DL T 502.1~32-2006 火力发电厂水汽分析方法.pdf
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1、 ICS 27.100 F24 备案号: 17640-2006 中华人民共和国电力行业标准DL/T 502.12006火力发电厂水汽分析方法 第一部分:总则 Analytical methods of steam and water in power plants Part 1: General rule 2006-05-06 发布 2006-10-01 实施中华人民共和国发展与改革委员会发布DLDL/T 502.12006 I 前 言 本标准是根据 “国家发展改革委办公厅关于印发2005 年行业标准项目计划的通知(发改办工业2005 739号” 的安排进行的。 DL/T502火力发电厂水汽分
2、析方法分为 35 个部分: 第一部分:总则 第二部分:水汽样品的采集 第三部分:全硅的测定(氢氟酸转换分光光度法) 第四部分:氯化物的测定(电极法) 第五部分:酸度的测定 第六部分:总碳酸盐的测定 第七部分:游离二氧化碳的测定(直接法) 第八部分:游离二氧化碳的测定(间接法) 第九部分:铝的测定(邻苯二酚紫分光光度法) 第十部分:铝的测定(铝试剂分光光度法) 第十一部分:硫酸盐的测定(分光光度法) 第十二部分:硫酸盐的测定(容量法) 第十三部分:磷酸盐的测定(分光光度法) 第十四部分:铜的测定(双环己酮草酰二腙分光光度法) 第十五部分:氨的测定(容量法) 第十六部分:氨的测定(纳氏试剂分光光度
3、法) 第十七部分:联氨的测定(直接法) 第十八部分:联氨的测定(间接法) 第十九部分:氧的测定(靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法) 第二十部分:氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法) 第二十一部分:残余氯的测定(比色法) 第二十二部分:化学耗氧量的测定(高锰酸钾法) 第二十三部分:化学耗氧量的测定(重铬酸钾法) 第二十四部分:硫酸铝凝聚剂量的测定(碱度差法) 第二十五部分:全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法) 第二十六部分:亚铁的测定(啉菲啰啉分光光度法) 第二十七部分:悬浮状铁的组分分析 第二十八部分:有机物的测定(紫外吸收法) 第二十九部分:氢电导率的测定 第三十部分: 硝酸盐的测定(水杨酸分光光度法) 第
4、三十一部分:安定性指数的测定 第三十二部分:钙的测定(容量法) 第三十三部分:钠的测定(二阶微分火焰光谱法) 第三十四部分:铜、铁的测定 (石墨炉原子吸收法) DL/T 502.12006 II 第三十五部分:痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定(离子色谱法) 1984 年由原水利电力部颁发的火力发电厂水汽试验方法迄今已近 20 年,对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工作提出了新的要求,同时试验方法本身的改进也需要对原火力发电厂水汽试验方法进行修订。 本标准为
5、DL/T502 的第一部分。 与原标准相比,本标准发生了如下主要变化: 增加了水质全分析的工作步骤及水质全分析结果的校核。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位:西安热工研究院有限公司 本标准主要起草人: 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋 TPRIDL/T 502.12006 1 火力发电厂水汽分析方法 第一部分:总则 1 范围 本标准规定了火力发电厂水质分析中应遵守的原则和规定。 本标准适用于火力发电厂水质分析。 2 总则 2.1 各厂的实验室应具有化学分析的一般仪器和设备。如分析天平、分光光度计、电导仪、 pH
6、计、PNa 计、离子计等仪器,高温炉、电热板、水浴锅、电炉、烘箱、计算器、电冰箱等设备,以及常用的玻璃仪器和所需等级的各种化学药剂。此外实验室还应具备通风设备、存放各类分析记录的专用档案柜。 2.2 为保证分析数据的质量 ,使用火力发电厂水汽分析方法的人员必须掌握各分析方法的基本原理和化学分析的基本操作技能,并对测试结果能进行计算和初步审核。所有的分析人员应通过培训合格后方能上岗。 2.3 使用贵重精密仪器或进行痕量分析( g/L)时,为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性,必须采取防尘、防震、防电磁、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。 2.4 使用对人体有害的药品( 例如汞、氢氟酸及有害的有机试
