1、ICS 65.120 B 46 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 13652011 饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定 微波消解-火焰原子吸收光谱法 Feeding stuffs-Determination of copper,iron,zinc,manganese-Method using microwave digestion-atomic absorption spectrometry 2011 - 03 - 16 发布 2011 - 04 - 16 实施安徽省质量技术监督局 发布DB34/T 13652011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本
2、标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人：丁在亮、刘发全。 DB34/T 13652011 1 饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定 微波消解-火焰原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了用微波消解方法预处理样品，火焰原子吸收分光光度法测定饲料中铜 （Cu） 、铁 （Fe） 、锌（Zn）、锰（Mn）含量的方法。 本标准适用于以植物性原料为主的配合饲料、浓缩饲料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期
3、的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 13885-2003 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法 GB/T 14699.1 饲料 采样 3 试样制备 按 GB/T 14699.1 饲料采 样方法采样，选取有代表性的饲料样品，至少 500 g，四分法缩减至 200 g，粉碎，使全部通过 1 mm 孔筛，混匀，贮于磨口瓶中备用。 4 原理 试样经酸经微波消化后，用去离子水稀释定容，然后导入原子吸收分光光度计的空气-乙炔火焰中。测量每个元素的吸光度，并用同一元素校正溶液的吸光度比较定量。 5
4、 试剂和材料 5.1 实验室用水应符合 GB/T 6682 中二级用水的规格，使用的试剂除另有说明外，应为分析纯。 5.2 硝酸(优级纯)。 5.3 Cu、Fe、Zn、Mn 的标准储备液：按照 GB/T 1 3885-2003 中 4.7 的规定配制。 5.4 Cu、Fe、Zn、Mn 的标准溶液：取 20.0 mL 的标准储备液加入到 100 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准溶液中 Cu、Fe、Zn、Mn 的含量均为 20 g/mL。此标准液当天配制当天使用。 6 仪器和设备 6.1 原子吸收分光光度计和测定 Cu、Fe、Zn、Mn 所用的空心阴极灯或无极放电灯。 6.2 分析天平,分
5、度值 0.0001 g。 DB34/T 13652011 2 6.3 微波消解炉。 7 测定步骤 7.1 试样消解 称取 0.50 g 试样于消解罐中，加入 5 m L 硝酸（5.1），盖好安全阀后，混匀，消解罐放入微波消解系统中，根据微波消解炉的性能选择温度模式， 按表 1 设置消解程序， 消解结束， 冷却后转移至 50 mL 容量瓶中定容，摇匀，同时做试剂空白试验，待测。 表1 饲料样品微波消解参考条件 步骤 1 2 3 温度/（） 80 120 180 升温时间/min 5 5 10 保温时间/min 10 15 15 7.2 Cu、Fe、Zn、Mn 标准校正溶液 用水稀释标准溶液（5.
6、3），配制一组适宜的校正溶液。也可以参考使用下述校正溶液：取 0.0，1.0 ，2.5，5.0，10.0，20.0 mL 标 准溶液(5.3)于 50 mL 容量瓶中用稀释至刻度，每 1 mL 的标 准校正溶液中 Cu、Fe、Zn、Mn 的含量均是 0.0,0. 4,1.0,2.0,4.0,8.0 g。 7.3 测定条件 按照 GB/T 13885-20 03 中 8.6.1 测定条件设置仪器的测定条件。 7.4 式样测定 按照 GB/T 13885-20 03 中 8.6.2 规定操作。 8 结果表示 按照 GB/T 13885-20 03 中第 9 章规定表示。 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 9.1 灵敏度 本方法 Cu、Fe、Zn、Mn 的检出限为 5 mg/kg。 9.2 准确度 本方法与 GB/T 1388 5-2003 比较，其结果无显著差异。 9.3 精密度 本方法的精密度与 GB/T 13885- 2003 中 10.2 表 3 的规定一致。 _
