1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140HB/Z 5218.8一2004代替HB 5218.8一1995铝合金化学分析方法第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量Methods for chemical analysis of alumimumalloys一Part8 : Determination of titanium content by diantipyryl methanespectrophotometric method2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.8一2004前言HB/L 5218铝合金化学分析方法分为25个部分:a
2、)第1部分:BOO光度法测定铜含量;b)第2部分:碘量法测定铜含量;c)第3部分:邻菲锣琳光度法测定铁含量;d)第4部分:高碘酸钾光度法测定锰含量;e)第5部分:重量法测定硅含量;f)第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;g)第7部分:铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量;h)第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量;1)第9部分:三正辛胺萃取一EDTA容量法测定锌含量;j)第10部分:双硫膝萃取分离一极谱法测定锌含量;k)第11部分:丁二酮肪分离一EDTA容量法测定镍含量;1)第12部分:丁二酮A5萃取光度法测定镍含量;m)第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)第14部分:三澳偶氮肿光度法测
3、定柿组稀土总量;o)第巧部分:二甲酚橙光度法测定溶解错含量;P)第16部分:榭皮素光度法测定溶解错含量;4)第17部分:极谱法测定铅含量;r)第18部分:硫酸亚铁钱容量法测定铬含量;s)第19部分:二苯卡巴麟光度法测定铬含量;t)第20部分:苯基荧光酮光度法测定锡含量;u)第21部分:被试剂II光度法测定被含量;v)第22部分:洋红光度法测定硼含量;w)第23部分:钮试剂萃取光度法测定钒含量;x)第24部分:电解重量法测定铜含量;Y)第25部分:离子选择电极法测定硼含量。本部分为HB 5218铝合金化学分析方法中的第8部分。本部分代替HB 5218.8一1995(铝合金化学分析方法二安替比林甲
4、烷光度法测定钦含量。本部分与HB 5218.8一1995相比，主要变化是:“质量控制与要求”、“制取样，分别单独列为一章;“分析步骤”一章中“测量”的条改写为“试液的制备”、“显色”和“测量，;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、石晓丽、李汉超浏平、吴雅琴。HB 5218.8于1982年首次发布，发布时为HB 5218.7,1995年修订时，修订为HB 5218.8.HB/Z 5218. 8一2004铝
5、合金化学分析方法第8部分:二安替比林甲烷光度法测定钦含量苦告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了二安替比林甲烷光度法测定铝合金中钦含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析的结果计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中钦含量的测定。测定范围:0.010%-0.50%a2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方
6、研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用硫酸和盐酸溶解，在酸性溶液中，四价钦与二安替比林甲烷生成黄色络合物。于分光光度计420nm波长处测量吸光度(铁的影响用抗坏血酸还原予以消除)。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1盐酸，P约1. 19g/mLa4.2硝酸，P约1. 42g/mLa4.3硫酸，P约1. 84g/mLa4.4焦硫酸钾，固体。
7、4.5盐酸，1+la4.6盐酸，1+llo4.7硫酸，1+to4.8混酸。于500mL水中，在不断搅拌下缓慢加人400mL硫酸(4.3)，冷却后，加人100ML盐酸(4.1)，摇匀。4.9抗坏血酸溶液，l00g/L(现用现配)。4.10二安替比林甲烷溶液，50创Lo称取5g二安替比林甲烷溶于80mL盐酸(4.6)中，用盐酸(4.6)稀释至100mL，摇匀。4.11钦标准溶液A, 0.100mg/mLo称取0.1668g二氧化钦(光谱纯)，置于铂增祸中，加人5g焦硫酸钾(4.4)，于700一800熔融至二45HB/Z 5218.8一2004氧化钦完全溶解，冷却、熔块置于400mL烧杯中，用200
8、mL硫酸(4.7)浸出，加热至溶液澄清，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12钦标准溶液B,10. Opg/mL.移取10. OOmL钦标准溶液A(4.11)于IOOmL容量瓶中，加人20mL硫酸(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。4.13铜屑，大于99.99% o4.14铝屑，大于99.9996 05仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB/T 7729的有关规定。6取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/Z 207的要求。7分析步骤试料按表1称取试料，精确至0. 0001g.lkkhf5c960.010-0.100. 10-0. 50一表1试料量H0.
9、500.10铝屑(4.14)量H0.500.10测定1试液的制备将试料(7.1)置于250mL烧杯中，缓慢加人25mL混酸(4.8)，待剧烈反应后，滴加5一10滴硝酸71LL|L-|匕7272(4.2)，加热至试料完全溶解，并蒸发至R硫酸烟，稍冷，加人50mL水，加热至盐类完全溶解。冷却后，过滤于IOOmL容量瓶中，洗涤烧杯与滤纸，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2显色移取10. OOmL试液(7.2.1)二份于IOOmL容量瓶中，分别加人5mL抗坏血酸溶液(4.9)，放置3min(如果室温低，可适当延长放置时间)，加人15mL盐酸(4.5)。其中一份加人20mL二安替比林甲烷溶液(4.10)，
10、另一份不加，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min(如果室温低，可适当延长放置时间)。7.2.3测f用3cm吸收池，用不加二安替比林甲烷溶液的一份为参比液，于分光光度计上420二波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的钦量。7.3工作曲线的绘制7.3.1按表1称取铝屑(4.14)置于250mL烧杯中，加人少许(约1Omg)铜屑(4.13)助溶，缓慢加人25mL混酸(4.8)，待剧烈反应后，滴加5一10滴硝酸(4.2)，加热至试料完全溶解，并蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加人50mL水，加热至盐类完全溶解。冷却后，过滤于100mL容量瓶中，洗涤烧杯与滤纸，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2移取10.
11、OOmL铝溶液(7.3.1)7份，分别置于100mL容量瓶中，分别加人0,0.50,1.00,2.00,46HB/Z 5218.8一20043.00,4.00,5.OOmL钦标准溶液B(4.12)，加人5mL抗坏血酸溶液(4.9)，放置3min(如果室温低时，可适当延长放置时间)，加人15mL盐酸(4.5)。其中一份加人20mL二安替比林甲烷溶液(4.10)，另一份不加，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min(如果室温低时，可适当延长放置时间)。7.3.3用不加钦标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以钦量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算钦的质量分数W，数值以%表示:W=竺x 100刀i式中:m,从工作曲线上查得的钦量，单位为毫克(mg) ;m显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg)。(1)9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2钦的质量分数%允许差%0.010 -0.0500.0030.050-0.100.0060.10-0. 500.01210质f控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB 5421的规定。
