DB34 T 1366-2011 Determination of Furazolidone Furalta and Furacilinum residues in formula feed by high performance liquid chromatography《配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林的测定—高效液相色谱法》.pdf

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资源描述

1、ICS 65.120 B 46 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 13662011 配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林的测定高效液相色谱法 Determination of Furazolidone, Furalta and Furacilinum residues in formula feed by high performance liquid chromatography 2011 - 03 - 16 发布 2011 - 04 - 16 实施安徽省质量技术监督局 发布DB34/T 13662011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准

2、由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人:陈文帮、丁作坤、陶小平、吴昊、许世富、汤春莲、李珲。 DB34/T 13662011 1 配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林 的测定高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林检验的制样和高效液相色谱法(HPLC)测定方法。 本标准适用于配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林的定量检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不

3、注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 3 试样制备 按 GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品,用 四分法缩减取约 200 g,粉碎过 0.45 mm 孔径的分析筛,混匀,装入磨口瓶中备用。 4 原理 试样中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林经甲酸和丙酮提取后,用混合阳离子固相萃取柱净化,蒸干后用流动相溶解,HPLC法于 365 nm 进行测定,外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 5.2 呋喃

4、唑酮标准品:纯度 99.0。 5.3 呋喃它酮标准品:纯度 99.0。 5.4 呋喃西林标准品:纯度 99.0。 5.5 甲醇,色谱纯。 5.6 乙腈,色谱纯。 5.7 丙酮。 5.8 乙酸。 5.9 0.2甲酸水溶液:取甲酸 0.2 mL,加水稀释至 100 mL,即得。 5.10 0.1 mol/L 盐酸溶液:取盐酸 0.9 mL,加水稀释至 100 mL,即得。 5.11 20的甲醇水溶液:取甲醇 20 mL ,加水稀释至 100 mL,即得。 DB34/T 13662011 2 5.12 5的氨水甲醇溶液:取氨水 5 mL,加水稀释至 100 mL,即得。 5.13 提取液:取甲酸、丙

5、酮等体积混合,即得。 5.14 固相萃取柱(SPE):混合阳离子柱,60 mg/3 mL。 5.15 呋喃唑酮、 呋喃它酮、 呋喃西林标准储备液 (呋喃唑酮、 呋喃西林 0.5 mg/mL,呋喃它酮 1.0 mg/mL) :准确称取呋喃唑酮、呋喃西林对照品 50 mg,呋喃它酮对照品 100 mg,用甲醇溶解并稀释至 100 mL,混匀,置 -18 避光保存,存放时间不超过 3 个月。 5.16 呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林标准工作液:准确移取呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮标准标准储备液(5.14),流动相配制标准系列溶液,呋喃唑酮、呋喃西林标准工作液为 1.0、2.0、5.0、10.0、20.

6、0 gmL,呋喃它酮标准工作液为 2.0、4.0、 10.0、20.0、40.0 gmL。 6 仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪,配置二极管阵列检测器或紫外检测器。 6.2 离心机:8000 r/min。 6.3 振荡器。 6.4 涡旋混合器。 6.5 分析天平:感量 0.0001 g,0.001 g。 6.6 氮吹仪。 6.7 离心管:50 mL,10 mL。 6.8 固相萃取装备。 7 测定步骤 7.1 样品处理 准确称取(20.05 g)粉碎后的饲料样品于 50 mL 离心管中,加入 5 mL 乙腈和提取液(5.9)15 mL,涡旋 2 min,振荡 10 min,8000 rpm 离

7、心 5 min,取上清液 1 mL,50 水浴氮气吹干 ,加入 0.2甲酸水溶液(5.8)1 mL,混匀,备用。 7.2 试样净化 取固相萃取柱, 分别用 3 mL 甲醇和 3 mL 水活化SPE小柱, 备用液全部过SPE柱, 依次用 0.1 mol/mL的盐酸溶液(5.9)1 mL 和 20的甲醇水溶液(5. 10)1 mL 淋洗,抽干。用 5氨水甲醇溶液(5.11)洗脱,收集洗脱液,50 水浴蒸干,加 1 mL 流动相溶解,经 0.45 m 滤膜过滤,供HPLC分析。 7.3 色谱条件 色谱柱:C 18 (4.6250 mm,5 m) ,或相当者。 柱温:30。 进样体积:10 L。 流速

8、:1.0 mLmin。 检测波长:365 nm。 流动相:乙腈 -0.2甲酸溶液(28:72)。 7.4 上机测定 DB34/T 13662011 3 取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪,记录谱图,按外标法以峰面积进行计算。 8 结果判定和表述 按照下式计算试样中各种药物的含量: 1000mAs1000VCsAX= (1) 式中: X 试样中各种药物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A 试样溶液对应的色谱峰面积响应值; As 标准溶液对应的色谱峰面积响应值; V 定容体积,单位为毫升(mL); Cs 标准溶液的浓度,单位为微克每毫升( g/mL); m 试样质量,单位为克(g)。

9、 平行测定结果用算术平均值表示,结果保留三位有效数字。 8.1 灵敏度 本方法呋喃唑酮、呋喃西林检出限均为 1 mg/kg,呋喃它酮 检出限为 2 mg/kg。 8.2 准确度 本方法在添加浓度为 2 mg/kg(呋喃它酮为 4 mg/kg)的回收率均为 60110。 8.3 精密度 本方法的批内变异系数 CV10,批间变异系数 CV15。 DB34/T 13662011 4 A A 附 录 A (资料性附录) 高效液相色谱图 A.1 空白饲料样品溶液色谱图 图A.1 空白饲料样品溶液色谱图 A.2 标准物质溶液色谱图 图A.2 标准物质溶液色谱图 DB34/T 13662011 5 A.3 空白饲料中添加标准物质溶液色谱图 图A.3 空白饲料中添加标准物质溶液色谱图 注: 1.呋喃唑酮;2.呋喃它酮;3.呋喃西林 _

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