCs1 混标,用纯水配制浓度为 0.4 g/L、0.8 g/L、4.0 g/L、10.0 g/L、 50.0 g/L 的标准溶液,另取适量 VOCs2 混标,用纯水配制浓度为 0.1 g/L、1.0 g/L、5.0 g/L、10.0 g/L、50.0 g/L 的标准溶液,分别进样,记录峰的保留时间和峰高(或峰面积) ,绘制工作曲线。 A.7.4 样品测定
24、 用气密性注射器吸取 25 mL 水样,加入 1 L 内标(浓度为 4 g/L) ,注入吹脱管,进行分析测定,记录色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积) 。 A.7.5 定量计算 记录每个化合物的峰高(或峰面积) ,通过校准曲线查得水样中各化合物的浓度。 A.7.6 标准样品的色谱图 如图 A.1 和图 A.2 所示。 A.8 精密度和准确度 将浓度为 4.0 g/L 的 VOCs1 混合标样和浓度为 5.0 g/L 的 VOCs2 混合标样分别测定七次,由测定结果计算相对标准偏差和回收率,结果见表 A.3 和表 A.4。 表A.3 VOCs1 标样相对标准偏差和回收率 化合物 RSD % 回收率
25、 % 化合物 RSD % 回收率 % 化合物 RSD % 回收率% 乙醚 5.1 105 丙腈 5.8 101 4-甲基-2-戊酮 5.7 102 DB35/ 3222011 8 表 A.3 VOCs1 标样相对标准偏差和回收率(续) 化合物 RSD % 回收率 % 化合物 RSD % 回收率 % 化合物 RSD % 回收率% 丙酮 7.3 130 甲基丙烯腈 5.2 101 1,1-二氯丙酮 9.7 78.4 氯丙烯 4.5 103 丙烯酸甲酯 3.9 102 甲基丙烯酸乙酯 5.1 102 碘甲烷 4.5 103 四氢呋喃 5.2 102 己酮 6.1 102 二硫化碳 3.9 100 1
26、-氯丁烷 1.9 98.6 反 1,2-二氯-2-丁烯 5.6 101 乙腈 3.6 103 甲基丙烯酸甲酯 5.2 101 五氯乙烷 9.6 99.0 甲基叔丁基醚 6.4 103 氯乙腈 5.9 37.7 六氯乙烷 2.8 104 2-丁酮 5.4 102 2-硝基丙烷 6.0 84.2 硝基苯 6.8 99.5 表A.4 VOC S2 标样相对标准偏差和回收率 化合物 RSD % 回收率 % 化合物 RSD % 回收率 % 化合物 RSD % 回收率% 1,1-二氯乙烯 2.3 103 甲苯 4.3 104 n-丙苯 2.7 106 二氯甲烷 5.2 143 反 1,3-二二氯丙烯 1.
27、0 103 溴苯 2.0 105 反 1,2-二氯乙烯 2.0 102 1,1,2-三氯乙烷 1.6 103 1,3,5-三甲基苯 2.6 106 1,1-二氯甲烷 2.1 102 1,3-二氯丙烷 2.6 104 2-氯甲苯 2.6 106 2,2,-二氯丙烷 5.3 98.6 四氯乙烯 9.4 103 4-氯甲苯 2.4 105 顺 1,2-二氯甲烷 2.2 102 二溴氯甲烷 4.5 144 叔-丁苯 2.3 111 三氯甲烷 3.3 107 1,2-二溴乙烷 3.5 112 1,2,4-三甲苯 2.5 107 溴氯甲烷 4.4 112 氯苯 1.7 103 仲-丁苯 4.6 113 1
28、,1,1-三氯甲烷 2.4 101 乙苯 1.6 103 4-异丙基甲苯 4.9 113 1,1-二氯丙烷 2.4 102 1,1,1,2-四氯乙烷 1.6 103 1,3-二氯苯 3.0 106 四氯化碳 5.0 95.3 对-二甲苯 1.7 103 1,4-二氯苯 3.0 106 1,2-二氯乙烷 5.2 106 间-二甲苯 1.7 103 正-丁苯 7.2 113 苯 3.3 102 邻-二甲苯 1.0 103 1,2-二氯苯 2.5 106 三氯乙烯 1.7 103 苯乙烯 1.0 103 1,2-二溴-1-氯丙烷 3.9 110 DB35/ 3222011 9 表 A.4 VOC S
29、2 标样相对标准偏差和回收率(续) 化合物 RSD % 回收率 % 化合物 RSD % 回收率 % 化合物 RSD % 回收率% 1,2-二氯丙烷 2.0 102 异丙苯 1.5 105 1,2,4-三氯苯 6.0 115 溴二氯甲烷 3.3 122 三溴甲烷 26.3 142 六氯丁二烯 5.4 126 二溴甲烷 6.8 116 1,1,2,2-四氯乙烷 13.0 99.5 萘 2.7 108 顺 1,3-二氯丙烯 1.4 102 1,2,3-三氯丙烷 4.1 107 1,2,3-三氯苯 5.0 114 图A.1 VOCs1 混标的气相色谱图 DB35/ 3222011 10 图A.2 VOCs2 混标的气相色谱图 A.9 注意事项 A.9.1 采样瓶最好为棕色瓶,样品采集后即处于密闭体系,并应尽快分析。 A.9.2 若样品中含有余氯,在采样时应加入相当于所 采水样重量0.5%的抗坏血酸,将样品中的余氯除去。 A.9.3 样品采集、分析过程做好质量控制和质量保证工作,保证测试数据的准确性。 A.9.4 废水样品要采用5 mL的吹脱管。 _