1、 ICS 71.100.99 G 71 深圳经济特区技术规范 SZJG SZJG 332010 车用尿素溶液(AUS 32) Aqueous urea solution for motor vehicle（AUS 32） 2010-07-26发布 2010-10-01实施 深圳市市场监督管理局 发布 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 SZJG 332010 I前 言 本标准修改采用ISO 22241-1：2006。 本标准与ISO 22241-1：2006标准的主要差异是： 规范性引用文件采用我国相应的国家标准和行业标准； 醛类指标根据我国生产实际情况，规定为不大
2、于9 mg/kg。 本标准的附录A、附录B为资料性附录. 本标准由深圳市人居环境委员会提出。 本标准由深圳市计量质量检测研究院负责起草。 本标准由深圳市市场监督管理局归口并负责解释。 本标准主要起草人：赵彦、黄开胜、李思源、杨万颖、陈泽虹、欧阳克川、曹华庆、李明生、张瑜、陈建明、沈洪涛。 本标准于2010年首次发布。 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 SZJG 332010 1车用尿素溶液(AUS 32) 1 范围 本标准规定了车用尿素溶液（AUS 32）的术语、技术要求、试验方法、取样及验收和贮存。 本标准适用于在深圳市生产、销售和使用的车用尿素溶液（AUS 3
3、2）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 6022002,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 6032002,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法(GB/T 6112006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
4、GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法(GB/T 6142006,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 66822008,ISO 3696:1987,MOD） GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 97232007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9734 化学试剂 铝测定通用方法（GB/T 97342008,ISO 6353-1:1982,NEQ） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T 97382008, ISO 6353-1:1982,N
5、EQ） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 97392006,ISO 6353-1:1982,NEQ) HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 ASTM D 4052 Standard Test Method for Density, Relative Density, and API Gravity of Liquids by Digital Density Meter 3 术语 下列术语适用于本标准。 3.1 车用尿素溶液（AUS 32） Aqueous urea solution for motor vehicle（AUS 32） 车用尿素溶液(AUS 32)是
6、用不含其他任何添加物的工业纯尿素和纯水一起配制的溶液(见附录A)，该溶液中尿素含量为32.5%(质量分数)，并符合本标准第4章规定的技术要求。 4 技术要求 车用尿素溶液（AUS 32）的技术要求应符合表1的规定。 表1 车用尿素溶液（AUS 32）技术要求 项 目 技 术 要 求 尿素含量（H2NCONH2）/ %(质量分数) 31.833.2 密度（20）/（kg/m3） 1087.01093.0 折光率n 20D 1.38141.3843 不溶物 /(/) 20 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 SZJG 332010 2 表1（续） 项 目 技 术 要 求
7、碱度（以 NH3计）/%(质量分数) 0.2 磷酸盐（以PO4计）/(/) 0.5 钠(Na) /(/) 0.5 镁(Mg) /(/) 0.5 铝(Al) /(/) 0.5 钾(K) /(/) 0.5 钙(Ca) /(/) 0.5 铬(Cr) /(/) 0.2 铁(Fe) /(/) 0.5 镍(Ni) /(/) 0.2 铜(Cu) /(/) 0.2 锌(Zn) /(/) 0.2 醛类 (以HCHO计) /(/) 9 缩二脲 / %(质量分数) 0.3 定性 与标准谱图一致 5 试验方法 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T
8、 602、GB/T 603的规定制备，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0.01 g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 尿素含量 5.2.1 仪器 5.2.1.1 加热板 可调节加热功率。 5.2.2 试剂 5.2.2.1 中性甲醛溶液 量取100 mL甲醛溶液（浓度37%40%），加 100 mL水，摇匀，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=0.1 mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s 不褪色。使用前制备。 5.2.3 样品测定 称取 3 g（约2.8 mL）样品，精确至0.000 1
