1、中华民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.16一2004代替HB 5218.16一1995铝合金化学分析方法第16部分:棚皮素光度法测定溶解错含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part 16:Determination of zirconium contentby quercetin spectrophotometric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.16一2004前言HB/Z 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部分二
2、BCC光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲锣琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;g)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮肪分离一EDTA容量法测定镍含量;l)第12部分:丁二酮肪萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法测定饰组稀土总量
3、;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解铅含量;P)第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;9)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁铰容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴阱光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;U)第21部分:被试剂II光度法测定敏含量;V)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第16部分。本部分代替HB 5218.16一1995(铝合金化学分析方法懈皮素光度法测定溶解错
4、含量。本部分与HB 5218.16一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”、“显色”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、李汉超、石晓丽、潘悦.HB 5218.16于1982年首次发布，发布时为HB 5218.11(2),1995年修订时，修订为BB 5218.16.HB/Z 5218.16一2004铝合金化
5、学分析方法第16部分:榭皮素光度法测定溶解错含量苦告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用懈皮素光度法测定铝合金中溶解错含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中溶解错含量的测定。测定范围:0.020%-0.50%02规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究
6、是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5218.15一2004铝合金化学分析方法二甲酚橙光度法测定溶解错含量HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用盐酸和硝酸溶解。在含有乙醇的盐酸溶液中，错与懈皮素生成黄色络合物，于分光光度计430nm波长处测量吸光度。铁(IQ)的影响可用抗坏血酸还原成铁(II)予以消除。锡含量小于5pg时，其影响可以忽略;若锡含量大于或等于5pg，则可用加人EDTA的不显色空白溶液作参比溶液予以抵消。4试剂除非
7、另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1乙醇,95%04.2盐酸，1+to4.3盐酸，1+ii.4.4盐酸，1+4904.5硝酸，1+1.4.6懈皮素乙醇溶液，0.5留Lo称取0.50g棚皮素(3,5,7,3,4一五轻基黄酮)溶于500mL乙醇中，过滤后用乙醇稀释至1000mL摇匀。4.7抗坏血酸溶液，10留以现用现配)。4.8 EDTA(C,OH从qNaz - 2H20)溶液，约0. 02mol/Lo4.9错标准溶液A，约lmg/mL.93HB/Z 5218.16一2004称取1.7709氯化错酞(ZrOCIZ 8H20)置于400mL烧杯中，加人1
8、50mL盐酸(4.2)，加热溶解，煮沸至溶液清澈为止。移人500mL容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用苦杏仁酸重量法标定(见MB 5218.15一2004).4.10错标准溶液B，约50阿mL.移取5. OOmL错标准溶液A(4.9)置于1000ML容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，摇匀。4.11铝屑，大于99.9996，不含错。4.12铜屑，大于99.9996，不含错。5仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合:B/T 7729的有关规定。6取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。7分析步骤7.1试料按表1称取试料，精确至0.00019
9、.表1错的质量分数%al4la9移取的试液量Ml.0.020-0.100.2010.000.10-0.500.105.007.2测定7.2.1试液的制备将试料(7.1)置于150mL烧杯中，加人30mL盐酸(4.2)，待剧烈反应后，加数滴硝酸(4.5)，加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，过滤于100mL容量瓶中，用盐酸(4.4)洗涤滤纸5-6次，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2显色按表1移取二份试液(7.2.1)，分别置于50mL容量瓶中，加人6mL盐酸(4.2)。一份作试液(不加EDTA);另一份作参比溶液，加人2mL EDTA溶液(4.8)。以下均分别加人5mL抗坏血酸溶液(4
10、.7),IOML乙醇(4.1)，摇匀。准确加人5. OOmL懈皮素乙醇溶液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀，放置20mino7.2.3测f用3cm吸收池，于分光光度计上430二波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的错量。7.3工作曲线的绘制7.3.1称取与试料等量的铝屑(4.11)，置于150mL烧杯中，加人30mL盐酸(4.2)，加少量铜屑(4.12)助溶，加热至铝完全溶解。冷却，移人100mL容量瓶中(铜留在原烧杯中)，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2按表1移取的试液量移取铝溶液(7.3.1)7份，分别置于50mL容量瓶中，依次加人0, 0.50,1.00,2.00,3.00,4.
11、00,5.OOmL错标准溶液B(4.10)，加人6mL盐酸(4.2),5mL抗坏血酸溶液(4.7),lOmL乙醇(4.1)，摇匀。准确加人5. OOmL 44皮素乙醇溶液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀，放置20mino7.3.3用不加错标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以错量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲HB/Z 5218.16一2004线。8分析结果的计算按式(1)计算错的质量分数W，数值以%表示:W一n x 100(1)式中:m!从工作曲线上查得的错量，单位为毫克(mg) ;二显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg).9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2错的质量分数%允许差%0.020 -0.0500.0050.050-0. 100.0070. 10-0. 500.01510质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。
