1、中华人民共和国轻工行业标准首饰银覆盖层厚度的测定方法化学法QB/T 1134一19911主题内容与适用范围本标准规定了首饰银覆盖层厚度的化学测定方法。本标准适用于首饰银覆盖层(除基体是银外)lpm以上厚度的测定。2方法提要和原理本标准采用化学法一伏尔哈特法，测定筱盖层银的量，再根据首饰试样的面积求出银覆盖层的平均厚度。用硫硝棍酸将首饰银覆盖层溶解后，取出试样。溶液蒸至近干，除去混酸后稀释，用硫酸高铁钱作指示剂.硫氰酸钾标准溶液滴定，测定其银量。再根据试样面积，求出银搜盖层的平均厚度。3试荆和材料3.13.23.33.43.53.63.7标准银:纯度在99.99%以上。硫酸(GB/T 625):
2、分析纯。硝酸(GB/T 626):分析纯。硫帆酸钾(GB/T 648):分析纯。硫酸高铁钱(GB/T 1279):分析纯。无水乙醇(GB/T 678):分析纯。脱脂棉。4仪器和设备4.1分析天平:感量为0. lmg，精度等级为三级。4.2药物天平:感量为。.1g,精度等级为四级。4.3容量瓶: 50m1,.4. 4试剂瓶:50,1000mL,4.5滴定管,10ml。4.6烧杯:100,250ml。4.了调温小电炉:1kW,4.8 0-25mm外径千分尺，量规等。49不锈钢或塑料镊子。4.10量筒:500ml。4.11锥形烧瓶:150-200ml,中华人民共和国轻工业部1991一06-04批准1
3、992一01一01实施QB/T 1134一19915试验前的准备5.1 20%硫酸高铁钱指示剂的配制用药物夭平称取硫酸高铁按10. oog放人250ml一烧杯中，加人少量水至全部溶解，滴加硝酸至褐色退去，加水至50mL，移人50mL小试剂瓶中备用。52硫佩酸钾标准溶液的配制用药物天平称取硫氰酸钾4. 6g于250ml烧杯中，加少量水溶解，加水稀释至1000ml移人试剂瓶中5.3硫氰酸钾标准溶液的标定5.3.1用分析天平称取标准银。.Iooog于150mL锥形瓶中5.3.2加人硫酸一硝酸(20 , 1)混合酸SmL,微热溶解后蒸至冒出大量白烟，待溶液近干时取下冷却。5.3. 3加水15-20mL
4、,微热至硫酸银全部溶解后取下。5.3.4加人20%硫酸高铁钱指示剂1-2mL，摇匀。5.3.5用硫氛酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。记下消耗硫氰酸钾标准溶液的毫升数53.6计算_G1=;“.，.，.“.“.一.“灭1)v1式中:T每毫升硫氛酸钾标准溶液相当标准银的克数，g/-1,;G-标准银的克数，9;V,标准银消耗硫氛酸钾标准溶液的体积，mL,6分析步骤6.1用。25ml_外径千分尺等精密量具，对试样进行测量，计算出首饰试样的面积。6.2用脱脂棉蘸无水乙醇清除试样的油污。6.3将试样放在l OOmL烧杯中。加人硫酸一硝酸(20:1)混合酸5-l0mL，待首饰覆盖层恰好溶解后，取出试样，用少量
5、水冲洗干净(洗液应和原溶液合并)6.4将盛溶液的烧杯在小电炉上微热燕至冒出大量白烟，待溶液近干时取下，冷却。6.5往烧杯中加人少量水，待残渣溶解后，将溶液移人5OmL容量瓶中。6.6用移液管取20mL溶液两份分别注人于两个150mL锥形瓶中，加水15mL后，再加1-2ml硫酸高铁按指示剂，摇匀。6.7用硫佩酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。记下硫氛酸钾标准溶液的毫升数V7，盖层银t的计算m=TXV,X2.5式中:1n试样覆盖层银的质量，9;T每毫升硫佩酸钾标准溶液相当于标准银的克数V，试样消耗硫氛酸钾标准溶液的体积,mL.(2),g/mL;8砚盖层平均厚度的计算h一众X 10, (3)式中:.h覆盖层平均厚度，pm;。试样覆盖层银的质量，9;pB/r 1134一1991，试样面积，cm;d一银的比重,10. 5g/cm.本标准允许差小于1000,附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部质量标准司提出。本标准由全国首饰标准化中心归口。本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。本标准主要起草人李秀英。