9、g，置于300 mL锥形瓶中，加入5 mL硫酸，摇匀，瓶口置一玻璃漏斗，并使锥形瓶呈 45角置于加热板（5.2.1.1）上，在通风橱中，缓缓加热至有二氧化碳气泡逸出，煮沸，使二氧化碳逸尽。当产生硫酸白烟时，停止加热，冷却至室温。用80 mL水缓缓冲洗漏斗及瓶壁，摇匀，冷却至室温，加2滴甲基红指示液（1 g/L），用氢氧化钠溶液（300 g/L）中和，近终点时，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=1 mol/L中和至溶液呈橙黄色，冷却。加40 mL中性甲醛溶液（5.2.2.1），摇匀，放置 5 min，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=1 mol/L滴定至溶液呈橙黄色，加5滴酚酞指示液
10、（10 g/L），继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s不褪色。同时做空白试验。 尿素的质量分数，数值以“%”表示，按式（1）计算： PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 SZJG 332010 3 10021000)( 21 = m Mcvvw （1） 式中： 1样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 2空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； M 尿素的摩尔质量，60.06 g/mol； m 样品的质量，g。 5.3 密度 5.3.1 按GB/T 611的规定测定，为仲裁方法。 5.3.2 也可按ASTM D
11、4052进行测定。 5.4 折光率 按GB/T 614的规定测定。 5.5 不溶物 称取100 g（约91.9 mL）样品，按GB/T 9738的规定测定。 5.6 碱度 称取20 g样品，溶于100 mL无二氧化碳的水中，加2滴甲基红指示液（1 g/L），用盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.1 mol/L滴定至溶液呈红色。 碱度（以NH3计）的质量分数，数值以“%”表示，按式（2）计算： 1001000 = m Mcvw （2） 式中： 样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； c 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； M 氨的摩尔质量，17.03 g/mol； m 样品的质量，g。 5.7
12、磷酸盐 5.7.1 仪器 5.7.1.1 分光光度计 应符合GB/T 9721的规定。 5.7.1.2 马弗炉 可控温（7005）或更高精度。 5.7.1.3 加热板 可调节加热功率。 5.7.1.4 电热恒温干燥箱 可控温（1055）或更高精度。 5.7.2 试剂 5.7.2.1 碳酸钠溶液（10g/L） 称取10 g无水碳酸钠，用去离子水溶解于1 L容量瓶中，定容至刻度，摇匀。 5.7.2.2 磷酸二氢钾(KH2PO4) 基准物质，于（1055）电热恒温干燥箱（5.7.1.4）中烘干（23）h。 5.7.2.3 磷酸盐标准储备溶液（200 mg/L）: 精确称取0.2866 g 经烘干的磷
13、酸二氢钾（5.7.2.2），用去离子水溶解于1 L 容量瓶中，定容至刻度，摇匀。 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 SZJG 332010 4 5.7.2.4 磷酸盐标准使用溶液（2 mg/L） 用移液管移取磷酸盐标准储备溶液（5.7.2.3）5 mL于500 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 5.7.2.5 钼酸铵溶液（100 g/L） 称取 50 g钼酸铵，用去离子水溶解于500 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。 5.7.3 标准工作曲线的绘制 分别移取0.5、1.0、2.0、5 .0和8 .0mL磷酸盐标准使用溶液（5.7.2.4）（对应磷酸盐含量为
14、1.0、2.0、4.0、10.0和16.0 g）于50 mL分液漏斗中，按照5.7.5操作。 5.7.4 样品预处理 称取10 g（约 9.2 mL）样品于铂皿（或石英皿）中，加1 mL碳酸钠溶液(5.7.2.1)，置于加热板（5.7.1.3）上缓慢加热使样品蒸干后，调大功率加热至样品完全炭化，再将样品在（7005）马弗炉（5.7.1.2）中完全灰化，冷却，残渣用5 mL刚煮沸的去离子水溶于50 mL分液漏斗中，按照5.7.5操作。 5.7.5 吸光度测定 加入2滴饱和2，4-二硝基苯酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，用去离子水稀释至10 mL。加入10 mL硝酸溶液（13%
