1、 Numro de rfrence ISO 16265:2009(F) ISO 2009NORME INTERNATIONALE ISO 16265 Premire dition 2009-03-01Qualit de leau Mesurage de lindice des substances actives au bleu de mthylne (SABM) Mthode par analyse en flux continu (CFA) Water quality Determination of the methylene blue active substances (MBAS)
2、index Method using continuous flow analysis (CFA) ISO 16265:2009(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordin
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5、ession. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2009 Droits de rep
6、roduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de
7、lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2009 Tous droits rservsISO 16265:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv I
8、ntroduction v 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives 1 3 Interfrences . 1 4 Principe 2 5 Ractifs 2 6 Appareillage 5 7 chantillonnage et prtraitement de lchantillon. 5 8 Mode opratoire 6 9 Calcul des rsultats 8 10 Expression des rsultats . 8 11 Fidlit . 8 12 Rapport dessai . 8 Annexe A (infor
9、mative) Exemple de schma de procd pour le mesurage de lindice SABM par analyse en flux continu (CFA) . 10 Annexe B (informative) Donnes relatives la fidlit. 11 Bibliographie 12 ISO 16265:2009(F) iv ISO 2009 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fd
10、ration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internatio
11、nales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles
12、donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapp
13、robation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de pr
14、oprit et averti de leur existence. LISO 16265 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. ISO 16265:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs v Introduction Les mthodes danalyse en flux automatisent les modes opratoires chimi
15、ques par voie humide et sont particulirement appropries pour le traitement de nombreuses substances analyser dans leau dans de grandes sries dchantillons une frquence danalyse leve (jusqu 100 chantillons par heure). On distingue lanalyse avec injection de flux (FIA) 1, 2 , et lanalyse en flux contin
16、u (CFA) 3 . Les deux mthodes ont en commun le dosage automatique de lchantillon dans un dispositif en flux (manifold) dans lequel les substances analyser dans lchantillon ragissent avec les solutions de ractifs pendant lcoulement. La prparation de lchantillon peut tre intgre dans le manifold. Le pro
17、duit de raction est analys dans un dtecteur flux (par exemple, un spectromtre). Le dtecteur gnre un signal partir duquel est calcule la concentration du paramtre. Lindice SABM (substances actives au bleu de mthylne) est une convention danalyse, un paramtre dfini par la mthode, utilis des fins de con
18、trle de la qualit de leau. Il mesure les agents de surface et dautres substances qui ragissent avec le bleu de mthylne dans des conditions spcifies. Il convient que lutilisateur soit inform que des problmes particuliers sont susceptibles de ncessiter la spcification de conditions supplmentaires. NOR
19、ME INTERNATIONALE ISO 16265:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 1 Qualit de leau Mesurage de lindice des substances actives au bleu de mthylne (SABM) Mthode par analyse en flux continu (CFA) AVERTISSEMENT Il convient que lutilisateur de la prsente Norme internationale soit familiaris avec les pratiq
20、ues courantes de laboratoire. La prsente Norme internationale na pas pour objet de traiter tous les problmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utilisation. Il incombe lutilisateur dtablir des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit, et de sassurer de la conformit la rglementation
21、 nationale en vigueur. IMPORTANT Il est indispensable que les essais mens conformment la prsente Norme internationale le soient par du personnel qualifi. Il convient dliminer de manire approprie les solutions uses de trichloromthane et de mthanol. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationa
22、le spcifie un mode opratoire pour le mesurage de lindice des substances actives au bleu de mthylne (SABM), dans les plages de 0,05 mg/l 0,5 mg/l et de 0,5 mg/l 5,0 mg/l, dans diffrents chantillons deau (par exemple, eau souterraine, eau potable, eaux de ruissellement, eau rsiduaire et percolats). Le
23、s agents de surface anioniques sont les substances les plus importantes prsentant une activit vis-vis du bleu de mthylne. Cette mthode est donc utile pour valuer la teneur des eaux en agents de surface anioniques y compris les agents de surface anioniques contenant des groupes carboxylates (par exem
24、ple, savons). Dautres types de substances peuvent galement prsenter une activit vis-vis du bleu de mthylne et contribuer au rsultat. Dans des cas particuliers, ltendue de lanalyse peut tre modifie et la mthode peut tre utilise pour dautres plages de concentration condition quelles couvrent exactemen
25、t une dcade dunits de concentration. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence (amendements y
26、compris) sapplique. ISO 648, Verrerie de laboratoire Pipettes un volume ISO 1042, Verrerie de laboratoire Fioles jauges un trait ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai 3 Interfrences Les substances suivantes peuvent perturber lanalyse: Composs cationiques capa
27、bles de former de fortes paires dions avec les substances actives vis-vis du bleu de mthylne. Acides humiques des concentrations suprieures 20 mg/l. ISO 16265:2009(F) 2 ISO 2009 Tous droits rservs Produits chimiques ayant une activit de surface leve (par exemple, agents de surface non actifs vis- vi
28、s du bleu de mthylne, des concentrations suprieures 50 mg/l). Produits chimiques ayant un fort potentiel rducteur pour loxydation du bleu de mthylne (par exemple S 2 , 2 3 SO ; 2 23 SO ; OCl ). Ces produits chimiques doivent tre limins (par exemple avec H 2 O 2 ) avant lanalyse. Des concentrations l
29、eves danions inorganiques (par exemple nitrate, chlorure, bromure) peuvent induire une erreur positive. Des produits chimiques qui ragissent avec lun des ractifs utiliss pour former un compos color soluble dans le trichloromthane (CHCl 3 ) (les substances actives vis-vis du bleu de mthylne sont excl
30、ues). Une filtration de lchantillon avant lanalyse est recommande pour les chantillons contenant des particules dont la taille est suprieure 100 m. Sinon, les particules contenues dans lchantillon peuvent obstruer les tubes de circulation. Si une filtration savre ncessaire, des pertes significatives
31、 dagents de surface anioniques sont possibles par des effets dadsorption. Labsorbance due la couleur de lchantillon peut tre corrige par une analyse blanc qui nutilise pas le bleu de mthylne dans les ractifs. Les rponses de lchantillon sont dtermines avec et sans addition du ractif. La diffrence ent
32、re les deux rponses est utilise dans les quations (3) et (4). Les chantillons ayant une concentration dindice SABM suprieure 5 mg/l doivent tre dilus avant lanalyse. 4 Principe Dans un courant vecteur flux continu, lchantillon est mlang une solution alcaline de bleu de mthylne formant des paires dio
33、ns colores avec certains types de substances organiques (par exemple, agents de surface anioniques) prsentes dans lchantillon. Les paires dions sont extraites au trichloromthane. La phase organique est traite avec une solution acide de bleu de mthylne, puis son absorbance est mesure par spectromtrie
34、 une longueur donde de 650 nm 10 nm. Le rsultat est exprim en termes de concentration de dodcylsulfate de sodium. 5 Ractifs Sauf spcification contraire, utiliser uniquement des produits chimiques de qualit analytique reconnue. Dgazer les ractifs si des bulles dair apparaissent spontanment. Sauf spci
