1、 中华人民共和国国家环境保护标准 固定污染源废气 氯气的测定 碘量法 Stationary source emission -Determination of chlorine- 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 009-12-30发布 2010-04-01实施 环 境 保 护 部 HJ 5472009 (暂行) Iodometric method 2发 布 I 目 次 前 言 . II 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 干扰 . 1 5 试剂和材料 . 1 6 仪器和设备 . 3 7 样品 . 3 8 分析步骤 . 3
2、 9 结果计算 . 4 前 言 为贯彻实施中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染 防治法，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中氯气的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。 本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行） 警告：在现场采样时，如氯气浓度较高，操作人员应在上风向并带好防毒口罩操作，严防氯气中毒。 1 适用范围 本标准规定了测定固
3、定污染源废气中氯气的碘量法。 本标准适用于固定污染源废气中氯气的测定。 本方法检出限为 0.03g；采样体积为 10L 时，检出限为 12 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测 质量保证与质量控制技术规范（试行） 3 方法原理 氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次氯酸钠，用盐酸酸化，释放出游离氯。反应式如下： 222ClNaOHHClNaClONaClOOHNaClCl2NaOH+游离氯再氧化碘化物生成碘，用硫代硫酸钠
4、标准溶液滴定，计算出氯的量。 642322222OSNa2NaIOS2NaII2KCl2KICl+4 干扰 废气中含氯化氢时，测定不受干扰；含有氧化性及还原性气体时有干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682 ，三级。 5.1 盐酸： （HCl ）=1.19g/ml，优级纯。 5.2 碘化钾晶体（KI）：优级纯。 5.3 碘酸钾（ KIO3）：优级纯。 5.4 盐酸溶液：2+1 。 用盐酸（ 5.1）配制。 5.5 盐酸溶液： c（HCl ） 1.2mol/L。 量取 100ml 浓盐酸（5.1 ），用水稀释至 1000ml。 5.
5、6 氢氧化钠吸收液： （NaOH）=0.4% 。 称取 4.0g 氢氧化钠，溶解于水，稀释至 1000ml。 5.7 碘酸钾标准溶液：c （1/6KIO3） 0.1000 mol/L。 称取 3.567g在 105-110烘干 2h 并冷却的碘酸钾（5.3），溶于水，移入 1000 ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀，贮于棕色具塞玻璃瓶内。 5.8 硫代硫酸钠标准溶液：c （Na2S2O3） 0.1mol/L 。 称取 25g 硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O），溶于新煮沸并已冷却的水中，加 0.20g 无水碳酸钠，稀释至 1000ml，贮存于棕色玻璃瓶中保存。若溶液呈现浑浊时，应加以过滤。（0
6、4）可保存 6 个月，临用标定。 标定方法：吸取 10.00ml 碘酸钾标准溶液（5.7），置于 250ml 碘量瓶中，加入 85ml 新煮沸并已冷却的水，加 1.0g 碘化钾（ 5.2），振荡至完全溶解后，再加入 10.0ml 盐酸溶液（5.5 ），立即盖好瓶塞，混匀。在暗处置放 5min 后，用硫代硫酸钠溶液（5.8）滴定至淡黄色，加5ml 淀粉指示剂（5.10 ），继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ V）。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度： 22 30.01 10.00()cNaSOV=式中： 22 3(cNaSO)硫代硫酸钠溶液的浓度， mol/L； V 标定碘酸钾所
7、用硫代硫酸钠溶液的体积， ml。 5.9 硫代硫酸钠标准使用液 吸取 50.00ml 标定过的硫代硫酸钠溶液（5.8 ），置于 500ml 容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇均，临用现配。 5.10 淀粉指示剂： =0.20%。 称取 0.20g 可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入 100ml 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中，临用现配。 6 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃仪器。 6.1 烟气采样器： （01 ）L/min 。 6.2 采样管：玻璃或聚四氟乙烯材质。 注：氯气在有水蒸气存在时，生成盐酸和次氯酸，具有很强的腐蚀性，因此采
8、样管应采用玻璃或聚四氟乙烯材质制作。 6.3 多孔玻板吸收瓶：125ml 。 6.4 棕色酸式滴定管：25 或 50ml。 6.5 碘量瓶： 250ml。 7 样品 7.1 样品采集 采样点位布设及采样方法按 GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法执行。采样时，串联两个多孔玻璃板吸收瓶，瓶中各装（30 40 ） ml 氢氧化钠吸收液（5.6 ），以（0.5 1 ）L/min 流量采样，采样（10 30） min。 7.2 样品保存 样品采集应尽快分析，若不能当天测定，应将样品密封后置于冰箱， （0 4 ）保存，5 天内测定。 8 分析步骤 8.1 试样制备 采样后，
9、将两管样品溶液全部转移到 100ml 的容量瓶中，用吸收液（5.6）洗涤吸收管及吸收瓶，合并转移到此容量瓶中，加吸收液至标线，混匀。 8.2 试样测定 吸取 25.00ml 试样（8.1）于碘量瓶中，加入等体积水，加入 2.0g 碘化钾（ 5.2），待溶解后，加 10.0ml 盐酸溶液（5.4），塞紧、混匀，于暗处放置 5min。用硫代硫酸钠标准溶液（5.9）滴定至淡黄色，加入 5ml 淀粉溶液（5.10 ），继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录消耗量 （ V） 。 8.3 空白试样测定 另取 25.00ml 吸收液，加等体积水，同时进行空白滴定，记录消耗量（V0） 。 9 结果计算 氯气含量按下式计算 0t2nd a(V V ) c 35.5 V(Cl ) 1000VV=式中：2(Cl ) 氯气含量， ； 3/mg mV 滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml ； 0V 滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， ； mlc 硫代硫酸钠标准使用液浓度， ； /mol L35.5氯（ ）的摩尔质量， ； 21/2Cl /gmoltV 试样溶液总体积， ml ； aV滴定时所取样试样溶液体积， ； mlndV换算成标准状态下（0，101.325kPa ）干排气的采气体积， L 。
