1、Hf中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.4一2004代替HB 5218.4一1995铝合金化学分析方法第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量Part4:MethodsDeterminationo ffor chemical analysis of aluminium alloys一住o1 manganesespectrophotomecontent by potassium periodatetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.4一2004前言HBAZ 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:
2、a)第1部分:BCO光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲呷琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;8)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;J)第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮A5分离一EDTA容量法测定镍含量;l)第12部分:丁二酮厉萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法
3、测定柿组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:榭皮素光度法测定溶解铬含量;9)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁按容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴脱光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:铁试剂II光度法测定被含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:钮试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第4部分。本部分代替HB 5218.4-1995铝合金化学分析方法高碘酸钾光度
4、法测定锰含量。本部分与HB 5218.4一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”、“显色”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:李汉超、杨军红、刘平、石晓丽、徐普德。HB 5218.4于1982年首次发布，发布时为HB 5218.4 (1)和HB 5218.4(2),1995年修订时，修订为HB 5218.40HB/
5、Z 5218.4一2004铝合金化学分析方法第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量替告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用高碘酸钾光度法测定铝合金中锰含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析的结果计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中锰含量的测定。测定范围:0.10%-2.00%02规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本
6、部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用氢氧化钠溶解，用硫酸、硝酸酸化，在磷酸存在下，用高碘酸钾氧化显色。于分光光度计525nm波长处测量吸光度。4试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1硝酸，P约1.42g/mLo4.2磷酸，P约1. 69g/mLa4.3硫酸，1+to4.4氢氧化钠溶液，200留Lo4.5亚硫酸钠溶液，lOg
7、/L.将lg亚硫酸钠溶于50mL硫酸(1+20)中，并用硫酸(1+20)稀释至100ML，摇匀。4.6高碘酸钾溶液，50g/Lo称取5g高碘酸钾溶于水中，加人20mL硝酸(4.1)，用水稀释至IOOmL，摇匀。4.7亚硝酸钠溶液，20g/La4.8无还原剂的水。于每升水中，加人lOmL硫酸(4.3)酸化并煮沸，加人少量高碘酸钾，继续煮沸约1Omin，冷却后备用。4.9锰标准溶液A,1. OOOmg/mLa称取1.0000g锰(-99. 99 %)于150mL烧杯中，加人20mL硫酸(4.3)和约80mL水，溶解后煮沸3min，冷却。移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。21HB/Z
8、5218.4一20044.10锰标准溶液B, 50. O阔mL.移取50. OOmL锰标准溶液A(4.9)于1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB/T 7729的有关规定。6取制样分析用试样的取样和制样应符合HI到Z 207的要求。7分析步骤7.1试料按表1称取试料，精确至0. 0001g.表1锰的质量分数%W419移取试液mL补加硝酸(4.1)量.L补加硫酸(4.3)量mL0.10-0.400.5020.008.012.00. 40-0.800.5010.009.014.00.80-2.000.505.0010.014.57.2
9、测定7.2.1试液的制备将试料(7.1)置于器皿(铂、镍、或银皿)中，盖上器皿盖，加人40mL氢氧化钠溶液(4.4)，加热溶解后蒸发至糊状，稍冷。用尽量少的水洗涤皿壁及表面皿，微热，使盐类溶解。将溶液小心移入预先盛有30mL硫酸(4.3)和lOmL硝酸(4.1)的250mL烧杯中。粘附于皿壁上的氢氧化锰沉淀用少量微沸的亚硫酸钠溶液(4.5)溶解，将溶液合并于250mL烧杯中，用温水洗涤器皿，加热至试液清亮。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2显色按表1移取试液(7.2.1)于250mL烧杯中，按表1补加硝酸和硫酸，用水稀释至约65mL，加人5mL磷酸(4.2)，将溶液加热至
10、沸，加人lOmL高碘酸钾溶液(4.6)，继续煮沸至红色出现，再煮沸5min(显色液中锰量小于或等于0. 2mg，在保持试液体积的条件下，煮沸约15min，保温15min-20min)，冷却，将试液移人预先用水(4.8)冲洗过的100mL容量瓶中，用水(4.8)稀释至刻度，摇匀。7.2.3测f移取部分显色溶液(7.2.2)于3cm吸收池，然后在剩余的显色溶液中加人2滴亚硝酸钠溶液(4.7)使高锰酸褪色，以此溶液为参比液，于分光光度计上525nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锰量。7.3工作曲线的绘制7.3.1于5个250mL烧杯中，分别加人2.00,4.00,6.OO,8.OO,
11、10.00mL锰标准溶液B(4.10)，依次分别加人15mL硫酸(4.3),IOmL硝酸(4.1),5mL磷酸(4.2)，用水稀释至约70mL，将溶液加热至沸，加人10ML高碘酸钾溶液(4.6)，继续煮沸至红色出现，再煮沸5min(显色液中锰量小于或等于0. 2mg，在保持试液体积的条件下，煮沸约15min，保温15min - 20min )，冷却，将试液移人预先用水(4.8)冲洗过的100mL容量瓶中，用水(4.8)稀释至刻度，摇匀。 HB/Z 5218.4一20047.3.2移取部分显色溶液(7.3.1)于3cm吸收池，然后在剩余的显色溶液中加人2滴亚硝酸钠溶液(4.7)使高锰酸褪色，用此溶液为参比液，测量吸光度，以锰量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算锰的质量分数w，数值以%表示:W= x 100.。.(1)力7式中:、。从工作曲线上查得的锰量，单位为毫克(mg);m显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg).9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锰的质量分数%允许差%0.10-0.500.0150.50-1.000.031.00-2.000.0510质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。
