1、NORME INTERNATIONALE ISO 18116 Premire dition 2005-08-15 Numro de rfrence ISO 18116:2005(F) ISO 2005 Analyse chimique des surfaces Lignes directrices pour la prparation et le montage des chantillons destins lanalyse Surface chemical analysis Guidelines for preparation and mounting of specimens for a
2、nalysisISO 18116:2005(F) ii ISO 2005 Tous droits rservs PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ
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5、es les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2005 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffr
6、ente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyr
7、ight office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en SuisseISO 18116:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs iii Sommaire Page 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Termes et dfinitions . 1 4 Symboles
8、 et termes abrgs 1 5 Exigences gnrales . 1 6 Inspection visuelle de lchantillon 2 7 Considrations sur lchantillon 2 7.1 Historique . 2 7.2 Information recherche . 2 7.3 chantillons prcdemment examins par dautres techniques analytiques . 2 8 Sources de contamination de lchantillon . 3 8.1 Outils, gan
9、ts, socles de montage, et matriaux similaires . 3 8.2 Exposition des gaz . 3 8.3 Exposition au vide instrumental 3 8.4 Exposition aux lectrons, aux ions, et aux rayons X . 4 8.5 Contamination de la chambre danalyse . 4 9 Stockage et transfert de lchantillon 4 9.1 Temps de stockage . 4 9.2 Rcipients
10、de stockage 4 9.3 Temprature et humidit . 5 9.4 Transfert de lchantillon 5 10 Procdures de montage de lchantillon . 5 10.1 Procdures gnrales . 5 10.2 Poudres et particules 6 10.3 Fils, fibres, et filaments 6 10.4 Support de montage . 6 10.5 Rduction des dommages thermiques pendant lanalyse 6 11 Mtho
11、des pour rduire la charge de lchantillon 7 11.1 Considrations gnrales 7 11.2 Masque, grille, enveloppe, ou revtement conducteurs 7 11.3 Canon de neutralisation . 7 11.4 Faisceaux dlectrons et dions . 7 12 Techniques de prparation de lchantillon 8 12.1 Considrations gnrales 8 12.2 Sparation mcanique
12、8 12.3 Amincissement contre limination 8 12.4 limination du substrat 8 12.5 Techniques de coupe 9 12.6 Croissance des surcouches . 10ISO 18116:2005(F) iv ISO 2005 Tous droits rservs 12.7 Solvants 10 12.8 Dcapage chimique . 11 12.9 Pulvrisation dions . 11 12.10 Dcapage par plasma 12 12.11 Chauffage .
13、 12 12.12 Rayonnement ultraviolet . 13 13 Fracture, clivage et traage . 13 13.1 Fracture 13 13.2 Clivage 14 13.3 Traage . 14 14 Techniques spciales de manipulation 14 14.1 Pompage pralable des chantillons contenant des gaz 14 14.2 Liquides visqueux . 14 14.3 Rsidu dissous 14 Bibliographie 15ISO 1811
14、6:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs v Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit m
15、embre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI)
16、 en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comi
17、ts techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuel
18、le ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 18116 a t labore par le comit technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comit SC 2, Procdures gnrales.ISO 18116:2005(F) vi ISO 20
19、05 Tous droits rservs Introduction La prsente Norme internationale doit permettre daider les analystes dans la manipulation, le montage et le traitement dchantillons en vue dune analyse chimique des surfaces. Bien que principalement labores pour les techniques de spectroscopie des lectrons Auger (AE
20、S), spectroscopie de photolectrons par rayons X (XPS) et spectromtrie de masse des ions secondaires (SIMS), les mthodes dcrites dans la prsente Norme internationale sont galement applicables beaucoup dautres techniques analytiques sensibles aux surfaces telles que la spectromtrie de diffusion dions,
21、 la diffraction dlectrons de faible nergie et la spectroscopie de perte dnergie des lectrons, o la manipulation de lchantillon peut influencer les mesures sensibles aux surfaces. AES, XPS et SIMS sont sensibles des couches de surface qui sont typiquement de quelques nanomtres dpaisseur. Ces couches
22、minces peuvent tre sujettes de svres perturbations causes par la manipulation de lchantillon ou par les traitements de surface qui peuvent tre ncessaires avant lintroduction dans la chambre danalyse. Une prparation correcte et un montage appropri des chantillons sont particulirement critiques pour l
23、analyse chimique des surfaces. Une prparation inapproprie peut causer une altration de la composition de surface et engendrer des analyses non fiables. Les chantillons doivent tre manipuls soigneusement de sorte que lintroduction de contaminants parasites soit vite ou minimise. Le but est de prserve
24、r ltat de la surface pendant la prparation et le montage de sorte que lanalyse demeure reprsentative de lchantillon original. La prsente Norme internationale dcrit les mthodes que lanalyste des surfaces peut avoir besoin dutiliser afin de minimiser les effets de la prparation de lchantillon lorsquil
25、 utilise toute technique danalyse sensible aux surfaces. La prsente Norme internationale dcrit galement des mthodes pour mettre en place les chantillons de faon sassurer que linformation analytique dsire nest pas compromise.NORME INTERNATIONALE ISO 18116:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 1 Analyse
26、 chimique des surfaces Lignes directrices pour la prparation et le montage des chantillons destins lanalyse 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale donne des indications sur les mthodes de montage et de traitement de surface pour un chantillon destin subir une analyse chimique des sur
27、faces. Elle est destine lanalyste comme aide permettant de comprendre les conditions de manipulation spcialises de lchantillon ncessaires pour des analyses par des techniques telles que la spectroscopie des lectrons Auger, la spectroscopie de masse des ions secondaires, et la spectroscopie de photol