7、剂) 时,应采取必要的防护和保健措施。 3 水质分析的代表符号和使用单位 火力发电厂水汽分析方法的分析项目及使用的单位,均汇总于表1 中。 表1 火力发电厂水汽分析方法中的分析项目及使用的单位 单位 项目 中文 法定单位 全固体 毫克/ 升 mg/L溶解固体 毫克/ 升 mg/L悬浮固体 毫克/ 升 mg/L 灼烧减少固体 毫克/ 升 mg/L灼烧残渣 毫克/ 升 mg/L电导率 微西/ 厘米 s/cm pH - - 二氧化硅 毫克/ 升,微克/ 升 mg/L , g/L 钙 毫克/ 升 mg/L 镁 毫克/ 升 mg/L硬度(1/2Ca,1/2Mg) 毫摩尔/ 升,微摩尔/ 升 mmol/L
8、, mol/L 氯化物 毫克/ 升 mg/L 铝 微克/ 升 g/L TPRIDL/T 502.12006 2 酸度 毫摩尔/ 升 mmol/L 碱度 毫摩尔/ 升,微摩尔/ 升 mmol/L, mol/L 硫酸盐 毫克/ 升 mg/L 磷酸盐 毫克/ 升 mg/L铜 微克/ 升 g/L 铁 微克/ 升 g/L 氨 毫克/ 升 mg/L 联氨 毫克/ 升,微克/ 升 mg/L , g/L 溶解氧 微克/ 升 g/L 钠 微克/ 升 g/L 游离二氧化碳 毫克/ 升 mg/L 硝酸盐 毫克/ 升 mg/L亚硝酸盐 毫克/ 升 mg/L游离氯( 余氯) 毫克/ 升 mg/L 化学耗氧量 毫克/ 升
9、 mg/L安定性质数 浊度 福马肼单位 FTU 硫酸盐凝聚剂量 毫摩尔/ 升 mmol/L 4 水质分析的工作步骤 水质分析时,应做好分析前的准备工作。根据试验要求和测定项目,选择适当的分析方法,准备好分析仪器和化学试剂,再进行测定。测定时应注意下列事项: z 开启水样瓶封口时,应先观察并记录水样颜色、透明程度、沉淀物的数量及其它特征。 z 透明水样开瓶应先辨别气味,并且尽快测定 pH、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐、亚硫酸盐等易变项目。再测定全固体、溶解固体、悬浮物和二氧化硅、铁、铜、铝、钙、镁、硬度、硫酸盐、氯化物、磷酸盐、硝酸盐等项目。 z 浑浊水样应取两瓶水样,其中一瓶取上层澄清液测定
10、 pH、残余氯、碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目,过滤后测定碱度、氯化物等项目。将另一瓶浑浊的水样混匀后立即测定化学耗氧量,并测定全固体、悬浮固体、溶解固体、二氧化硅、铁、氯、铜、钙、镁、pH 等项目。 z 水质分析的结果必须进行校核,只有当误差符合规定要求时,才能出具水质分析的报告。当误差超过规定时,应查找原因后重新测定,直到符合要求。 5 水质全分析结果的校核 5.1 校核原理 水质全分析的结果应进行必要的校核。分析结果的校核分为数据检查和技术校核两方面。数据检查是为了保证数据不出差错;技术校核是根据分析结果中各成分的相互关系,检查是否符合水质组成的一般规律,从而判断分析结果是否准确。
11、5.2 阳离子和阴离子物质的量总数的校核 根据物质是电中性的原则,水中正负电荷的总和相等。因此,水中各种阳离子和各种阴离子的物质的量总数必然相等。 即 c 阳 =c 阴 式中: c 阳 各种阳离子物质的量浓度之和, mmol/L; c 阴 各种阴离子物质的量浓度之和, mmol/L。 TPRIDL/T 502.12006 3 在测定各种离子时,由于各种原因会导致分析结果产生误差,使得各种阳离子浓度总和( c 阳 )和各种阴离子浓度总和( c 阴 )往往不相等,但是当水样中阴阳离子的总含量大于 5.00 mmol/L 时, c 阳 与 c阴 的差( )应小于 2%。 可由下式计算: 100+=阴
12、阳阴阳cccc9)的试管中,用橡皮塞塞好,送往实验室测定。 6.3 将一号滤膜置于 300mL锥形瓶中,加入约 2g 固体无水碳酸钠,然后加入 30mL 浓盐酸(优级纯),在锥形瓶上盖上一个 100mL 烧杯后,立即放在沙浴上煮沸 15 min -20min。自沙浴上取下锥形瓶,趁热加入 1g2g 固体无水碳酸钠,再盖上 100mL 烧杯,冷却至室温。将溶液转移至 100mL 容量瓶中(不溶滤膜任其留在锥形瓶中),锥形瓶及滤膜用水清洗 2 次-3 次,洗液一并移入容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀。 6.4 用移液管从容量瓶中(6.3)吸取一定 体积的试样(体积为 V2),放入 125mL锥形
13、瓶或相同容积的烧杯中,按“GB/T14427”规定的方法测定全铁含量(结果为 ag/L)。 6.5 用移液管从容量瓶中(6.3)吸取与 6.4相同体积的试样至50mL容量瓶中, 用试剂水稀释至约30mL,滴加氨水调节溶液pH为(2.5-3.0), 按“DL/T502.26”的方法测定悬浮状铁中亚铁的含量(结果为 bg/L) 。 6.6 将 2 号滤膜滴加过氧化氢浸润,置于室温下静置 1h(可放在滴有过氧化氢的培养皿中静置)后取出,用 6.3的方法浸溶处理,按 DL/T502.26 的方法测定四氧化三铁中亚铁的含量(结果为 cg/L)。 7 结果的表述 7.1 悬浮状铁中的全铁(A) 含量(g/
