1、I11日中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5089.3一2004代替HB/Z 5089一1978电镀黑镍溶液分析方法第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量Methods for analysis of plating black nickel solutions一Part3 : Continual determination of nickel sulfate and zinc sulfate contentby EDTA compleximetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5089.3
2、一2004911吕HB/Z 5089电镀黑镍溶液分析方法分为六个部分:a)第1部分:离子选择电极法测定硫酸镍按的含量;b)第2部分:镁盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量;c)第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量;d)第4部分:沉淀滴定法测定硫酸钠的含量;e)第5部分:电位滴定法测定硫氰酸钱的含量;f)第6部分:电位滴定法测定硼酸的含量。本部分为】iB/Z 5089的第3部分。本部分代替HB/Z 5089一1978电镀黑镍溶液分析方法中“硫酸镍及硫酸锌的连续测定”。本部分与HB/Z 5089一1978相比，主要变化是:所用术语、符号、代号及计量单位等按.B/T
3、 601, GB/T 602,G1习T 603,G日T 604等有关标准的要求进行了更改。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:张立民、张宪廷、王振林。HB/Z 5089于1978年首次发布。HB/Z 5089.3一2004电镀黑镍溶液分析方法第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量1范围本部分规定了采用了EDTA络合滴定法测定电镀黑镍溶液中硫酸镍(NiSO4.7H20)和硫酸锌(ZnS玉7H20)含量的原理、试剂、仪器，分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于电镀黑镍溶液中硫
4、酸镍和硫酸锌含量的测定。测量范围:NiS0,-7H,0 60g/L-110g/L;ZnS0,-7H20 30g/L-60刁La2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HI到Z 5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3原理在pH值约为10的氨性溶液中，以紫脉酸胺为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行络合滴定，镍、锌同时被络合，测得镍、锌总量。用抗坏血酸、三乙醇
5、胺、氰化钠(钾)联合掩蔽镍、锌、铁等离子，用甲醛将锌从锌氰络合物中解蔽出来，在pH10氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌，以减量法求得镍。44.14.24.34.44.54.64.74.8试剂抗坏血酸:固体。氨一氯化铰缓冲溶液，州值约为10:配制按H日Z 5083一2001中4.34的规定进行。三乙醇胺溶液:1+20氰化钠溶液:100创Lo甲醛:1+10EDTA标准滴定溶液:约0. 05mol/L,配制和标定按HB/Z 5083-2001中6.10的规定进行。紫脉酸钱指示剂:配制按Hl习Z 5083一2001中4.55的规定进行。铬黑T指示剂:配制按HB/Z 5083一
6、2001中4.54的规定进行。5分析步骤5.1量取10. OOmL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。5.2量取20. OOmL上述溶液(5.1)于250mL锥形瓶中，加30mL水、lOmL氨一氯化按缓冲溶液(4.2),约0.1g紫脉酸馁指示剂(4.7)，此时溶液为黄色，用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由黄色变为紫红色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液(4.6)的体积V,o5.3量取20. OOmL溶液(5.1)于250mL锥形瓶中，加30mL水、0.1g抗坏血酸(4.1),5.L三乙醇胺溶11HB/Z 5089.3一2004液(4. 3) ,IOmL氨一氯化按缓冲溶
7、液(4.2),IOmL氰化钠溶液(4.4),0.1g铬黑T指示剂(4.8),溶解摇匀，溶液呈蓝绿色。缓慢加人甲醛(4.5)，使溶液由蓝绿色变为紫红色，用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，加人甲醛(4.5)直至溶液不再返回紫红色呈稳定的蓝绿色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液(4.6)的体积V2-分析结果的计算按式(1)计算硫酸锌(ZnSO4-7H20)的含量W。按式(2)计算硫酸镍(NiSO, -7H20)的含量w。，数值以克每升(g/L)表示:_v2xcxMt.Volwh，数值以克每升(g/L)表示:(1)W卜=(V,一叭)x。xM2 V(l2一A x 0.7
8、111. (2)式中:V, -5.2中滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V 5.3中滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;Vo, -5.2中滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL) ;Vo2 -5. 3中滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL) ;M,硫酸锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) (M, =287.544)M2硫酸镍的摩尔质量，单位为克每摩尔(9/MO) (M2 =280.864)A滴定时试验溶液中硫酸镍钱NiSO,-(N114)2-S04-6H20的含量，单位为克每升(g/L)，见阅习Z 5089.1;0.7111-硫酸镍按换算为硫酸镍的换算因数。
