1、中华民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218. 10一2004代替HB 5218.10一1995铝合金化学分析方法第10部分:双硫腺萃取分离一极谱法测定锌含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part 10:Determination of zinc content by dithizone extractionseparation-polarographic method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218. 10一2004前言HB/L 5218铝合金化学分析
2、方法分为25个部分:a)第1部分:Ba)光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲锣琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;8)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;i)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫腺萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮厉分离一EDTA容量法测定镍含量;l)第12部分:丁二酮肪萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分
3、:三澳偶氮肿光度法测定钵组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:斟皮素光度法测定溶解错含量;4)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁按容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴v光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定被含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第10部分。本部分代替HB 5218.10 -1995铝合金
4、化学分析方法双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量。本部分与HB 5218.10一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:李汉超、杨军红、刘平、石晓丽、李莉。HB 5218.10于1982年首次发布，发布时为HB 5218.8(2),1995年修订时，修订为HB 5218. l00HB/
5、Z 5218. 10一2004铝合金化学分析方法第10部分:双硫腺萃取分离一极谱法测定锌含量.告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用双硫踪萃取分离一极谱法测定铝合金中锌含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中锌含量的测定。测定范围:0.050% -0.50%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用
6、于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定Hl习Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用氢氧化钠溶解，硫酸酸化后，用金属铝还原除铜，以柠檬酸络合铝，调节溶液至pH值约为10-10.5，用双硫踪一三氯甲烷萃取锌，再用稀盐酸反萃取。最后在氨水一氯化钱支持电解质溶液中进行极谱测定。锌的分解电压在一1.2V一一1.4V之间(在测定条件下，镍含量超过0. 3mg则千扰锌的测定，应预先分离除去)。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或
7、去离子水或相当纯度的水。4.1柠檬酸按，固体。4.2无水亚硫酸钠，固体。4.3氨水，P约0.90g/mL.4.4盐酸，1+104.5盐酸,1+904.6硝酸,1+104.7硫酸，l+1.4.8氢氧化钠溶液，50g/Lo于400mL烧杯中，加人200mL水，称取50g氢氧化钠，缓慢放人烧杯中，待完全溶解后，用水定容至1000mL,贮于塑料瓶中。4.9酚酞指示剂乙醇溶液，10创Lo4.10动物胶溶液，5留以现用现配)。4.11双硫腺一三氯甲烷溶液，1创La57HB/Z 5218. 10一2004称取1g双硫膝，加人1000ML氮水(1+5),搅拌使其溶解，过滤除去不溶物，滤液用盐酸(1+2)中和至
8、沉淀析出，用快速滤纸过滤，用水洗涤沉淀至滤液呈中性，将沉淀置于烘箱中于100以下烘干。置于500mL烧杯中，加人200mL三抓甲烷，搅拌至溶解完全，移人塑料瓶中，定容至1000mL，摇匀。4.12基底液。称取100g抓化钱溶于水中，加人400mL氨水(4.3)。用水稀释至l000mL,摇匀。4.13锌标准溶液，0. 200mg/mL.称取0.2000g纯锌(X99.99%),置于250mL烧杯中，加人15mL盐酸(4.4)，低温加热至锌完全溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14铝屑，大于99.99%.5仪器示波极谱仪，滴汞、铂金和饱和甘汞三电极系统。6取制样分析用
9、试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。7分析步理7.1试料称取0.20g试料，精确至0. 0001g.7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试液的制备7.3.1.1将试料(7.1)置于150mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液(4.8)试料含硅2%一5%时，加人20mL氢氧化钠溶液(100g/L);含硅大于5%时，加人20mL氢氧化钠溶液(150g/L)，以加速溶解。溶解时，每多加lg氢氧化钠，酸化时则多加1. 5mL硫酸(4.7)以保持还原铜所需的酸度。加热至试料完全溶解，稍冷，用5mL硫酸(4.7)酸化(若镍含量超过0. 3mg，酸化前需过滤除去镍)，煮沸至溶液澄清
10、。7.3.1.2加人少许铝屑(4.14)，在微沸条件下使铜还原析出，并迅速过滤于200mL烧杯中，用热水洗涤沉淀3一5次。滤液蒸发至体积约30mL，稍冷，加人2g柠檬酸9(4.1)，摇动溶解。滴加2滴酚酞指示剂乙醇溶液(4.9)，用氨水(4.3)调至溶液呈粉红色并过量5mL(pH值约为10一10.5)，移人125mL分液漏斗中，冷却至室温。加人2OmL双硫腺一三抓甲烷溶液(4.11),振荡I min，静置分层后，将有机相移人另一分液漏斗中。水相用lOmL双硫脍一三氯甲烷溶液(4.11)重复萃取一次。有机相合并后，加人15mL盐酸(4.5)，振荡lmin，弃去有机相。水相再用lonlL三氯甲烷洗
11、涤二次，每次振荡lmino7.3.1.3将水相移人100mL烧杯中，加热蒸发至小体积，加人2mL硝酸(4.6),蒸发至近干，用水洗涤杯壁，加人12滴硫酸(4.7),发至wr硫酸烟，取下稍冷，沿壁吹人约15mL水，加热使盐类溶解，冷却，移人50mL容量瓶中，投人一小片刚果红试纸，用氨水(4.3)调至刚果红试纸呈红色。加人15mL基底液(4.12),0.5g无水亚硫酸钠(4.2)，准确加人2. OOmL动物胶溶液(4.10)，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2测f将试液置于电解池中进行极谱测定.从工作曲线上查得相应的锌量。7.4工作曲线的绘制7.4.1于6个100ML烧杯中，分别加人0,1.00,2
12、.00,3.00,4.00,5.OOmL锌标准溶液(4.13)，加人2mL硝酸(4.6),蒸发至近干，用水洗涤杯壁，加人12滴硫酸(a.),蒸发至冒硫酸烟，取下稍冷，沿壁吹人约15mL水，加热使盐类溶解，冷却，移人50mL容量瓶中，投人一小片刚果红试纸，用氨水(4.3)调至刚HB/Z 5218. 10一2004果红试纸呈红色。加人15mL基底液(4.12),0.5g无水亚硫酸钠(4.2),准确加人2mL动物胶溶液(4.10)，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.2标准系列溶液的波高扣除零浓度标准溶液的波高后，根据波高和锌量绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算锌的质量分数W，数值以%表示:W=m,止0 x 100(1)式中:，.从工作曲线上查得的试料溶液中的锌量，单位为毫克(mg) ;ma从工作曲线上查得的空白试验溶液中的锌量，单位为毫克(mg) ;m所测试料溶液中的试料量，单位为毫克(mg) a9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1锌的质量分数%0.050-0.100. 10-0. 50允许差%0.0080.01410质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。
