1、H日中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.23一2004代替HB 5218.23一1995铝合金化学分析方法第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part23二Determination of vanadium content byN-benzoyl-N-phenylhydroxylamine extraction spetrophotometric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.23一2004前言
2、HB/Z 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a)第1部分:BC()光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲呷琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;9)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;J)第10部分:双硫膝萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮厉分离一EDTA容量法测定镍含量;1)第12部分:丁二酮m萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐
3、重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法测定钵组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:棚皮素光度法测定溶解错含量;9)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁馁容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴麟光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:敏试剂II光度法测定敏含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第23部分。本部分代替HB
4、 5218.23一1995铝合金化学分析方法担试剂萃取光度法测定钒含量。本部分与HB 5218.23一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”、“显色”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、石晓丽、李汉超、刘平、潘In.HB 5218.23于1982年首次发布，发布时为HB 5218.18,1995年修订时，修
5、订为HB 5218.230HB/Z 5218.23一2004铝合金化学分析方法第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量苦告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用担试剂萃取光度法测定铝合金中钒含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中钒含量的测定。测定范围:0.010%-0.50%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)
6、或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学分析方法总则及下般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用氢氧化钠溶解，以硫酸酸化，用磷酸络合铁，用高锰酸钾将钒氧化成五价，在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾。钒(V)与钮试剂生成茶色络合物而被三氯甲烷萃取，于分光光度计440nm波长处测量吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1磷酸，P
7、约1. 69g/mLo4.2硫酸，1+la4.3氢氧化钠溶液，150创La4.4高锰酸钾溶液，lOg/Lo4.5尿素溶液，200g/L.4.6亚硝酸钠溶液，lOg/L.4.7担试剂的乙醇一三氯甲烷溶液，2g/Lo称取0.5g担试剂(N一苯甲酞苯基经胺)，溶于50mL乙醇与100mL三氯甲烷的混合溶剂中，移人250mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀(现用现配)。4.8钒标准溶液A, 0.100mg/mLo称取0.2296g偏钒酸W NH, V03，光谱纯)，置于250mL烧杯中，加人少量硫酸(4.2)溶解后，移人1000m工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9钒标准溶液B,20.0阔mL
8、o135HB/Z 5218.23一2004移取50. OOmL钒标准溶液A(4.8)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G日T 7729的有关规定。6取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。7分析步骤7.1试料按表1称取试料，精确至0. 0001g.表1钒的质量分数%MB氢氧化钠溶液(4.3)用量.L硫酸(4.2)用量mL0.010-0.0501.0040350. 050-0.100.5030250.10-0.500.1020207.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试液的制备将试料(7.1)置于2
9、50mL烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液(4.3)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，冷却.按表1加人硫酸(4.2)酸化，加热至盐类完全溶解，冷却。过滤于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2显色移取10. OOmL试液(7.3.1)，置于150mL分液漏斗中，加人15mL水、2mL磷酸(4.1)，在摇动的同时滴加高锰酸钾溶液(4.4)至试液呈现稳定的微红色为止。加人2mL尿素溶液(4.5)，在摇动的同时滴加亚硝酸钠溶液(4.6)至红色消失，并过量4滴。准确加人巧. OOmL担试剂(4.7)，振荡2mine7.3.3测f待静置分层后，在分液漏斗下口处塞少量脱脂棉，将有机相过滤于干燥
10、的lcm吸收池中，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上440nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的钒量。7.4工作曲线的绘制7.4.1于6个125mL分液漏斗中，分别加人0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL钒标准溶液B(4.9)，加人15mL水、2mL硫酸(4.2)，在摇动的同时滴加高锰酸钾溶液(4.4)至试液呈现稳定的微红色为止。加人2mL尿素溶液(4.5)，在摇动的同时滴加亚硝酸钠溶液(4.6)至红色消失，并过量4滴。准确加人15. OOmL担试剂(4.7)，振荡2mina7.4.2待静置分层后，在分液漏斗下口处塞少量脱脂棉，将有机相过滤于干燥的
11、lcm吸收池中，用不加钒标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以钒量为横坐标，以吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算钒的质量分数W，数值以%表示:136HB/Z 5218.23一2004W=- x 100.(1)式中:ml从工作曲线上查得的钒量，单位为毫克(mg);m显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg).允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钒的质量分数%允许差%0.010-0.0500.0030. 50-0.100.0060. 10- 0. 300.0090.30-0.500.01210质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。
