1、中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准!#$ %&()*水 质 丙 烯 腈 的 测 定气 相 色 谱 法+,-./01,23-456.-./738,-3989:;3?A国 家 环 境 保 护 总 局?ABCB?C批 准?BABA实 施A范 围本 标 准 规 定 了 测 定 废 水 中 丙 烯 腈 的 直 接 进 样 气 相 色 谱 法D本 标 准 适 用 于 废 水 中 丙 烯 腈 的 测 定D本 方 法 最 低 检 出 限 为EFGHI;JD?试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明K分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂 和 蒸 馏 水
2、或 同 等 纯 度 的 水D?FA载 气 和 辅 助 气?FAFA载 气L高 纯 氮K纯 度MMFMMND?FAF?燃 烧 气L氢 气K纯 度 为MMFMND?FAF助 燃 气L空 气D?F?配 制 标 准 样 品 使 用 的 试 剂?F?FA色 谱 标 准 物L丙 烯 腈K优 级 纯D?F?F?实 验 用 水L确 认 不 含 丙 烯 腈 的 二 次 蒸 馏 水D?F标 准 溶 液 的 配 制?FFA储 备 溶 液L称 取OEEHI丙 烯 腈PQFQFOR于 盛 有 部 分 蒸 馏 水PQFQFQR的OEEHS容 量 瓶 中K用 蒸 馏水PQFQFQR定 容 并 混 匀D该 储 备 溶 液 的
3、 浓 度 为OEEEHI;JD注 意L在 丙 烯 腈 转 移 过 程 中K可 用 移 液 管 或 微 量 注 射 器T丙 烯 腈 液 体 应 直 接 滴 入 水 中K不 能 和 瓶 颈 接 触K动 作 要 快 速D?FF?中 间 溶 液L用OEHS单 标 线 吸 管 取 储 备 溶 液PQFUFOROEHSK置 于OEEHS容 量 瓶 中K用 蒸 馏 水PQFQFQR定 容D该 中 间 溶 液 的 浓 度 为OEEFEHI;JD?FF气 相 色 谱 分 析 用 标 准 工 作 溶 液根 据VW检 测 器 的 灵 敏 度 及 线 性 要 求K用 蒸 馏 水 分 别 稀 释 中 间 溶 液PQFU
4、FQRK配 制 成 几 种 不 同 浓 度的 标 准 工 作 溶 液K在QXYZ避 光 储 存K现 用 现 配 制D仪 器 和 设 备FA气 相 色 谱 仪L带 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器PR的 气 相 色 谱 仪DF?色 谱 柱F?FA色 谱 柱 类 型L填 充 柱DF?F?色 谱 柱 材 质L硬 质 玻 璃 柱K长OHT内 径QXUHHDF?F色 谱 固 定 相LV_YEQPGEXE目RK最 高 使 用 温 度 为QEEZDF?Fa色 谱 柱 的 老 化L用 较 低 的 载 气 流 速 通 入 氮 气K在Ob内 升 至OcEZK在 此 温 度 老 化bK在 老 化 过程 中 注 入
5、 较 浓 的 标 准 样 品DF?Fd色 谱 柱 的 柱 效 能 和 分 离 度L在 本 方 法 给 定 的 色 谱 分 析 条 件 下K色 谱 柱 分 离 度 大 于EFMDF微 量 注 射 器LYeSDa采 样 和 样 品 保 存aFA采 样L用 玻 璃 瓶 采 集 样 品K样 品 应 充 满 瓶 子K并 加 盖 瓶 塞K不 得 有 气 泡DO!#样 品 保 存$采 集 水 样 后 应 尽 快 分 析%如 不 能 及 时 分 析&可 在()*冰 箱 中 保 存&不 得 超 过+,%-色 谱 分 析-.色 谱 分 析 条 件-.载 气 流 速$/0123145%-.#色 谱 柱 温 度$6+
