1、MT/T 752一1997前言本标准以国内新型结构类型的实验装置为基础，规定了传统的容量法测定煤的郎格缪(Langmuir)吸附等温线和解吸等温线方法，规定了统一的实验条件，保证高压甲烷吸附量测定结果的可比性和准确性。本标准的附录A、附录B、附录C和附录D都是标准的附录。本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院抚顺分院负责起草。本标准主要起草人:杨思敬、宁德义、刘云生。本标准委托煤炭工业部煤炭科学研究总院抚顺分院负责解释。中华人民共和国煤炭行业标准煤的甲烷吸附里测定方法(高压容量法)MT/T 752一1997Determine
2、method of methane adsorption capacity in coal1范围本标准规定了用高压容量法测定煤的甲烷吸附量的测定原理、测定装置、测定方法、测定步骤、精密度和结果表述等。本标准适用于测定煤及其他吸附剂。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 211-1996煤的全水分的测定方法GB/T 212-1996煤的工业分析方法GB/T 217-1996煤的真相对密度测宁方法3测定原理煤中大量的微孔内表面具有表面能，当气体与内表面接触
3、时，分子的作用力使甲烷或其他多种气体分子在表面上发生浓集，称为吸附。气体分子浓集的数量渐趋增多，为吸附过程;气体分子复返回自由状态的气相中，表面上气体分子数量渐趋减少，为脱附过程。表面上气体分子维持一定数量，吸附速率和脱附速率相等时，为吸附平衡。煤对甲烷的吸附为物理吸附。当吸附剂和吸附质特定时，吸附量与压力和温度呈函数关系，即X=f(T,p)当温度恒定时:X=f(p)T式(2)称为吸附等温线，在高压状态下符合郎格缪(Langmuir)方程、一abp(1)(2)1+by(3)式(3)变换后得一直线方程_Pa+1ab(4)务式中:T温度，;P压力，MPa;X -P压力下吸附量cm/g;中华人民共和
4、国煤炭工业部1997一12一30批准1998一06一01实施MT/T 752一1997“-一吸附常数，当P二时，X=.，即为饱和吸附量,cm/g;h一为吸附常数,MPa-,4测定装it41实验装里实验装置结构如图1所示。主要部件和规格如下:1玻璃活塞,2-7高压截止阀;8复合真空计;14-饱和食盐水量管;3一真空管系4-放气阀;5-真空抽气控制阀;6真空轨管,9-吸附魄控制阀;10-一固态压力传感器;11吸附罐;水浴;15-高压空气阀;16一充气峪控制阀;17-铜管或软胶管;18旋片式真空泵12一电线;13超级恒温器;19充气雄;20一多路信号调理器;21-高压气源图I实验装置示意图:)吸附罐
5、:容积50 cm，工作压力8 MPa，耐压16 MPa;，)高压截止阀:工作压力16 MPa，耐压25 MPa。密封处要求耐低压4 MPa;c)固态压力传感器:测量范围为。-8 MPa,精度为。.2%;(1)饱和食盐水量管;容积500 cm，分度5 cm，带水准瓶;。)充气罐:容积为吸附罐的1.4倍，耐压16 MPa;f)水浴;妇真空系统:020 mm-40 mm玻璃管，带玻璃活塞及真空硅管;h)高纯甲烷气:压力15 MPa，甲烷浓度不低于99%.4. 2辅助设备飞)复合真空计;V)恒温器:恒温和控温0-100C士1C ;()多路信号调理器压力传感器二次仪表;d)动槽式气压计;MT/T 752
6、一1997。)标准量管:容积200 cm，分度0. 5 cm ;f)球磨机;9)干燥箱;卜)标准筛;i)精密天秤，感量0. 0001 g5测定方法高压容量法测定煤的甲烷吸附量的方法是:将处理好的干燥煤样，装入吸附罐，真空脱气，测定吸附罐的剩余体积，向吸附罐中充入或放出一定体积甲烷，使吸附罐内压力达到平衡，部分气体被吸附，部分气体仍以游离状态处于剩余体积之中，已知充入(放出)的甲烷体积，扣除剩余体积的游离体积，即为吸附体积。重复这样的测定，得到各压力段平衡压力与吸附体积量，连接起来即为吸附等温线。当压力由低向高采取充入甲烷气体方式测试时，得到吸附等温线;反之，压力由高向低采取放出甲烷气体方式测试
7、时，得到解吸等温线。吸附和解吸等温线在高压状态下是可逆的，测定二者之一，在应用上是等效的。6测定步骤6门测定前准备工作6门1煤样处理:1)采集煤层全厚样品(或分层)，除去研石，四分法缩分成1 kg，标准采样要素，装袋，备用;b)取送样的一半全部粉碎，通过0. 17-0.25 mm筛网，取。17-0.25 mm间的颗粒，称出100 g,放入称量皿。其余煤样分别按GB/T 217,GB/T 211,GB/T 212测定水分(M.d )、灰分(Ad,AA)、挥发分(Vd.f)和真密度TRD,p等;c)将盛煤样的称量皿放入干操箱，恒温到100C，保持1h取出，放入干燥器内冷却;d)称煤样和称量皿总质量
