1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5089.5一2004代替HB/Z 5089一1978电镀黑镍溶液分析方法第5部分:电位滴定法测定硫氰酸按的含量Methods for analysis of plating black nickel solutions一Parts: Determination of ammonium thiocyanate contentby potentiometric titrimetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5089.5一2004前言HB/Z 5089电镀黑镍溶液分析方法分为
2、六个部分:a)第1部分:离子选择电极法测定硫酸镍钱的含量;b)第2部分:镁盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量;c)第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸镍和硫酸锌的含量;d)第4部分:沉淀滴定法测定硫酸钠的含量;e)第5部分:电位滴定法测定硫氰酸按的含量;f)第6部分:电位滴定法测定硼酸的含量。本部分为HB/Z 5089的第5部分。本部分代替HB/Z 5089一1978电镀黑镍溶液分析方法中“硫氰酸按的测定”。本部分与HB/Z 5089一1978相比，主要变化是:沉淀滴定法改为电位滴定法，提高了分析方法的灵敏度和准确性，简化了分析程序。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本
3、部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:王振林、张宪廷、张立民。H日Z 5089于1978年首次发布。HB/Z 5089.5一2004电镀黑镍溶液分析方法第5部分:电位滴定法测定硫氰酸按的含量范围本部分规定了采用电位滴定法测定电镀黑镍溶液中硫氰酸钱含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于电镀黑镍溶液中硫氰酸钱含量的测定。测量范围:20g/L-40g/Lo2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，
4、鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。Hl到Z 5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3原理在稀硝酸介质中，硫氰酸根与银离子生成硫氰酸银白色沉淀，以银电极为指示电极，双盐桥型饱和甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。4试剂4.1硝酸:1+to4.2硝酸银标准滴定溶液:约O. lmol/L，配制和标定按HB/Z 5083一2001中6.5的规定进行。5仪器5.1银电极。5.2双盐桥型饱和甘汞电极(外盐桥内充满硝酸钾或硝酸钱饱和溶液)或硫酸亚汞电极。5.3自动电位滴定仪:应有lomv或0.1pH单位
5、的精确度。5.4磁力搅拌器。6分析步骤量取5. OOmL试验溶液于200mL烧杯中，加90mL水、5mL硝酸(4.1)，在中速搅拌下，浸泡电极3min，用硝酸银标准滴定溶液(4.2)进行电位滴定，以滴定曲线的突跃确定滴定终点。7分析结果的计算按式(1)计算硫氰酸f (NH,SCN)的含量W，数值以克每升(g/L)表示:VxcxMVn式中:V滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);HB/Z 5089.5一2004。硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;Vp滴定终点时试验溶液的体积，单位为毫升(mL) ;M硫氰酸钱的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) (M二76.116)0