28、ectrons par rayons X. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amend
29、ements). ISO 18115, Analyse chimique des surfaces Vocabulaire 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 18115 sappliquent. 4 Symboles et termes abrgs AES Spectroscopie des lectrons Auger SIMS Spectromtrie de masse des ions secondaires XPS Sp
30、ectroscopie de photolectrons par rayons X 5 Exigences gnrales Les informations gnrales sur la manipulation des chantillons sont disponibles dans deux livres 1, 2 . Le degr de propret exig par les techniques analytiques sensibles aux surfaces est beaucoup plus lev que pour beaucoup dautres formes dan
31、alyse. Les chantillons et les socles de montage ne doivent jamais tre en contact avec la main nue. La manipulation de la surface analyser doit tre limine ou tre minimise autant que possible. Les empreintes digitales contiennent des espces mobiles qui peuvent contaminer la surface tudie. Les crmes po
32、ur les mains, les scrtions de la peau et dautres matires cutanes ne sont pas appropries pour le vide pouss. Bien que les mthodes de manipulation pour AES, XPS, et SIMS soient fondamentalement semblables, il existe quelques diffrences. En gnral, la prparation des chantillons pour AES et SIMS ncessite
33、 plus dattention en raison de problmes potentiels dendommagement par le faisceau dions ou dlectrons ou de charge, ou les deux. La prsente Norme internationale note lorsque la prparation de lchantillon est sensiblement diffrente entre les trois techniques.ISO 18116:2005(F) 2 ISO 2005 Tous droits rser
34、vs 6 Inspection visuelle de lchantillon Il est recommand de procder une inspection visuelle de lchantillon, si possible laide dun microscope optique. Au minimum, il convient de vrifier les rsidus, les particules, les empreintes digitales, les adhsifs, les contaminants ou autres corps trangers. Enreg
35、istrer les observations dans un cahier de laboratoire. Les caractristiques de lchantillon qui sont apparentes visuellement lorsque lchantillon est lextrieur du systme de vide peuvent ne plus tre observables aprs que lchantillon est plac lintrieur de linstrument danalyse des surfaces (par exemple en
36、utilisant toute mthode disponible dimagerie ou travers les fentres dobservation). Il peut alors tre ncessaire de marquer physiquement lchantillon lextrieur de la zone analyser (par exemple par traage ou laide dun marqueur encre permanente) de sorte que la localisation de lanalyse puisse tre retrouve
37、 une fois que lchantillon est lintrieur du systme de vide. Sassurer que la mthode de marquage de lchantillon naffecte pas les mesures ultrieures. Le traage sur un matriau fragile peut laisser des dtritus indsirables sur lchantillon qui peuvent tre dposs dans linstrument ou qui peuvent affecter lanal
38、yse. Les marqueurs encre permanente peuvent contaminer les rgions voisines par transport de produits organiques volatils ou par diffusion en surface de rsidus de solvants. Des changements qui peuvent se produire pendant lanalyse peuvent influencer linterprtation des donnes. Aprs lanalyse, un examen
39、visuel de lchantillon est recommand pour rechercher les effets possibles de la pulvrisation par un faisceau dions, du bombardement par un faisceau dlectrons, de lirradiation par les rayons X, ou de lexposition au vide instrumental. 7 Considrations sur lchantillon 7.1 Historique Lhistorique dun chant
40、illon peut affecter la manipulation de la surface avant lanalyse des surfaces. Par exemple, un chantillon qui a t expos un environnement contaminant peut devenir moins ractif, et la ncessit du point de vue analytique, dun soin exceptionnel est alors rduite. Dans de tels cas toutefois, un soin supplm
41、entaire peut tre requis pour satisfaire aux normes de sant et de scurit. Une attention particulire doit tre prise avec les chantillons contenant des toxines potentielles. Si un chantillon est connu comme tant contamin, un nettoyage pralable peut tre requis pour exposer la surface tudie et rduire le
42、risque de contamination du systme de vide. Dans de tels cas, il convient de nettoyer lchantillon avec un solvant de puret approprie qui nest pas suppos affecter le matriau de lchantillon. NOTE Mme les solvants de puret leve peuvent laisser des rsidus sur une surface. Plus de dtails sur le nettoyage
43、avec des solvants sont donns en 12.7. Dans certains cas, la contamination peut tre intressante, par exemple lorsquun agent relchant du silicone influence ladhsion. Dans de tels cas, il est recommand de ne pas tenter de nettoyage pralable. 7.2 Information recherche Linformation recherche peut influen
44、cer la prparation dun chantillon. Si linformation recherche vient de la surface extrieure dun chantillon, un plus grand soin et davantage de prcautions dans la prparation de lchantillon doivent tre pris que si linformation recherche est situe au dessous dune surcouche destine tre pulvrise dans la ch
45、ambre danalyse. Il peut galement tre possible dexposer la rgion de lchantillon tudie par fracture in situ, clivage, ou par dautres moyens. 7.3 chantillons prcdemment examins par dautres techniques analytiques Il est prfrable que les mesures danalyse chimique des surfaces soient faites avant que lcha
46、ntillon soit analys par dautres techniques parce que de tels chantillons peuvent tre endommags ou tre exposs une contamination de surface. Par exemple, des chantillons isolants analyss par microscopie lectronique peuvent avoir t recouverts pour rduire leffet de charge. En outre, lexposition de lchan
47、tillon un faisceau dlectrons (par exemple dans un microscope lectronique balayage) peut induire des dommages ou causerISO 18116:2005(F) ISO 2005 Tous droits rservs 3 ladsorption en surface despces provenant du vide rsiduel. De tels revtements ou modifications rendent lchantillon peu convenable pour une analyse chimique ultrieure des surfaces. Sil nest pas possible de raliser lanalyse chimique des surfaces dans un premier temps, il convient deffectuer u