8、G，将煤样装满吸附罐，再称剩余煤样和称量皿质量G，则吸附罐中的煤样质童G为:G=G一G,”.(5)煤样可燃物质墩G。为:一G(100一Ad)100一Ad= A.d100一M.d式中:浅干燥基灰分，%;A.,分析基灰分，%;M.,分析基水分，YO o6.1.2吸附罐体积测定吸附罐体积(V.)包括吸附罐体积和压力表、接头、阀门、连通管的通径体积之和。校正方法是先将吸附罐连通真空系统，抽成压力为10 Pa，关闭阀门，再接通标准量管。读取量管初始液面高度值，打开阀门，空气进入吸附罐，量管液面上升，液面上升体积值即为吸附罐容积。如此重复3次，取其平均值。6门.3充气罐体积测定方法同6.1.2.6.1.4
9、吸附罐剩余体积测定剩余体积(vd)指吸附罐中除纯煤体积外包括煤颗粒内孔隙、颗粒间空隙、吸附罐残余空间和通径体MT/T 752一1997积的总和。剩余体积可通过真空充氦方法标定，在没有氦气的情况下，按式(8)进行计算:V,=v，一VV,=G/TRD.,(8)(9)式中:V,一空罐体积，CM;认纯煤体积，CM;TRDo样品相对真密度，g/cm6.2吸附等通线测定6.2.，打开魄阀和真空抽气阀，关闭高压充气阀和放气阀。设定水浴温度为60士1 0C，开启真空泵，进行长时间脱气，直到真空计显示压力为4 Pa时，关闭真空抽气阀和各罐阀。6.2.2设定水浴温度为试验温度(30士10C),6.2.3打开高压充
10、气阀和充气幼控制阀，使高压钢瓶甲烷气进入充气罐及连通管，关闭充气罐控制阀，读出充气罐压力值Pve6.2.4读出P、后，缓慢打开罐阀门，使充气嫩中甲烷气进入吸附魄，待罐内压力达到设定压力时(一般在。-6 MPa试验压力范围内设定测n=7个压力间隔点数，每点约为最高压力的1/n)，立即关闭罐阀门，读出充气罐压力八，、室温t,。按式(10)计算充入吸附喃内的甲烷量Q。Q。，一P;:、乙1Pz;273.2 X V.Z2(273.2十t,) X 0.101 325(10)当使用压缩度K时式(10)为:Q;=尸1，Ku尸、_二公二IV/0.101 325”。.。“。“。.77)人21一、一，式中:Q充入吸
11、附罐的甲烷标准体积，CM;几、凡分别为充气前后充气罐内绝对压力(下同),MPa;Z,Zzi,K,K2;分别为P,n Pz压力下及t，时甲烷的压缩系数及压缩度，1 /MPa，见标准的附录A,附录B;t,室内温度，;Vo充气罐及连通管标准体积，cm,6.2. 5保持7h，使煤样充分吸附，压力达到平衡，读出平衡压力P;，并计算出吸附罐内剩余体积的游离甲烷量Qd，煤样吸附甲烷量Q以及每克煤可燃物吸附甲烷量X。Q日，=273.2XVdXP:Z; X (273.2+t,) X 0.101 325当使用压缩度K时则式(12)改为:Qd， VdPK: X 0. 101 325(12)(13)充入吸附罐的甲烷量
12、扣除吸附罐内剩余体积放出的游离甲烷量即为压力段内煤样吸附甲烷量Q:Q=Q*一Q.“.(14)每克煤压力段内的吸附量为Q曰、，二二二-:井-b.”，.(15)式中:Va吸附罐内除煤实体外的全部剩余体积，CM;t,试验温度，C;G-煤样品可燃物质量，9。6.2.6依次重复6.2.3, 6.2.4, 6. 2. 5步骤，逐次增高试验压力，可测得。个Q-Qa:、 AQ，及X，值。由于MT/T 752一1997充气罐向吸附罐充气为逐次充入的单值量，而充入吸附罐的总气量是各单值量的累计量，故逐次按式(14)计算时，充入吸附罐的总气量Q应是:.。.(16) Q.习间Qri同时，随试验压力的增高达0. 5 M
13、Pa以上后，吸附平衡时间应改为4 ho6.2.7按逐次测得的P，及X作图，即为郎格缪吸附等温线，并代入式(4)用最小二乘法求得直线的斜率S(1/a)和截距I(1/ab)，则吸附常数为:a=1/Sb=S/1:;6.3解吸等沮线测定6.3.1测定按6.2.6的最大平衡压力P。开始，打开放气阀，关闭高压充气阀，使连通管形成常压。用水准瓶将饱和食盐水量管充满食盐水，徐徐打开吸附魄阀门，放出一部分甲烷气进入量管(放出气量仍按最高压力的1/，来控制)，关闭峪阀，读出室内大气压P,，室温t,及量管中甲烷气体积，按式(19)计算放出甲烷气的标准体积。Q=273. 2 VL101.33(273.2+t, )(P
