1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5087.1一2004代替HB/Z 5087一1978酸性电镀铜溶液分析方法第1部分:EDTA容量法测定硫酸铜的含量Methods for analysis of acid plating copper solutionspartl :Determination of copper sulfate content byEDTA volumetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5087. 1一2004月叨舌H到Z 5087酸性电镀铜溶液分析方法分为七个部分:a)第1部分:EDT
2、A容量法测定硫酸铜的含量;b)第2部分:电位滴定法测定硫酸铜的含量;c)第3部分:电位滴定法测定硫酸的含量;d)第4部分:原子吸收光谱法测定铁的含量;e)第5部分:原子吸收光谱法测定硫酸镍的含量;f)第6部分:分光光度法测定砷的含量;9)第7部分:原子吸收光谱法测定锑的含量。本部分为HB/Z 5087的第1部分。本部分代替HB/Z 5087一1978酸性电镀铜溶液分析方法中“硫酸铜的测定”。本部分与HB/Z 5087一1978相比,主要变化是:将掩蔽剂由柠檬酸馁改为氟化钠和三乙醇胺。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位
3、:122厂。本部分主要起草人:张宪廷、张立民、王振林。HB/Z 5087于1978年首次发布。HB/Z 5087. 1一2004酸性电镀铜溶液分析方法第1部分:EDTA容量法测定硫酸铜的含量1范围本部分规定了采用EDTA容量法测定酸性电镀铜溶液中硫酸铜(CuSO4-5H20)含量的原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于酸性电镀铜溶液中硫酸铜含量的测定。测量范围:190以L-260以Lo2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使
4、用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3原理用氟化钠、三乙醇胺掩蔽铝离子、铁离子,消除其干扰后在pH值为9-10的氨性溶液中,以PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液进行络合滴定。4试荆4.14.24.34.44.54.64.7氟化钠:固体。三乙醇胺。乙醇:95%.氨水:1十to氨一氯化钱缓冲溶液(pH值约为10):配制按HB/Z 5083一2001中4.34的规定进行。EDTA标准滴定溶液:约0. lmol/L,配制和标定按HB/Z 5083一2001中6.10的规定进行。PAN指示剂:1留L,配制按
5、HB/Z 5083一2001中4.58的规定进行。分析步骤5.1量取10. OOmL试验溶液于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度。5.2量取10. OOmL上述溶液(5.1)于250mL锥形瓶中,加80mL水、1g氟化钠(4.1),溶解后滴加6滴三乙醇胺(4.2),然后滴加氨水(4.4)至溶液呈淡蓝色,加lOmL氨一氯化馁缓冲溶液(4.5),5mL乙醇(4.3),3滴PAN指示剂(4.7),用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由蓝紫色变为绿色为滴定终点。6分析结果的计算按式(1)计算硫酸铜(CuSO4-5H20)的含量W,数值W克每升(g/L)表示:VXxMV(1)式中:HB/Z 5087. 1一2004V滴定终点时耗用EDT、标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;-EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);Vu滴定时试验溶液的体积,单位为毫升(mL) ;M硫酸铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)( M二249.684)0