14、L)按式(1)计 算: 21215100010050VVaVVaA = (1) 式中: a 由6.4得出的结果,g/L; V1通过滤膜过滤器水样的体积,L; V2从100 mL容量瓶吸取溶液的体积,mL。 7.2 悬浮状铁中亚铁(B)的 含量(g/L) 按式(2)计 算: 21215100010050VVbVVbB = (2) 式中: b由测定方法6.5测得结果,g/L 。 其他符号意义同(1)式 7.3 氧化后悬浮状铁中亚铁(C)含量(g/L) 按式( 3)计算: 21215100010050VVcVVcC = (3) 式中: c由测定方法6.6测得结果,g/L 。 其他符号意义同(1)式
15、7.4 计算以氢氧化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁形式存在的铁占悬浮状铁的百分数按下式计算: 7.4.1 以氢氧化亚铁形式存在的铁的百分数按式(4) 计算: 100)(2=ACBOHFe (4) 7.4.2 以三氧化二铁形式存在的铁的百分数按式(5) 计算: 100)2(32+=ACBAOFe (5) TPRIDL/T 502.272006 3 7.4.3 以四氧化三铁形式存在的铁的百分数按式(6)计算: 100343=ACOFe (6) 8 .分析报告 分析报告应包括下列各项: a) 注明引用本标准; b) 受检水样的完整标识:包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等; c) 水样中悬
16、浮状铁含量, g/L; d) 分析人员和分析日期。 ICS 27.100 F24 备案号:17667-2006 中华人民共和国电力行业标准DL/T 502.282006火力发电厂水汽分析方法 第二十八部分:有机物的测定(紫外吸收法) Analytical methods of steam and water in power plants Part 28:Determination of organic matter (Ultraviolet spectrophotometry ) 2006-05-06 发布 2006-10-01 实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T 502.2
17、82006 I 目 次 前 言 . II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 试剂 . 1 4 仪器 . 1 5 测定步骤 . 1 6 结果计算 . 1 7 .分析报告 . 2 DL/T 502.282006 II 前 言 本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发 2005 年 行业标准项目计划的通知(发改办工业2005 739 号”的安排进行的。 1984 年由原 水利电力部颁发的 火力发电厂水汽试验方法迄今已近 20 年,对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工作提出了新的要求,同时由于科学的进步,试验方法本身的
18、改进也非常大,因此,需要对原火力发电厂水汽试验方法进行修订。 本标准为 DL/T502 的第二十八部分。 与原标准相比,本标准发生了如下主要变化: 浑浊水样的测定参照 DL/T582-2004火力发电厂用活性炭使用导则作了相应修改。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位:西安热工研究院有限公司 本标准主要起草人: 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋 TPRIDL/T 502.282006 1 火力发电厂水汽分析方法 第二十八部分:有机物的测定(紫外吸收法) 1 范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中有机物的相对含量的测定
19、方法。 本标准适用于锅炉用水和冷却水中水样中有机物相对含量的测定。 2 方法提要 水溶性有机物在紫外光区对紫外线有强烈的吸收,其吸收大小与有机物浓度有一定关系。在特定条件下, 可以用其对紫外线的吸收程度表示有机物含量。 由于有机物种类繁多,不容易以某种纯化学试剂做基准物质,所以本方法测定的数量仅仅是相对值,只可用作对同一水源水所含有机物的相对比较。 浊度对测定有干扰,测定前水样用0.45 m的微孔 滤膜过滤,消除干扰。 注:水样中具有代表性的水溶性有机物是腐殖酸。腐殖酸在260nm处有较稳定的吸收。所以测定有机物一般都以260nm波长处的吸光度来表示有机物相对含量。 3 试剂 空白水:本方法使
20、用的空白水是用一般蒸馏水或除盐水加高锰酸钾-硫酸(1L水加高锰酸钾0.2g、浓硫酸5mL) ,用玻璃或石英蒸馏器重蒸馏之后的水。用此水作参比和稀释之用。 4 仪器 紫外分光光度计 可在波长260nm使用,附有10mm、50mm石英比色皿。 5 测定步骤 5.1 对澄清水样 5.1.1 将无有机物的空白水注入两只比色皿中,在 260nm 波长下,对比色皿校验缸差(两只比色皿的吸光度差0.001)。 5.1.2 按水样有机 物含量范围 选用比色皿,使吸光度控制在可测范围内。将澄清水样注入比色皿,在紫外分光光度计上,波长 260nm 处,以空白水为参比测定吸光度。 5.2 对浑浊水样 将被测水样通过
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