14、。一0. 02 t,一Wo).一(19)式中:Q放出甲烷气的标准体积,CM;VL计量管读出的气体体积,CM;P.室内大气压力，kPa;0. 02 t,动槽式压力计随室温t,变化的汞膨胀性的压力校正值，kPa;W,食盐水的饱和燕气压,kPa,附录C,6.3.2吸附罐在水浴中保持4h，使吸附嫩内甲烷气达到吸附平衡，读出Pas，按式20计算出该压力段罐内剩余体积的游离甲烷量Qdi.Q一Vd ( Pl:一P,; ) 乙1“2犷当采用压缩度K进行校正时，则式(2。)为:273.2(273. 2十t, )只0.101 325_，P，尸，、I硫一“(K,一K .-l 0-1 3 22i，。(20).(21)
15、该压力段内，放出的甲烷量扣除剩余体积中甲烷压力减少的游离甲烷，得到对应压力段下的解吸量:Q，=Q一Q”.(22)每克煤压力段内的解吸量为:一Q0气:=-，r行r6.3.3x，值。6.3.4依次重复6. 3. 1, 6. 3. 2步骤，逐次放出甲烷气和降低试验压力，可测得二一1个Ql: , Qa:, oQ，及当测至第:点时(最后一点)，由于6.2.3测定吸附等温线的第1个平衡压力尸，不能与测定解吸等温线的第二个点的平衡压力完全重合，且第”个点测定时吸附罐中的甲烷气不可能全部放出，直到达到4 Pa，故需采取插入法进行补偿，按吸附第1个平衡压力尸1、吸附量AQ.及解吸等温线第，个平衡压力尸，求出该压
16、力下的吸附量&Q.,同时使尸，与尸，重合，即:Q，=尸。Q.尸l尸.X.。二。.。(24)x，二(25)MT/T 752一19976.3.5由于6.2测定中为逐次向吸附罐充入气体，已按式(16)进行累加，直接取得各平衡压力r下对应的累计吸附量Q，或x，此为吸附等温线;而解吸等温线测定时是逐次放出气体，所取得的为各压力段的吸附量Q或x;，故需按下式进行累加，才能取得各平衡压力下对应的累计吸附量，此为解吸等温线:二。.。甲。.。(26).(27)6.3.6按6.2.7绘制解吸等温线和求出a,b吸附常数。7精密度7.1压力值取2位有效数字，吸附量及郎格缪常数取4位有效数字。7.2测定吸附或解吸等温线
17、方程相关性以大于o. 99以上，实验与计算累计偏差以小于1. 5 cm/g为合格。8结果表述报告中给出P及x，数据、吸附或解吸等温线及吸附常数。报告格式见附录DeMT/T 752一1997附录A(标准的附录)表A1压缩系数z值表温度oC510C1520,C25C30U35 C40C45C50CBE ji”M卜aT尸r，MPa1.43251. 45881.48501.51121.53741.56561.59881.61611. 64361. 66851.69480.10. 021 50. 997 060. 997 230. 997 420. 997 580. 997 720.997 870. 9
18、98 010. 998 120.998 220. 998 310. 998 40. 20. 043 10.995 210. 995 490.995 780.996 040. 996 270. 996 510. 996 740. 996 930. 997 10. 997 250. 997 410. 30. 064 60.993 070.993 480.993 890.994 270.994 60.994 940.995 270.995 540.995 810.996 030.996 280.40. 086 20.990 760.991 320.991 880.992 390. 992 820.9
19、93 260. 993 690.994 060. 994 420.994 730.995 070.50.107 70. 988 460.989 160.989 870. 990 510. 991 050.991 580. 992 120. 992 590.993 040.993 430. 993 860.60. 129 30. 986 150.986 990. 987 840.988 60. 989 250.989 890. 990 540. 991 10. 991 640. 992 110. 992 630. 70. 150 80. 983 840.984 830.985 820. 986
20、710. 987 460. 988 210. 988 970. 989 620. 990 250. 990 80. 991 40.80. 172 40.981 530. 982 660.983 80.984 810.985 670. 986 250.987 390. 988 130.988 850. 98 9490.99 0180. 90. 193 90. 979 230. 980 50.981 780.982 910.983 880. 984 840.985 810. 986 650.987 460. 988 180. 988 951.00.215 50. 976 90. 978 320.
