1、H日中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.15一2004代替HB 5218.15一1995铝合金化学分析方法第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part 15:Determination of zirconium contentby xylenol orange spectrophotometric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.15一2004前言HB/Z 5218铝合金化学分析方法分为25个部分
2、:a)第1部分:BCC)光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲锣琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;9)第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取- EDTA容量法测定锌含量;J)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮厉分离一EDTA容量法测定镍含量;I)第12部分:丁二酮E萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光
3、度法测定饰组稀土总量;o)第15部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:棚皮素光度法测定溶解错含量;9)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁按容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴脐光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定被含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:钮试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第15部分。本部分代替HB 5218.15一1995铝合金化学分析方法二
4、甲酚橙光度法测定溶解错含量。本部分与HB 5218.15一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”、“显色”和“测量，;原附录A的内容列人了标准正文中;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:石晓丽、李汉超、杨军红、潘搅。HB 5218.15于1982年首次发布，发布时为HB 5218.11(1),1995年修订时，修订为HB 52
5、18.150HB/Z 5218.15一2004铝合金化学分析方法第15部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量普告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用二甲酚橙光度法测定铝合金中溶解错含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中溶解铅含量的测定。测定范围:0.050% -0.30%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修
6、订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用盐酸和过氧化氢溶解。在约0. 5mol/L的高氯酸介质中，钻与二甲酚橙生成橙红色络合物，于分光光度计540nm波长处测量吸光度。在显色的试液中含铜0. 3mg、铁0. 25mg以下，可用硫脉掩蔽，消除其影响;含钦0. 03mg、钒0. 04mg以下，其影响可以忽略。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确
7、认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1过氧化氢(3096), p约1. log/MLo4.2盐酸，1+to4.3高氯酸，1+la4.4硫脉，饱和溶液。4.5二甲酚橙显色剂溶液，lg/Lo称取1g二甲酚橙显色剂溶于500mL水中，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6错标准溶液A，约lmg/mL.称取1.770g氯化铬酞(ZrOC12-8玫O)，置于250mL烧杯中，加人150mL盐酸(4.2)，加热溶解，低温煮沸至溶液清澈为止。冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用苦杏仁酸重量法标定。标定时移取50. OOmL错标准溶液A三份，分别
8、置于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加人40mL盐酸(p约1. 19g/mL)，将溶液加热至近沸，在不断搅拌下加入50mL苦杏仁酸溶液(150g/L)、继续HB/7 5218.15一2004搅拌到沉淀析出。将烧杯置于85热水浴中，保温约40min，然后放置过夜。沉淀用慢速滤纸加纸浆过滤，以苦杏仁酸洗涤液于500mL盐酸(1+49)中加入50mL苦杏仁酸溶液(1508/L)洗涤沉淀7一8次。将沉淀连同滤纸放人已恒重的铂钳塌(或瓷柑锅)中，烘干、灰化，放人高温炉中，灼烧到950- -1000C ,保温1h。取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，以二氧化错形式称量，反复灼烧至恒重。按式(1)计算
9、错标准溶液的浓度，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示:一令“0.7403()式中:m二氧化错的质量，单位为毫克(mg) ;V移取的错标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;0.7403二氧化铅换算成错的系教。4.7错标准溶液B，约10ttg/mL.移取5. OOmL铬标准溶液A(4.6)于500mL容量瓶中，加人90mL盐酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇=J o4.8 铝屑，大于99.99%，不含错。仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB/T 7729的有关规定。取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。分析步骤7.1试料称取0.50g试料，精确至0.0001g
10、.7.2空白试验称取0.50g铝屑(4.8)，随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试液的制备将试料(7.1)置于200mL烧杯中，加人25mL盐酸(4.2)，待剧烈反应后，加人1mL过氧化氢(4.1)，加热至试料完全溶解。煮沸使剩余的过氧化氢完全分解。冷却，过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2显色移取2. OOmL试液(7.3.1),置于25mL容量瓶中，加人2mL高氯酸(4. 3) , ImL硫脉饱和溶液(4.4)，摇匀。然后沿瓶壁加人2mL二甲酚橙显色剂溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀，放置15mino7.3.3测f用l cm吸收池，以空白试验溶液(7.2)为
11、参比液，于分光光度计上540nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的错量。7.4工作曲线的绘制7.4.1称取0.50g铝屑(4.8)，置于200mL烧杯中，加人25mL盐酸(4.2)，待剧烈反应后，加人1mL过氧化氢(4.1)，加热至试料完全溶解。煮沸使剩余的过氧化氢完全分解。冷却，过滤于100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。88HB/Z 5218.15一20047.4.2移取2.OOmL铝瘩液(7.4.1)7份，分别置于25mL各量瓶中，依次加人0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 , 3 . OOmL错标准溶液B(4.7)，加人2mL高氯酸(4.3),1mL硫
12、脉饱和溶液(4.4)，摇匀。然后沿瓶壁加人2mL二甲酚橙显色剂溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀，放置15mino7.4.3用不加错标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以错量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(2)计算溶解错的质量分数W，数值以%表示:W=- x 100.，.，.(2)式中:m,从工作曲线上查得的错量，单位为毫克(mg) ;m一一显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg).9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表飞错的质量分数%允许差%0.050-0.100.0070.10-0. 300.01510 NA控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。
