1、中华人民共和国航空行业氰化电镀黄铜溶液分析方法第2部分:电位滴定法测定氰化钠(游离)的含量Methodscyanafor analysis of cyaniding plating brass solutions一part 2:Determination of free sodiumto content by potentiometric titrimetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5095.2一2004前言H1到Z 5095氰化电镀黄铜溶液分析方法分为三个部分:a)第1部分:EDTA容量法连续测定氰化亚铜和氧化锌的含
2、量;b)第2部分:电位滴定法测定氰化钠(游离)的含量;c)第3部分:电位滴定法测定碳酸钠的含量。本部分为HB/Z 5095的第2部分。本部分代替HB/Z 5095一1978氰化电镀黄铜溶液分析方法中“游离氰化钠的测定”。本部分与HB/Z 5095一1978相比，主要变化是:由硝酸银容量法改为电位滴定法，提高了分析方法的灵敏度和准确性，简化了分析程序。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:张宪廷、王振林、张立民。HB/Z 5095于1978年首次发布。HB/Z 5095.2一2004氰化电镀黄
3、铜溶液分析方法第2部分:电位滴定法测定氰化钠(游离)的含量1范围本部分规定了采用电位滴定法测定氰化电镀黄铜溶液中氰化钠(游离)含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于氰化电镀黄铜溶液中氰化钠(游离)含量的测定。测量范围:lOg/L-25目Lo2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂HB/
4、Z 5095.1氰化电镀黄铜溶液分析方法第1部分:EDTA容量法连续测定氰化亚铜和氧化锌的含量3原理试验溶液中，氰化物以铜氰络离子、锌氰络离子和游离氰根等形式存在。加人氨水，使锌氰络离子解离释放出氰根离子。以银电极为指示电极，双盐桥型饱和甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，测定游离氰根和锌氰络离子解离释放出的氰根之和，用减量法求得游离氰根。4试剂4.1氨水:p约0. 90g/mLo4.2硝酸银标准滴定溶液:约O. lmol/L。配制和标定按HB/Z 5083一2001中6.15的规定进行。5仪器5.1银电极。5.2双盐桥型饱和甘汞电极:外盐桥充满硝酸钾或硝酸按饱和溶液。5.3
5、自动电位滴定仪或酸度计:具有1Omv或0.1pH单位的精确度。5.4磁力搅拌器。6分析步骤量取5. OOmL试验溶液于200mL烧杯中，加90mL水、5mL氨水(4.1)。在中速搅拌下浸泡电极3min，用硝酸银标准滴定溶液(4.2)进行电位滴定，以滴定曲线的突跃确定滴定终点。7分析结果的计算按式(1)计算氰化钠(NaCN)(游离)的含量W，数值以克每升(g/L)表示:7HB/Z 5095.2一2004W一VxcxM一A x 2.4092.(1) Vn式中:V滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;。硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;Vo滴定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL) ;M-氰化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)( M =98.014);A试验溶液中氧化锌的含量，单位为克每升(g/L)，见HB/Z 5095.1;2.4092氧化锌换算为氰化钠的换算因数。
