1、HO中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5095. 1一2004代替HB/l 5095一1978氰化电镀黄铜溶液分析方法第I部分:EDTA容量法连续测定氰化亚铜和氧化锌的含量Methods for analysis of cyaniding plating brass solutionspart 1: Continual determination ofcopper( II ) cyanate and zinc oxide content by EDTA volumetric2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5095. 1一200
2、4前言HB/Z 5095氰化电镀黄铜溶液分析方法分为三个部分:a)第1部分二EDTA容量法连续测定氰化亚铜和氧化锌的含量;b)第2部分:电位滴定法测定氰化钠(游离)的含量;c)第3部分:电位滴定法测定碳酸钠的含量。本部分为HB/Z 5095的第1部分。本部分代替HB/Z 5095一1978氰化电镀黄铜溶液分析方法中“氰化亚铜和氧化锌的连续测定”。本部分与HB/Z 5095- 1978相比，主要变化是:所用术语、符号、代号及计量单位等按?B/T 601,GB/T 602,GB/T 603,GB/T 604等有关标准的要求进行了更改。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研
3、究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:张宪廷、王振林、张立民。HB/Z 5095于1978年首次发布。HB/Z 5095. 1一2004氰化电镀黄铜溶液分析方法第1部分:EDTA容量法连续测定氰化亚铜和氧化锌的含量1范围本部分规定了采用EDTA容量法连续测定氰化电镀黄铜溶液中氰化亚铜、氧化锌含量的原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于氰化电镀黄铜溶液中氰化亚铜和氧化锌含量的连续测定。测量范围:CuCN 35g/L-65创L;ZnO 15创L-35以La2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其
4、随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。H划Z 5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3原理用过硫酸馁破坏铜氰、锌氰络离子，释放出铜离子、锌离子。在pH值约为10的氨性介质中，以PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定铜、锌总量。用甲醛破坏锌氰络离子，锌离子定量释放出来，同时生成经基乙睛。在州值约为10的氨性介质中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌，以减量法求得铜的含量。4试剂4.1过硫酸按:固体。4.2氨水:p约0.90 g/m
5、L.4.3抗坏血酸:固体。4.4柠檬酸按溶液:100g/Lo4.5氨一氯化按缓冲溶液，州值约为10:配制按HB/Z 5083一2001中4.34的规定进行。4.6三乙醇胺溶液:1+204.7氰化钠溶液:1008/Lo4.8中性甲醛溶液:1十1，配制按HB/Z 5083一2001中4.3的规定进行。4.9 EDTA标准滴定溶液:约0. lmol/L，配制和标定按HB/Z 5083一2001中6.1的规定进行。4. 10 PAN指示剂:2g/L，配制按HB/Z 5083一2001中4.58的规定进行。4.11铬黑T指示剂:配制按Hl习Z 5083一2001中4.54的规定进行。5分析步骤5.1量取
6、10. OOmL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。5.2量取20. OOmL上述溶液(5.1)于250mL锥形瓶中，加50mL水、lg过硫酸钱(4.1)，加热煮沸5min,溶液应呈蓝色透明。冷却至室温，加10ML柠檬酸按溶液(4.4)，滴加氨水(4.2)至溶液呈深蓝色，加3HB/Z 5095. 1一2004lOmL氨一氯化按缓冲溶液(4.5),2-3滴PAN指示剂，用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液(4.9)的体积V,。5.3量取20. OOmL溶液(5.1)于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL氰化钠溶液(4.
7、7),0.5g抗坏血酸(4.3),5mL三乙醇胺溶液(4. 6),1OmL氨一氯化钱缓冲溶液(4.5),0.2g铬黑T指示剂(4.川，摇匀，若溶液出现红色，应以EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈蓝色(不记读数)。边振荡边滴加甲醛溶液(4.8)至溶液呈红色，立即用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈蓝色，再边振荡边滴加甲醛溶液(4.8)，如溶液变为红色，继续用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈蓝色，如此反复检查，滴加甲醛溶液(4.8)直至溶液不出现红色而呈蓝色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液(4.9)的体积V2。6分析结果的计算按式(1)计算氰化亚铜(CuCN)的含
8、量W,，数值以克每升(g/L)表示:W。=(V，一VZ) x:x M, Vm(1)按式(2)计算氧化锌(ZnO)的含量Wb，数值以克每升(g/L)表示:V，X C XM，W卜=一F一.，.一(2)V似式中:V, -5.2中滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;Va 5.3中滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);Vol -5.2中滴定时耗用试验溶液的体积，单位为毫升(mL) ;V02 5. 3中滴定时耗用试验溶液的体积，单位为毫升(mL) ;M,氰化亚铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) ( M, =89.564)Mz氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/MDI)(MI =81.379).
