1、Hf:中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218. 11一2004代替HB 5218.11一1995铝合金化学分析方法第1 1部分:丁二酮肪分离一EDTA容量法测定镍含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part 11: Determination of nickel content by dimethylglyoximeseparation-EDTA volumetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布1B/z 5218.11一2004前言HB/l 521
2、8铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部分二BCO光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲I?琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;8)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;J)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮u分离一EDTA容量法测定镍含量;1)第12部分:丁二酮肘萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总
3、量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法测定钵组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解铅含量;P)第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;4)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁按容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴脱光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:铰试剂II光度法测定被含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第11部分。本部分代替HB 5218.11
4、- 1995(铝合金化学分析方法丁二酮肠分离- EDTA容量法测定镍含量。本部分与HB 5218. 11一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:石晓丽、杨军红、李汉超、刘平、李莉。HB 5218.11于1982年首次发布，发布时为HB 5218.90),1995年修订时，修订为H
5、B 5218. 110HB/Z 5218. 11一2004铝合金化学分析方法第11部分:丁二酮肪分离一EDTA容且法测定镍含且普告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用丁二酮厉分离一EDTA容量法测定镍含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中镍含量的测定。测定范围:0.20%-4.00%e2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的
6、内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。BB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用盐酸硝酸溶解。在酸性溶液中，用酒石酸络合铝、铁等离子，于pH值约9一9.5的氨性介质中，镍与丁二酮厉生成沉淀与其它元素分离，然后将镍一丁二酮厉沉淀分解。于氨性溶液中，以紫脉酸按为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。4试荆4.14.24.34.44.54.64.74.84.94.104.11除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸
7、馏水或去离子水或相当纯度的水。硝酸，p约1.42创mLo氨水，p约0.90g/mLo乙酸(36%), p约1. 05g/mLo盐酸，l+1.盐酸，1+90硝酸,1+to氨水，1+49a酒石酸溶液，250g/Lo称取5呢酒石酸，置于400mL烧杯中，加人l00mL水搅拌至完全溶解，用水稀释至200mL，摇匀。丁二酮厉乙醇溶液，lOg/La紫脉酸钱指示剂。称取0.2g紫脉酸馁，与log氯化钠混匀，置于玛瑙研钵中精研后，保存于干燥的棕色瓶中。镍标准溶液，1. 000mg/mL.称取1.0000g纯镍(-99. 99 %)置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸(4.6)，加热溶解，煮沸驱除氮的63HB
8、/Z 5218. 11一2004氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12 EDTj、标准滴定溶液，约0. 015mo1/L.称取5. 6g EDTA(C,oH,4N208Na2.2H20)置于400mL烧杯中，加人200mL水，溶解后移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按下列方法确定EDTA标准滴定溶液对镍的滴定度:移取与被测试料中的含镍量相当的镍标准溶液(4.11),置于300mL锥形瓶中，加入70mL水，滴加氨水(4.2)至溶液呈蓝色并过量2mL，加入适量紫脉酸馁指示剂(4.10)，用EDTA标准滴定溶液(4.12)滴定至溶液由黄色突变为紫色即为终
9、点。按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对镍的滴定度T，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示:T=华.卜一，.，川 VI式中:m,移取的镍标准溶液中所含的镍量，单位为毫克(mg) ;V,滴定镍标准溶液时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL).4.13精密试纸，pH值8.2一10.5取制样分析用试样的取样和制样应符合H习Z 207的要求。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至。.00019.表1镍质量分数%i4f4l8丁二酮1is溶液加入量.L0.20-2.001.005-202.00 -4.000.5010-206.2测定6.2.1试液的制备6.2.1.1将试料(6.1)置于4
10、00mL烧杯中，分次加人25mL盐酸(4.4)，待剧烈反应后，加人1mL硝酸(4.1)，加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。加入25mL酒石酸溶液(4.8)，加水至体积约为250mL，用氨水(4.2)中和至溶液呈弱碱性，再用乙酸(4.3)调至微酸性(pH值约为5)。加热至70-801v，按表1(每5mg镍加人5mL)加人丁二酮A5乙醇溶液(4.9)，用氨水(4.2)调节溶液pH值，用精密试纸(4.13)控制至pH值约为9.0-9.5，充分搅拌lmin-2min于温热处放置30mina6.2.1.2沉淀(6.2.1.1)用中速滤纸过滤，用热氨水(4.7)洗涤6-7次。然后用20mL刚煮
11、沸的盐酸(4.4)将沉淀溶解于原烧杯中，再用热盐酸(4.5)洗涤滤纸3一5次。将滤液蒸发至近干(体积约1mL);使丁二酮肪分解完全。取下稍冷，加人8OmL水，加热煮沸至盐类溶解，取下冷却。6.2.2测f向试液(6.2.1)中滴加氨水(4.2)至溶液呈蓝色，再过量2mL，此时溶液pH值约为10-11，加人适量(约O.lg)紫 w酸按指示剂(4.10)，用EDTA标准滴定溶液(4.12)滴定至溶液由黄色突变为紫色即为终点。64HB/Z 5218. 11一20047分析结果的计算按式(2)计算镍的质量分数W，数值以%表示:W=工上二二x 100.，.，二，.(2)式中:T -EDTA标准滴定溶液对镍的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;V-一滴定试料时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ML) ;m称取的试料的质量，单位为毫克(mg) a8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2镍的质量分数%允许差%0.20-0.500.020.50-1.000.031.00-2.000.042.00-4.000.059质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。