15、），此时溶液的酸度为（1.01.2）mol/L。加2 mL钼酸铵溶液（5.7.2.5），放置 20 min。准确加入10 mL乙酸丁酯，萃取，静置分层。弃去水相，有机相用盐酸溶液（5%）洗涤两次，每次5 mL，弃去水相。在有机相中加入0.2 mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液（此溶液使用前制备），轻轻摇动，静置分层。弃去水相，加入1 mL无水乙醇 ，摇匀。于波长720 nm处，用1 cm比色池，以试剂空白为参比，进行吸光度测定并记录吸光度。以标准溶液的磷酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据样品的吸光度计算样品中磷酸盐含量。 5.7.6 计算 磷酸盐含量以（mg/kg）计，按式
16、（3）计算： mrw （3） 式中： 样品吸光度在标准曲线上对应的磷酸盐含量， g； m样品的质量，g。 5.8 钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌 5.8.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 测定钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌含量，为仲裁方法。 5.8.1.1 仪器 5.8.1.1.1 马弗炉 可控温（7005）或更高精度。 5.8.1.1.2 加热板 可调节加热功率，可达到700。 5.8.1.1.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES） 按照生产厂家的仪器操作说明对ICP-AES光谱仪进行安装与操作。根据实际使用仪器的性能，选择待测元素分析最佳谱
17、线波长，确定最佳仪器测定条件。 5.8.1.2 样品测定 用石英坩埚称取100 g 样品，在加热板(5.8.1.1.2)上缓缓（防止飞溅）加热浓缩样品直至干燥后，把样品放入马弗炉(5.8.1.1.1)中，控制温度在两小时内从 350 升到 700 （应注意：马弗炉应有吹气装置，否则，应使用放置于通风橱中的控温电炉）进行灼烧，再在（7005）的马弗炉中保持半小时，取出冷却至室温，加入5 mL65%硝酸（或37%盐酸），再加入20 mL水溶解，将溶液完全转PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 SZJG 332010 5 移至100 mL容量瓶中，冷却至室温后，定容至刻度，摇
18、匀后作为测试溶液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(5.8.1.1.3)测定。同时做空白试验。 5.8.1.3 计算 采用两点或多点工作曲线法、内标法或标准加入法确定分析结果。 5.8.2 用火焰原子吸收光谱法测定钠、镁、钾、钙、铬、镍、铜、锌、铁。 5.8.2.1 仪器条件 仪器条件见表2。 表2 仪器条件 测定项目 光源 波长(nm) 火焰 钠 钠空心阴极灯 589.0 乙炔空气 镁 镁空心阴极灯 285.2 乙炔空气 钾 钾空心阴极灯 766.5 乙炔空气 锌 锌空心阴极灯 213.9 乙炔空气 钙 钙空心阴极灯 422.7 乙炔空气 铬 铬空心阴极灯 357.9 乙炔空气 镍 镍空心
19、阴极灯 232.0 乙炔空气 铜 铜空心阴极灯 324.7 乙炔空气 铁 铁空心阴极灯 248.3 乙炔空气 5.8.2.2 样品测定 称取100 g(约92 mL)样品于250 mL的烧杯中，加2 mL盐酸溶液(20%)，按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T 9723-2007中7.2.3的规定计算。 5.8.3 铝化学分析法 称取10 g(约9.2 mL)样品于10 mL的容量瓶中，用去离子水稀释至10 mL，按GB/T 9734的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。铝标准比色溶液的制备是取含0.005 mg铝(Al) 的标准溶液，与样品同时采用相同
20、方法处理。 5.9 醛类 5.9.1 仪器 5.9.1.1 分光光度计 应符合GB/T 9721的规定。 5.9.2 试剂 5.9.2.1 铬变酸溶液 在1000 mL烧杯中，加410 mL水，缓缓加入41 mL硫酸，边加入边搅拌，再加入1.5 g铬变酸，搅拌溶解均匀即可。 5.9.2.2 甲醛标准储备溶液 称取37%的甲醛溶液13 g14 g，按照GB/T 602的要求配制浓度约为0.005 g/mL的甲醛标准溶液并进行标定，记录准确浓度，备用。 5.9.2.3 甲醛标准使用溶液 将甲醛标准储备溶液（5.9.2.2）稀释1000倍（约为5 g/mL），备用。 5.9.3 标准曲线的绘制 分别
21、移取0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0 mL甲醛标准使用溶液（对应的甲醛含量约为1.0、2.5、5.0、10.0、25.0和50.0 g）于50 mL烧杯中，加水至大约10 mL，一边搅拌，一边加入1 mL铬变酸溶液(5.9.2.1)和20 mL硫酸，放置冷却至室温后，将溶液转移至50 mL容量瓶，并用水润洗烧杯三次，将润洗液转移至容量瓶中，稀释至刻度。同时做空白试验，于波长565 nm处，用1 cm比色池，以空白试验溶液为参比进行吸光度测定并记录吸光度。以标准溶液的甲醛含量为横坐标，对应的PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 SZJG 332010 6
