1、H日中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.7一2004 代替HB 5218.7一1995铝合金化学分析方法第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys一Part7 : Determination of magnesium content by cupralSeparation一EDTA volumetric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB您5218.7一2004前言HBAZ 5218铝合金化学分析方法分为25个部分
2、:a)第1部分:BC()光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;C)第3部分:邻菲IV琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅钥蓝光度法测定硅含量;S)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫腺萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮厉分离一EDTA容量法测定镍含量;1)第12部分:丁二酮A5萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿
3、光度法测定钵组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:榭皮素光度法测定溶解错含量;4)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁馁容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴麟光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定被含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:担试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第7部分。本部分代替HB 5218.7 -1995铝合金化学分析方法铜试
4、剂分离一EDTA容量法测定镁含量。本部分与HB 5218.7一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样”分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”和“测量”;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:李汉超、杨军红、石晓丽、徐普德。HB 5218.7于1982年首次发布，发布时为HB 5218.6(1),1995年修订时，修订为HB 5218. 7 0H3/7. 5218.7一
5、2004铝合金化学分析方法第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量苦告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并符合国家有关法规规定的条件。范围本部分规定了采用铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中镁含量的测定。测定范围:0.50%一13.00%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成
6、协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HBZZ 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用氢氧化钠溶解，当有三乙醇胺、EDTA和过氧化氢存在下，经过滤使镁与铝、锌、硅等元素基本分离，再于弱酸性溶液中，用铜试剂沉淀分离铜、锰、铁、镍等元素。而后于州值约为10的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定。4试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1过氧化氢(30%)，P约1. lOg/mL.4.2铬黑T指示剂。称取1g铬
7、黑T与99g氯化钠，于玛瑙研钵中混匀研细后保存于棕色瓶中备用。4.3氢氧化钠溶液，20g/Lo4.4氢氧化钠溶液，200g/Lo4.5盐酸硝酸混合溶液，300mL盐酸(1+1)和50mL硝酸(1+1)混匀。4.6 EDTA(二水合乙二胺四乙酸二钠)溶液，lOg/L.4.7三乙醇胺，1+204.8铜试剂(二乙胺硫代甲酸钠)溶液，100g/Lo4.9氨性缓冲溶液，pH值约为l00 称取67.5g氯化钱，溶于水中，加人570mL氨水(P约0. 90g/mL)，移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10镁标准溶液，1. OOOmg/mL.称取1.0000g纯镁()99.99%)置于250
8、mL烧杯中，加人lOmL水，缓慢加人25mL盐酸(1+1)，剧HB/Z 5218.7一2004烈反应后低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 11 EDTA标准滴定溶液A，约O. OlmolZLo称取3.72g EDTA溶于水后，移人1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12 EDTA标准滴定溶液B，约0. 05mo叮La称取18.6g EDTA溶于水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按下列方法确定EDTA标准滴定溶液对镁的滴定度:移取与被测试料中的含镁量相当的镁标准溶液(4.10)置于250mL锥形瓶中，加人80mL水，加热至50
9、左右，加人lOmL缓冲溶液(4.9)，少许铬黑T指示剂(4.2)，立即用EDTA标准滴定溶液(4.11或4.12)滴定至溶液由玫瑰红色突变成蓝色即为终点。按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对镁的滴定度T，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示:塑V,式中:m,移取的镁标准溶液中所含的镁量，单位为毫克(mg) ;V,滴定镁标准溶液时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) o5取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至0. 0001g.表1镁的质量分数%试料量氢氧化钠溶液(4.4)加人量mL0.50-1.001.00含硅低的试样
10、40含硅8%以上的试样801.00一13.000.506.2测定6.2.1试液的制备6.2.1.1将试料(6.1)置于400mL烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液(4.4)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解(对含硅高的试样，应加热至白色颗粒沉淀完全溶解)。加人20mL三乙醇胺(4.7)，搅拌后加人100ML水;加人5mL EDTA溶液(4.6),煮沸2min，取下烧杯，加人10滴过氧化氢(4.1),摇匀后加热至沸。放置片刻，趁热用慢速滤纸过滤，并用热的氢氧化钠溶液(4.3)洗涤4-5次，然后用20mL热的盐酸硝酸混合溶液(4.5)将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤到滤纸无黄色为止。6.2.1.2将上
11、述试液(6.2.1.1)加热煮沸驱除氮的氧化物，取下稍冷，投人一小片刚果红试纸，用氢氧化钠溶液(4.4)和盐酸(1+1)调节至刚果红试纸呈紫红色(pH值约为3)。将溶液移人250mL容量瓶中(若室温低，应将溶液加热至30r- -40后再移人容量瓶中)，加人20mL-3OmL铜试剂溶液(4.8)，用水稀释至刻度，摇匀(此时溶液州值约为6.5)。放置数分钟后，用慢速滤纸干滤出部分试液。移取50. OOmL干滤出的试液置于250mL锥形瓶中，加热至约50C，加人lOmL缓冲溶液(4.9)a若试样含稀土时，上述试液有白色沉淀出现，则低温加热使沉淀凝聚，用中速滤纸过滤，用稀释20倍40HB/Z 5218
12、.7一2004的缓冲溶液(4.9)洗涤4一5次，使滤液体积保持在70mL-80mL, tO热至约50C o6.2.2测f向试液(6.2.1)加人少许铬黑T指示剂(4.2)，立即用EDTA标准滴定溶液(4.11或4.12)滴定至溶液由玫瑰红色突变为蓝色即为终点。7分析结果的计算按式(2)计算镁的质量分数W，数值以%表示:W一里兰卫x 100.(2)式中:T -EDTA标准滴定溶液对镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;V滴定试料时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;m移取的试液中所含试料的质量，单位为毫克(mg).8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2镁的质量分数%允许差场0.50-1.000.031. 00-3. 000.063.00-6. 000.096.00-9.000.129.00-13.000.159质t控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。