6、0*%-.7汽 化 室 及 检 测 室 温 度$680*%-.!记 录 仪-.!.纸 速$60913,%-.!#衰 减$根 据 样 品 中 被 测 组 分 的 响 应 值 大 小&调 节 记 录 仪 的 衰 减%-#校 准-#.定 量 方 法$采 用 标 准 工 作 溶 液 单 点 外 标 峰 高 或 峰 面 积 计 算 法%-#标 准 工 作 溶 液-#.标 准 工 作 溶 液 的 制 备$见/%-#使 用 次 数$使 用 标 准 工 作 溶 液:/;周 期 性 的 重 复 校 准&视 色 谱 仪 的 稳 定 性 决 定 重 复 校 准 周期 的 长 短%-#7气 相 色 谱 分 析 时 使
7、 用 校 准 标 样 的 条 件调 节 仪 器 的 重 复 性 条 件&一 个 样 品 连 续 注 射 进 样 测 定 两 次&其 峰 高 或 峰 面 积 相 对 偏 差 不 大 于)?&即 可 认 为 仪 器 处 于 稳 定 状 态%9校 准 标 样 与 试 样 尽 可 能 同 时 进 行 分 析&直 接 与 标 准 比 较 来 测 定%-#7校 准 数 据 的 表 示试 样 中 丙 烯 腈 按 式:6;校 准$ABBCD :6;EEEEEEEEEEEEEEEEEE式 中$FF试 样 中 丙 烯 腈 的 含 量&1G3H=DFF标 准 溶 液 中 丙 烯 腈 的 含 量&1G3H=BFF试
8、样 中 丙 烯 腈 的 色 谱 峰 高:11;或 峰 面 积=BCFF标 准 溶 液 中 丙 烯 腈 的 色 谱 峰 高:11;或 峰 面 积%-7试 验-7.进 样$微 量 注 射 器 进 样&进 样 量 为0I2%图6水 中 丙 烯 腈 的 标 准 色 谱 图-7#纸 速$60913,%-!色 谱 图 的 考 察-!.标 准 色 谱 图$标 准 色 谱 图 见 图6&色 谱 条 件 见)6%-!#定 性 分 析-!#.保 留 值$以 试 样 的 相 对 保 留 时 间 和 标 样 的 相 对 保 留 时 间 相 比 较来 定 性%用 作 定 性 的 保 留 时 间 窗 口 宽 度 以 当
9、天 测 定 标 样 的 实 际 保 留 时 间变 化 为 基 准%-!#检 验 可 能 存 在 的 干 扰$可 采 用 另 外 极 性 不 同 的 色 谱 柱 进 行 分 离鉴 定&如JKLM60%-!7定 量 分 析-!7.色 谱 峰 测 量$峰 高 或 峰 面 积%-!7#计 算$外 标 法%水 样 中 丙 烯 腈 的 浓 度 按 下 式 计 算$NO3PQ7F#RR.!#$% &()式 中*!+水 样 中 丙 烯 腈 的 浓 度,-./01%+标 样 中 丙 烯 腈 的 浓 度,-./01#$+标 样 测 得 丙 烯 腈 的 峰 高&-(或 峰 面 积1#+水 样 测 得 丙 烯 腈 的
10、 峰 高&-(或 峰 面 积23结 果 的 表 示345定 性 结 果346根 据 标 准 色 谱 图 中 丙 烯 腈 的 相 对 保 留 时 间 确 定 被 测 试 样 中 的 丙 烯 腈2347定 量 结 果34745根 据 计 算 公 式,计 算 出 组 分 的 含 量,结 果 以89:位 有 效 数 字 表 示234746精 密 度;个 实 验 室 在 地 面 水 和 工 业 废 水 中 加 入 丙 烯 腈 的 标 准 溶 液,测 定 平 均 值 为-./0的 相 对标 准 偏 差 为84=?94?234747准 确 度;个 实 验 室 分 别 对 工 业 废 水 进 行 加 标 回 收 率 测 定,测 定 平 均 值 为4=98-./0的 加 标 回 收 率 为A:4?988A?2:BC/DE7+6FF5