35、fication contraire, dgazer en circulant de lhlium gazeux 20 l/h dans le ractif pendant 15 min. Ajouter le dtergent aprs le dgazage. viter dutiliser des ractifs prsentant une turbidit en les filtrant si ncessaire. 5.1 Eau, de qualit 1 conformment lISO 3696. 5.2 Hydroxyde de sodium, NaOH. 5.3 Ttrabora
36、te de sodium dcahydrat, Na 2 B 4 O 7 , 10H 2 O. 5.4 Dihydrognophosphate de sodium monohydrat, NaH 2 PO 4 , H 2 O. 5.5 Dihydrognophosphate de potassium monohydrat, KH 2 PO 4 , H 2 O. 5.6 Acide sulfurique, H 2 SO 4 , (H 2 SO 4 ) = 1,84 g/ml. ISO 16265:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 3 5.7 Acide ch
37、lorhydrique, HCl, (HCl) = 1,18 g/ml. 5.8 Bleu de mthylne, C 16 H 18 N 3 SCl, 2H 2 O. 5.9 Mthanol, CH 3 OH. 5.10 thanol, C 2 H 5 OH, w (C 2 H 5 OH) 96 %. 5.11 Trichloromthane, CHCl 3 . Le trichloromthane reste stable pendant 3 mois condition dtre conserv labri de la lumire. Avant utilisation, dgazer
38、le trichloromthane pendant 30 min par une purge avec un courant de He ou laide dun bain ultrasons. 5.12 Dodcylsulfate de sodium (lauryl sulfate de sodium), CH 3 (CH 2 ) 11 OSO 3 Na. 5.13 ther de ptrole. 5.14 Dodcyle ther de poly(thylne glycol), HO(CH 2 CH 2 O) n C 12 H 25 , solution aqueuse, w = 30
39、%. 5.15 Solution alcaline de borate. Dans une fiole jauge (6.2.1), dissoudre 15,83 g de ttraborate de sodium dcahydrat (5.3) et 3,3 g dhydroxyde de sodium (5.2) dans environ 800 ml deau (5.1) et complter 1 000 ml avec de leau (5.1). Stocke temprature ambiante, cette solution reste stable pendant une
40、 semaine. 5.16 Solution mre de bleu de mthylne. Dans une fiole jauge (6.2.1), dissoudre 0,35 g de bleu de mthylne dans 500 ml dthanol (5.10) et complter 1 000 ml avec de leau (5.1). Stocke temprature ambiante, cette solution reste stable pendant 6 mois. 5.17 Solution alcaline de bleu de mthylne. Ajo
41、uter 100 ml de solution mre de bleu de mthylne (5.16) 50 ml de solution alcaline de borate (5.15) et mlanger. Laver trois fois ce mlange avec 20 ml de trichloromthane (5.11) jusqu ce que la couche organique ait perdu sa coloration bleue, en liminant la couche organique chaque fois. Extraire la solut
42、ion aqueuse ainsi obtenue avec 25 ml dther de ptrole (5.13) pour liminer les rsidus de trichloromthane restant dans la solution. Filtrer travers un papier filtre (dimension des pores de 0,45 m) et complter 500 ml avec de leau (5.1), dans une fiole jauge (6.2.1). Prparer cette solution immdiatement a
43、vant utilisation. 5.18 Solution acidifie de bleu de mthylne. Dans une fiole jauge (6.2.1), ajouter 6,8 ml dacide sulfurique (5.6) 42,5 ml de solution mre de bleu de mthylne (5.16). Dans ce mlange, dissoudre 50 g de dihydrognophosphate de sodium monohydrat (5.4). Complter 1 000 ml avec de leau (5.1).
44、 Stocke temprature ambiante, cette solution reste stable pendant une semaine. 5.19 Solution dextraction de trichloromthane (CHCl 3 la Figure A.1). Ajouter 1 ml de dodcyle ther de poly(thylne glycol) (5.14) 1 000 ml de trichloromthane (5.11) et mlanger. Stocke temprature ambiante, cette solution rest
45、e stable pendant une semaine. ISO 16265:2009(F) 4 ISO 2009 Tous droits rservs5.20 Solution de rinage pour lchantillonneur. Dans une fiole jauge (6.2.1), dissoudre 1,1 g de dihydrognophosphate de potassium monohydrat (5.5) dans environ 800 ml deau (5.1) et complter 1 000 ml avec de leau (5.1). Stocke
46、 temprature ambiante, cette solution reste stable pendant une semaine. 5.21 Solution de mthanol. Ajouter 800 ml de mthanol (5.9) 100 ml dacide chlorhydrique (5.7) et complter 1 000 ml avec du mthanol (5.9). Stocke temprature ambiante, cette solution reste stable pendant 6 mois. 5.22 Solutions de dod
47、cylsulfate de sodium. 5.22.1 Solution mre de dodcylsulfate de sodium, = 1 000 mg/l. Dans une fiole jauge de 1 000 ml (6.2.1), dissoudre 1 000 mg 1 mg de dodcylsulfate de sodium (5.12) dans de leau (5.1) et complter au volume avec de leau (5.1). La solution reste stable pendant 3 mois si elle est conserve temprature ambiante dans un rcipient en verre. 5.22.2 Solution de dodcy
