1、ICS 59.140.01 Y 45 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 13322011 皮革中 N,N-二甲基甲酰胺的测定 气相色谱质谱法 Determination of N,N-Dimethylformamide in Leather Gas Chromatography-Mass Spectrometry 2011 - 03 - 07 发布 2011 - 04 - 07 实施安徽省质量技术监督局 发布DB34/T 13322011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本标准由安徽省质量技术监督局归口。
2、 本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：储大勇、郭佳佳、赵红艳、孙志伟。 DB34/T 13322011 1 皮革中 N,N-二甲基甲酰胺的测定 气相色谱质谱法 气相色谱质谱法 1 范围 本标准规定了用气相色谱质谱法测定皮革中 N,N二甲基甲酰胺的方法。 本标准适用于以 N,N二甲基甲酰胺为主要溶剂制成的皮革中N,N二甲基甲酰胺的测定。 2 原理 皮革中的 N,N二甲基甲酰胺用乙酸乙酯溶解，使用极性毛细管柱和质谱检测器，对试样中的 N,N二甲基甲酰胺进行气相色谱分离和外标法定量。 3 试剂和溶液 N,N二甲基甲酰胺标样：已知质量分数 99.5。 乙酸乙酯： 色谱纯。
3、 N,N二甲基甲酰胺标准溶液：称取 N,N二甲基甲酰胺标样 0.1 g( 精确至 0.0001 g)，置于 100 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度， 摇匀，此溶液浓度为 （N,N二甲基甲酰胺）1.00 mg/mL。 4 仪器 气相色谱质谱仪。 色谱数据处理系统。 色谱柱： 30 m 0.32 mm(i.d.) TR-Wax M5 石英毛细管柱，膜厚 0.25 m。 超声波清洗器。 微孔过滤器：滤膜孔径为 0.45 m。 自动进样器。 5 分析步骤 5.1 试样溶液的制备 称取试样 1 g (精确至 0.0001 g)（含 N,N 二甲基甲酰胺(DMF)约 0.4 mg），剪碎成约
4、5 mm 5 mm的碎片，置于 50 mL 具塞三角瓶中，准确加入乙酸乙酯 20.00 mL，超声振荡 20 min，取出，冷却至室温，经 0.45 m 滤膜过滤，转移至自动进样瓶中，待用。 5.2 气相色谱质谱操作条件 DB34/T 13322011 2 5.2.1 气相色谱操作条件 载气：氦气（He）(纯度 99.999)。 流量：1.5 mL/min。 柱温：初始温度 50 保持 2 min，然后以 10/m in 速度升至 120，保持 1 min。 进样口温度：200。 进样方式：不分流进样。 进样体积：1.0 L。 5.2.2 质谱操作条件 离子源: EI。 轰击能量：70 eV。
5、 质量扫描范围：30 amu1100 amu。 传输线温度：260。 检测器温度：250。 5.3 定性分析 在上述色谱条件下，待一起基线稳定后，使用 自动进样器注入待测溶液（5.1），获得试样的总离子流色谱图和特征质谱图，根据保留时间和特征质谱图定性判断试样中是否有目标物。如定性判断无目标物，则无需以下步骤，总离子流色谱图和特征质谱图见附录 A。 5.4 定量分析 5.4.1 标准曲线的制备 分别吸取 N,N二甲基甲酰胺标准溶液 0.2 mL，0.4 mL，0.8 mL，1.6 mL，3.2 mL和 4.8 mL， 置于 100 mL 容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，配置成 N,N二甲
6、基甲酰胺含量分别 2.00 g/mL、4.00 g/mL、8.00 g/mL 、16.00 g/mL、32.00 g/mL、48.00 g/mL 的标准溶液 ，经 0.45 m 滤膜过滤，滤液待用。 在上述色谱条件下，待一起基线稳定后，注入 1.0 L 标准系列溶液 ，记录色谱峰面积，以 N,N二甲基甲酰胺的质量浓度(g/mL)为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 5.4.2 试样的测定 在与测定标准系列溶液相同的条件下，测定待测溶液（5.1），记录色谱峰面积，并从标准曲线查得 N,N二甲基甲酰胺的浓度。 6 结果的表示 N,N二甲基甲酰胺的质量分数W（）按下式计算： 61010
7、0mVW=. (1) 式中： m 试样的质量，g； V 试样定容体积，mL； DB34/T 13322011 3 由标准曲线查得的试样溶液中N,N二甲基甲酰胺的浓度 ， g/mL。 7 精密度 7.1 重复性 同一操作者两次测定结果的相对偏差小于 3.0。 7.2 再现性 不同实验室间测定结果的相对偏差小于 5.0。 DB34/T 13322011 4 A A 附 录 A （资料性附录） N,N二甲基甲酰胺的总离子流色谱图和特征质谱图 表A.1 N,N二甲基甲酰胺的 GC/MS 定性及定量特征离子 目标物名称 保留时间/min 定量离子(m/z) 定性离子（m/z） N,N二甲基甲酰胺(DMF) 6.6 44 44，73 图A.1 N,N二甲基甲酰胺的 GC-MS 总离子流色谱图 DB34/T 13322011 5 图A.2 N,N二甲基甲酰胺的 GC-MS 特征质谱图 _
