1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5089.2一2004代替HB/Z 5089一1978电镀黑镍溶液分析方法第2部分:镁盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量Methods for analysis of plating black nickel solutions一Part2 : Continual determination of nickel sulfate and zinc sulfate contentby magnesium sulfate back titrimetric EDTA volumetric method2004一02一16发布2004一0
2、6一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5089.2一2004前言H习Z 5089电镀黑镍溶液分析方法分为六个部分:a)第1部分:离子选择电极法测定硫酸镍按的含量;b)第2部分:镁盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量;c)第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量;d)第4部分:沉淀滴定法测定硫酸钠的含量;e)第5部分:电位滴定法测定硫氰酸按的含量;f)第6部分:电位滴定法测定硼酸的含量。本部分为H划Z 5089的第2部分。本部分代替HB/Z 5089一1978电镀黑镍溶液分析方法中“硫酸镍及硫酸锌的连续测定”。本部分与HB/Z 5089一1978相比，主要
3、变化是:更换了Zn一EDTA解蔽剂，即用新试剂硫代乙醇酸代替有臭味的旧试剂二琉基丙醇，不但消除了臭味，同时提高了解蔽锌的选择性。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:张立民、张宪廷、王振林。HB/Z 5089于1978年首次发布。HB/Z 5089.2一2004电镀黑镍溶液分析方法第2部分:镁盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量范围本部分规定了采用镁盐返滴定EDTA容量法连续测定电镀黑镍溶液中硫酸镍(NiS(几.7H,O)和硫酸锌(ZnS(几.7找0)含量的原理、试剂、分析步骤
4、及分析结果的计算。本部分适用于电镀黑镍溶液中硫酸镍和硫酸锌含量的测定。测量范围:NiSO,7H,O 60以L-110留L;ZnSO4-7Hz0 30留L-60留Lo2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂H日Z 5089.1电镀黑镍溶液分析方法第1部分:离子选择电极法测定硫酸镍馁的含量原理在pH值约为10的氨
5、性溶液中，用过量的EDTA标准滴定溶液将镍、锌同时络合，过量的EDTA以铬黑T为指示剂，用硫酸镁标准滴定溶液进行返滴定。然后加人硫代乙醇酸，从Zn一EDTA络合物中夺取锌，以置换出EDTA,以铬黑T为指示剂，用硫酸镁标准滴定溶液滴定EDTA，以此测得锌的含量，用减量法求得镍的含量。试剂4.1氨一氯化钱缓冲溶液:pH值约为10，配置按HB/Z 5083一2001中4.34的规定进行。4.2硫代乙醇酸溶液:50彭Lo4.3 EDTA标准滴定溶液:约0. 05mol/L，配制和标定按HB/Z 5083一2001中6.10的规定进行。4.4硫酸镁标准滴定溶液:约0. 05mol/L,配制和标定按HB/
6、Z 5083一2001中6.14的规定进行。4.5铬黑T指示剂:配制按HB/Z 5083一2001中4.54的规定进行。5分析步骤量取2. OOmL试验溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、lOmL氨一氯化钱缓冲溶液(4.1),35.0mLEDTA标准滴定溶液(4.3) V,、0.2g铬黑T指示剂(4.5)，用硫酸镁标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液由蓝色变为紫红色为滴定终点。记录耗用硫酸镁标准滴定溶液(4.4)的体积Vza加人10. OOmL硫代乙醇酸溶液(4.2)，此时溶液由紫红色返为蓝色，立即用硫酸镁标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液由蓝色变为紫红色，直至加人硫代乙醇酸溶液(4.2)仍为紫
7、红色为滴定终点。记录耗用硫酸镁标准滴定溶液(4.4)的体积V3oHB/Z 5089.2一20046分析结果计算按式(1)计算硫酸锌(ZnS0,-7H20)的含量We，数值以克每升(g/L)表示:W二V3xc,XM, V按式(2)计算硫酸镍(NiSO4.7H20)含量Wb，数值以克每升(以L)表示:W。=V. x。，一:x(矶+V3) XM2 Vn一A x 0.7111，一(2)式中:V, -EDTA标准滴定溶液加人的体积，单位为毫升(ML) ;V2第一个滴定终点耗用硫酸镁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);姚第二个滴定终点耗用硫酸镁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ML);。:-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mot/L) ;c2硫酸镁标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;Vo滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL) ;M,硫酸锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) (M, =287.544)M2硫酸镍的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) (M2 =280.864)A-滴定时试验溶液中硫酸镍钱 NiSO, - (NH, )2 - S0, - 6H20的含量，单位为克每升(以L)，见HB/Z 5089.1;。7111-9.酸镍馁换算为硫酸镍的换算因数。
