1、中华人民共和国航空行业标准Fl. 0140HB/Z 5218.20一2004代替HB 5218.20一1995铝合金化学分析方法第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量Methods for chemical analysis of alumimumalloys一Part20 : Determination of tin content by phenyl fluoronespectrophotometric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.20一2004前言HBAZ 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部分
2、:BCO光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲锣琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;8)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮肪分离一EDTA容量法测定镍含量;1)第12部分:丁二酮175萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法测定钵组稀
3、土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:棚皮素光度法测定溶解铬含量;9)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁按容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴脱光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定铰含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第20部分。本部分代替HB 5218. 20 -1995 +铝合金化学分析方法苯基荧光酮
4、光度法测定锡含量。本部分与HB 5218.20一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”、“显色”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、李汉超、石晓丽、刘平、徐普德。HB 5218.20于1982年首次发布，发布时为HB 5218.14(4),1995年修订时，修订为HB 5218.200HB/Z 5218.2
5、0一2004铝合金化学分析方法第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量奋告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有资任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用苯基荧光酮光度法测定铝合金中锡含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中锡含量的测定。测定范围:0.0050% -0.10%02规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部
6、分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用硫酸溶解，过滤回收残渣中锡。在硫酸介质中，用抗坏血酸还原铁，动物胶为分散剂，苯基荧光酮显色，当钦的质量分数大于0.015%时，加人与试料等量的钦抵消其影响。于分光光度计510nm波长处测量吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1氢氟酸，P约1.14g/mLo4.2硫酸，P约1. 8
7、4g/mL.4.3硝酸，1+1a4.4硫酸,1+904.5硫酸，约4mol/Lo于500mL水中，在搅拌下缓慢加人225mL硫酸(4.2)，冷却后移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6酒石酸溶液，50以Lo4.7抗坏血酸溶液，20g/以现用现配)。4.8动物胶溶液，2.5g/以现用现配)。4.9苯基荧光酮溶液，0. 3g/La称取0.300g苯基荧光酮溶于500mL无水乙醇中，加人30mL硫酸(4.5),20mL水。用无水乙醇稀释至1000mL，放置24h，过滤备用。117HB/Z 5218.20一20044.10铝溶液，2. 5mg/mLo称取0.6250g铝屑(4.14)，
8、置于400mL烧杯中，分次加人24. 5mL硫酸(4.5)，待剧烈反应后，加热至完全溶解，冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11钦溶液，0. lmg/mLo称取0.100g纯钦粉(- 99. 9996)置于250mL烧杯中，加人50mL水、50mL硫酸(4.2)，加热至钦完全溶解，冷却，移人有200mL水的400mL烧杯中，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12锡标准溶液A,0.200mg八nLo称取0.2000g纯锡(-99. 99 % )，置于100mL烧杯中，加人lOmL水、lOmL硫酸(4.2)，加热至锡完全溶解，继续加热至冒白烟，冷却。加
9、人25mL硫酸(4.2)，以硫酸(4.4)洗人1000mL容量瓶中，用硫酸(4.4)稀释至刻度，摇匀。4.13锡标准溶液B, 5. Olg/mL.移取25. OOmL锡标准溶液A(4.12)于1000mL容量瓶中，用硫酸(4.4)稀释至刻度，摇匀。4.14铝屑，大于99.99%，不含锡和钦。5仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB/T 7729的有关规定。6取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。7分析步骤7.1试料按表1称取试料，精确至0. 0001g.表1锡的质量分数%1ummH移取试液量.L补加硫酸(4.5)量mL0.0050-0.0400.2520.
10、000.000. 040-0.100.255.002.407.2空白试验称取0.25g铝屑(4.14)，当试料中含钦的质量分数大于0.015%时，加人与试料等量的钦，随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试液的制备将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加人19. OmL硫酸(4.5)，待剧烈反应后，缓慢加热至试料完全溶解。用慢速滤纸过滤于100ML容量瓶中，用水洗涤烧杯和沉淀8-10次。将残渣连同滤纸置于铂增祸中，烘干后于500一600灰化完全(勿使滤纸燃烧)，冷却。加人5一6滴硫酸(4.5),2mL氢氟酸(4.1)，滴加硝酸(4.3)至溶液清亮。加热蒸发至硫酸烟冒尽，于700灼烧数分钟，冷
11、却。加人数滴硫酸(4.5)、少量水，加热至残渣完全溶解，冷却，合并(必要时过滤)于100mL容量瓶的主滤液中，用水稀释至刻度。摇匀。7.3.2显色按表1移取试液(7.3.1)于50mL容量瓶中，并按表1补加硫酸(4.5)。加人2mL酒石酸溶液(4.6),119HB/Z 5218.20一20042mL抗坏血酸溶液(4.7),2mL动物胶溶液(4. 8),2. 5mL苯基荧光酮溶液(4.9)，用水稀释至刻度，摇匀，放置4mino7.3.3测f用2cm吸收池，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上510nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锡量。7.4工作曲线的绘制7.4.1于
12、6个50mL容量瓶中，分别加人0, 0. 50, 1. 00, 2. 00, 3. 00, 4. OOmL锡标准溶液B(4. 13),20. OmL铝溶液(4.10)，依次补加1.90,1.60,1.40,1.10,0.50和OmL硫酸(4.5)，加人2mL酒石酸溶液(4.6),2mL抗坏血酸溶液(4.7),2mL动物胶溶液(4. 8) , 2. 5mL苯基荧光酮溶液(4.9)，用水稀释至刻度，摇匀，放置4mino7.4.2用不加锡标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，以锡量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算锡的质量分数W，数值以%表示:_刀e,_/、W二x 1UU“.，。“”.，“. l1)7n式中:m,从工作曲线上查得的锡量，单位为毫克(mg) ;m显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg).9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锡的质量分数%允许差与0.0050-0.0100.0010.010-0.0250.0020.025-0.0500.005 0. 050-0.100.0110质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。
