1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5089.4一2004代替HB/Z 5089一1978电镀黑镍溶液分析方法第4部分:沉淀滴定法测定硫酸钠的含量Methods for analysis of plating black nickel solutions一Part4 :Determination of sodium sulfate contentby precipitation titrimetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5089.4一2004前言HB/Z 5089电镀黑镍溶液分析方法分为六个部分:a)第
2、1部分:离子选择电极法测定硫酸镍按的含量;b)第2部分:镁盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量;c)第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量;d)第4部分:沉淀滴定法测定硫酸钠的含量;e)第5部分:电位滴定法测定硫氰酸按的含量;f)第6部分:电位滴定法测定硼酸的含量。本部分为1-D到Z 5089的第4部分。本部分代替HB/Z 5089一1978电镀黑镍溶液分析方法中“硫酸钠的测定”。本部分与HB/Z 5089一1978相比，主要变化是:所用术语、符号、代号及计量单位等按GB/T 601, GB/T 602,GB/T 603,GB/T 604等有关标准的要求进行了更
3、改。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:王振林、张宪廷、张立民。HI习Z 5089于1978年首次发布。HB/Z 5089.4一2004电镀黑镍溶液分析方法第4部分:沉淀滴定法测定硫酸钠的含量1范围本部分规定了采用沉淀滴定法测定电镀黑镍溶液中硫酸钠(Na2S0, IOHzO)含量的原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于电镀黑镍溶液中硫酸钠含量的测定。测量范围:30g/L-708/Lo2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后
4、所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂HB/Z 5089.2电镀黑镍溶液分析方法第2部分:镁盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量3原理在州值为2.5-3.5的盐酸介质中，以茜素红S为指示剂，用氯化钡标准滴定溶液进行滴定，使钡离子与硫酸根离子生成硫酸钡白色沉淀，过量的钡离子与茜素红S反应生成物显红色，且被白色硫酸钡所吸附指示滴定终点。加乙醇降低溶液的极性，使硫酸钡沉淀的溶度积进一步变小。4
5、试荆4.1乙醇:950.604.2盐酸:1+9904.3氯化钡标准滴定溶液:约O. lmol/L。称取24.4318氯化钡(BaC1Z - 2H20)，用温水溶解后，加10滴盐酸溶液(4.2)，以水稀释至1000mLo4.4茜素红S指示剂:1留L。配制按HB/Z 5083一2001中4.60的规定进行。5分析步骤5.1量取10. OOmL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。5.2量取10. OOmL5. 1溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水、10-12滴茜素红S(4.4)，滴加盐酸(4.2)至溶液由紫色变为柠檬黄色，过量6-8滴，加30mL乙醇(4.1)，用氯化钡标准滴定溶液(4
6、.3)滴定至溶液呈粉红色为滴定终点。6分析结果的计算按式(1)计算硫酸钠(Na,SO, IOHzO)的含量W，数值U克每升(g/L)表示:W-VxcxMV一“.1471一“x1205 .“，HB/Z 5089.4一2004式中:V滴定终点时耗用氯化钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ML);。氯化钡标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mot/L) ;Vo滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL) ;M硫酸钠(Na2SO, - IOHz0)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)( M =322.189);孰2;A电镀黑镍溶液中硫酸镍的含量，单位为克每升(g/L)，见HB/Z 5089B电镀黑镍溶液中硫酸锌的含量，单位为克每升(g/L)，见IIB/Z 5089.1471硫酸镍换算为硫酸钠的换算因数;.1205硫酸锌换算为硫酸钠的换算因数。
