1、中华人民共和国航空行业标准FL 0143HB 7736. 5一2004复合材料预浸料物理性能试验方法第5部分:树脂含量的测定Test method for physical properties of composite material prepregPart5 : Determination of resin content2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB 7736.5一2004前言HB 7736复合材料预浸料物理性能试验方法分为八个部分:第1部分:总则;第2部分:面密度的测定;第3部分:纤维面密度的测定;第4部分:挥发份含量的测定;第5部分:
2、树脂含量的测定;一一第6部分:树脂流动度的测定;第7部分:凝胶时间的测定;第8部分:粘性的测定。本部分为HB 7736的第5部分。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院。本部分主要起草人:刘宝锋、刘凤兰、王京城、姜从典、刘俊先。】m7736.5一2004复合材料预浸料物理性能试验方法第5部分:树脂含量的测定1范围本部分规定了复合材料预浸料树脂含量测定的溶解法和索氏萃取法。本部分适用于复合材料预浸料树脂含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随
3、后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 7736. 1- 2004复合材料预浸料物理性能试验方法第1部分:总则3溶解法3.1仪器和工具金属样板，(100士1)mmx (100士1)二。分析(或电子)天平，感量0. 001g.电热板或恒温水(或油)浴。干燥器。鼓风干燥箱，工作温度不低于2001C ,精度士2C o烧杯，400m1，三个。表面皿，三个。3.2材料所用溶剂为工业纯或化学纯，应能完全溶解树脂基体，而不使增强材料和填料的质量发生变化。有争议时，所用
4、溶剂应为化学纯。可按表1选择或经过试验确定所用溶剂。表1不同基体类型预浸料推荐用溶剂预浸料种类溶剂沸点环氧预浸料丙酮56.2酚醛预浸料乙醇78.3聚醋预浸料丙酮56.2双马预浸料丙酮56.2热塑性预浸料二氯乙烷二氯甲烷二甲基甲酞胺83.5401533.3试样HB 7736.5一20043.3.1试样尺寸为(100士1)mmx(100士1) mmo3.3.2试样数量不少于三个。3.3.3取样按HB 7736. 1一2004第4章的规定。3.4试验步骤3.4.1按HB 7736. 1一2004第4章规定进行取样。3.4.2测量试样的面积，精确至1x10一“时。3.4.3试样按下列方法洗出树脂:a)
5、室温溶剂浸泡法，在装有适量溶剂的烧杯中分别投人试样，浸泡，并用玻璃棒或最小频率为40kHz的超声振动器轻轻搅拌，至少保持10min，将溶液缓慢倒出，重复三次，不应使纤维受损失。b)溶剂煮沸法，在装有适量溶剂的烧杯中分别投人试样浸泡后，置于电热板上或恒温水(或油)浴中，用表面皿盖上烧杯，用玻璃棒轻轻搅拌，使溶剂沸腾至少5min，将溶液缓慢倒出，重复三次，不应使纤维受损失。3.4.4将清洗、沥干后的纤维置于已知质量的烧杯中，再置于已恒温的鼓风干燥箱中。当所用溶剂的沸点不高于100时，干燥温度为120士2r-;当所用溶剂的沸点高于100时，干燥温度为160士2C a干燥时间至少为15mina3.4.
6、5取出烧杯，放人干燥器，自然冷却至室温。3.4.6观察烘干后的纤维状态，如纤维彼此间有粘结现象，应更换溶剂或延长煮沸时间重新进行试验。3.4.7称量盛有纤维的烧杯的质量，精确至0.OOlga3.5试验结果预浸料湿树脂含量及干树脂含量分别按式(1)和式(2)计算:二1一(m2一“e.)刀王1x 100_。(1一0.01 V)一(nil，一n20找，=一一一ne一了1二0丽v,5 x“二，(1)100(2)式中:R,预浸料湿树脂含量，用百分数(%)表示;“I,试样质量，单位为克(g);“Z2烧杯加纤维质量，单位为克(9);m,烧杯的质量，单位为克(g);R2预浸料干树脂含量，用百分数(%)表示;V
7、预浸料挥发份含量(按HB 7736.4一2004测定)，用百分数(%)表示。试验结果的计算和处理按HB 7736.1一2004第5章的规定进行。3.6试验报告按HB 7736.1一2004第6章的规定。4索氏萃取法4.1仪器和工具分析(或电子)天平，感量0.0019.索氏萃取器，循环量50m1.烧瓶，容积为125m1或250m1.萃取筒，用定量滤纸制成，直径以能放人萃取器为宜，高度略低于萃取器虹吸管。干燥器。22HB 7736.5一2004鼓风干燥箱，工作温度不低于2001 ,精度士2r- o恒温水浴或油浴。4.2材料按3.2的规定。4.3试样按3.3的规定。4.4试验步骤4.4.1按HB 7
8、736.1一2004第4章规定进行取样。4.4.2将试样小心地切成方形小片或段，以适于装人萃取筒为宜。4.4.3将试样装人已知质量的萃取筒内，称量，精确至0. 001g.4.4.4将萃取筒放人萃取器中，同时一支做空白试验。4.4.5将溶剂加到萃取器和萃取筒中，浸没试样，溶剂量应根据萃取器、烧瓶的容积而定，一般为90m1一150mla4.4.6接通冷凝水，通电加热，调节温度，回流次数控制在每小时3一10次，回流时间至少4h，或最少回流20次，如采用高沸点溶剂，须将萃取器保温。4.4.7取出萃取筒，让溶剂流干，放人已恒温的鼓风干燥箱内，当所用溶剂的沸点不高于100时，干燥温度为120士2r-;当所
9、用溶剂的沸点高于100时，干燥温度为160士2C。干燥时间至少为15mina4.4.8放人干燥器，冷却至室温。4.4.9观察烘干后的纤维状态，如纤维彼此间有粘结现象，应更换溶剂重新进行试验。4.4.10迅速称量，精确至0. 001g.4.5试验结果4.5.1空白试验萃取筒抽提物含量按式(3)计算:L=m,!二MO x 100(3)刀E。式中:L空白试验萃取筒抽提物含量，用百分数(%)表示;MO萃取前，空白萃取筒质量，单位为克(9);nzo萃取后，空白萃取筒质量，单位为克(g).4.5.2预浸料的湿树脂含量柠式(4、计算.*1一1-7I3一M,(1一0. OIL)刀t2一刀z,x 100(4)式
10、中:R,预浸料湿树脂含量，用百分数(%)表示;m3萃取后，萃取筒和试样质量，单位为克(g);。.萃取前，萃取筒的质量，单位为克(9);乙空白试验萃取筒抽提物含量，用百分数(%)表示;、:萃取前，萃取筒和试样质量，单位为克(9)。4.5.3预浸料的干树脂含量按式(5)计算Ra一【1-。:，一m, (1一O.OIL)(m:一。:)(1一0.01 V)x 100(5)式中:Rz预浸料干树脂含量，用百分数(%)表示;P73萃取后，萃取筒和试样质量，单位为克(9);HB 7736.5一2004m,萃取前，萃取筒质量，单位为克(9);L空白试验萃取筒抽提物含量，用百分数(%)表示;m2萃取前，萃取筒和试样的质量，单位为克(B);V预浸料挥发份含量(按HB 7736.4一2004测定)，用百分数(%)表示。试验结果的计算和处理按HB 7736. 1一2004第5章的规定进行。4.6试验报告按HB 7736.1一2004第6章的规定。