22、吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。 5.9.4 样品测定 称取1 g（约0.9 mL）样品，置于 50 mL烧杯中，加 10 mL水，一边搅拌，一边加入1 mL铬变酸溶液和20 mL硫酸，放置冷却至室温后，将溶液转移至50 mL容量瓶，并用水润洗烧杯三次，将润洗液转移至容量瓶中，稀释至刻度。同时做空白试验，于波长565 nm处，用1 cm比色池，以空白试验溶液为参比进行吸光度测定并记录吸光度。根据样品的吸光度利用标准工作曲线计算样品中甲醛含量。 5.9.5 计算 甲醛含量以（mg/kg）计，按式（4）计算： mrw （4） 式中： r样品吸光度在标准曲线上对应的甲醛含量， g； m样品的质量，
23、g。 5.10 缩二脲 5.10.1 仪器 5.10.1.1 分光光度计 应符合GB/T 9721的规定。 5.10.1.2 恒温水浴 能保持（301）。 5.10.2 试剂 5.10.2.1 硫酸铜溶液（15 g/L）： 称取15 g五水合硫酸铜（CuSO45H2O），用无二氧化碳的水溶解于1 L容量瓶中，稀释至刻度。 5.10.2.2 碱性酒石酸钾钠溶液： 称取40 gNaOH于1L塑料烧杯中，加入500 mL水搅拌溶解，冷却至室温，加入50 g的酒石酸钾钠，搅拌溶解，转移至1 L容量瓶并定容至刻度，至少放置1天后使用。 5.10.2.3 缩二脲标准溶液（0.8 mg缩二脲/ mL）： 称
24、取800 mg经纯化的缩二脲，用无二氧化碳的水溶解于1 L容量瓶中，并定容至刻度。 5.10.3 标准工作曲线的绘制 分别移取0.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0 mL缩二脲标准溶液至50 mL容量瓶中，加水至约25 mL处，加入碱性酒石酸钾钠溶液（5.10.2.2）10 mL，摇匀，加入硫酸铜溶液（5.10.2.1）10 mL，将容量瓶放入（301）恒温水浴中，保持15 min，取出恢复至室温，定容至刻度，摇匀。用空白做参比溶液，于波长550 nm处，用1 cm比色池，进行吸光度测定。以标准溶液的缩二脲含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。 5.10
25、.4 样品测定 称取4 g样品于50 mL容量瓶中，加水至约25 mL处，加入酒石酸钾钠溶液（5.10.2.2）10 mL，摇匀，加入硫酸铜溶液（5.10.2.1）10 mL，将容量瓶放入（301）恒温水浴中，保持15 min，取出恢复至室温，定容至刻度。以试剂空白做参比溶液，于波长550 nm处，用1 cm比色池，进行吸光度测定，记录吸光度。 5.10.5 计算 缩二脲含量以质量百分数计，数值以“%”表示，按式（5）计算： 100103mnrw （5） 式中： PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 SZJG 332010 7 r样品吸光度在标准曲线上对应的质量浓度，
26、mg/ mL; n 样品溶液的体积，mL； m样品的质量，g。 5.11 定性 5.11.1 概述 浓度不小于10% (m/m)的尿素水溶液能够在红外光谱上具有相同的特征吸收峰，利用这一特征，可以将被测样品与一个已知标准AUS 32进行比较，判定两者是否一致。但此方法不能对尿素溶液的浓度差别以及污染物进行区分。 5.11.2 仪器 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）或其他能够记录波数范围为600 cm-14000 cm-1的红外光谱仪，分辨率为4 cm-1或者更高。 适用于水溶液的光学池，比如KRS5(TIBr/TIJ),ZnSe等，层厚度大约100 m，也可以选择其他适用于液体的衰减全反射（A
27、TR）单元。 5.11.3 操作步骤 将分析样品装入光学池，确保无气泡。把池放在FTIR光谱仪的光路中，检测记录红外吸收光谱图。也可以选择将样品装入ATR晶体池内进行检测。 将测定得到的样品红外光谱图与已知的32.5%尿素溶液标准红外光谱图进行比较。 5.11.4 结果描述 根据测定结果作出以下描述： 是 表示“与标准谱图一致”； 否 表示“与标准谱图不一致”。 6 取样及验收 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 7 贮存 应在-525的环境下避光贮存，最好在10以下贮存。包装容器应注意留有适当的空间。应选择合适的包装容器，如：不含添加剂的聚乙烯、不含添加剂的聚丙烯、不含添加剂的聚四
28、氟乙烯等材质的容器。 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 SZJG 332010 8 附 录 A （资料性附录） 化学特性 A.1 尿素的化学性质 化学式： （NH2）2CO 摩尔质量： 60.06 g/mol CAS号： 57-13-6（CAS：美国化学文摘服务社登记码） A.2 AUS 32的物理性质 外观： 无色澄清液体 初始结晶点： -11.5 运动粘度（25） 约1.3 mm2/s 热传导率（25） 约0.570 W/mK 比热（20） 约3.40 kJ/kgK 表面张力（20） 最小65 mN/m PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 SZJG 332010 9 附 录 B （资料性附录） 参考标准谱图示例 B.1 32.5%尿素水溶液的FTIR透射参考标准谱图见图1； B.2 32.5%尿素水溶液的FTIR衰减全反射（ATR）参考标准谱图见图2。 图1：32.5%尿素水溶液的FTIR透射参考标准谱图 图2：32.5%尿素水溶液的FTIR衰减全反射（ATR）参考标准谱图 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建