21、979 750.981 010.982 090. 983 170.984 250. 985 190.986 080. 986 880. 987 751. 10. 2370.974 590.976 150.977 730.979 120.980 320.981 S0.982 700.983 730.984 720.985 60.986 551.20.258 60.972 260.973 970.975 690.977 220.978 530.979 830.981 140.982 270.983 350.984 320.985 361. 30.280 10.969 940.971 80.973
22、670.975 330.976 750.978 170. 979 590.980 820.981 990. 983 040. 984 161.40.301 70.967 620. 967 450.971 640. 973 440. 974 960.976 50.978 030. 979 360. 980 620. 981 750. 982 971. 50. 323 20. 965 30. 965 270.969 620. 971 550. 973 190. 974 840. 976 480. 977 910. 979 260. 980 470. 981 771. 60. 344 80. 962
23、 970. 965 270.967 590. 969 650. 971 40. 973 160. 974 920. 976 450. 977 890. 979 190. 980 581. 70.366 30. 960 660. 963 110.965 560. 967 760.969 620. 971 50.973 370. 974 990.976 530. 977 910. 979 381.80. 387 90. 958 330.960 930. 963 530.965 860. 967 840. 969 830. 971 820. 973 530.975 160. 976 620. 978
24、 191.90. 409 40. 956 010. 958 760.961 520.963 980. 966 070.968 180.970 280.972 090.973 810.975 360.977 012.00.431 00.953 680.956 590.959 50.962 10.964 310.966 530.968 750.970 670.972 480.974 110.975 842. 10.452 50.951 360.954 420.957 50. 960 240.962 560.964 90.967 230. 969 240. 971 150.972 860. 974
25、682.20. 47 410. 949 020. 952 250.955 480. 958 360.960 80.936 250. 965 710.967 820. 969 810.971 610. 973 522.30. 495 60.946 70.950 00.953 480.956 50. 959 050. 961 620. 964 190. 966 40. 968 480. 970 360. 972 362.40. 517 20. 944 370. 947 910.951 460.954 620.957 290. 959 970. 962 660. 964 970. 967 140.
26、969 110. 971 192. 50. 538 70.942 050.945 750.949 450. 952 760.955 540.958 330.961 140. 963 550. 965 810. 96 7870. 970 032. 60. 560 20.939 720.943 590.947 450.950 890.953 790. 956 70. 959 620. 962 130. 964 480. 966 620. 968 87270.581 80. 937 390. 941 420. 945 430.949 010. 952 040. 955 050.958 090.960
27、 70. 963 140. 965 370.967 712.80.603 30.935 070.939 260.943 430947 150.950 290.953 420.956 580.959 280.961 820. 964 130.966 552.90.624 90.932 750. 937 10.941 430.945 30.948 560.951 810.955 080. 957 890. 960 520. 962 920. 965 42MT/T 752一1997表Al(续)温度0C510C15C20C25C30C35C40七45 C50C3.00. 646 40.930 430.
28、 934 950. 939 450. 943 460. 946 830. 950 20. 953 590. 956 50. 959 220. 961 710. 964 313. 10. 6680. 928 110. 932 790. 937 450. 941 610.945 10. 948 590. 952 10. 955 110. 957 920. 960 50. 963 193.20.689 50. 925 790. 930 640.939 470. 939 760.943 380. 946 980.950 610. 953 720. 956 630. 959 290.962 083.30
29、. 711 10. 923 470. 928 480.933 470. 937 910.941 640. 945 370.949 120. 952 320. 955 330.958 080. 960 953.40.732 60.921 160.926 330.931 480.936 070.939920.943 770.947 630.950940.954 040.956 870.95 9843.50. 754 20. 918 830. 924 170.929 490. 934 220.938 190. 942 150.946 130. 949 540. 952 740. 955 660.95
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