1、NORME INTERNATIONALE 4614 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXLlYHAPOnHAR OPrAHM3AUHR IT0 CTAHLIAPTM3AUMH.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Plastiques - Pices moules base de rsine mlamine- formaldhyde - Dtermination du formaldehyde extractible Plastics - Melamine-formaldeh
2、yde mouldings - Determination of extractable formaldehyde Premire dition - 1977-07-01 CDU 678.6527372148 : 678.019 LL - h Rf. no : IS0 4614-1977 (F) k (D z O 2 z Descripteurs : matire plastique, pice coulee, resine melamine, industrie alimentaire, conditionnement des aliments, analyse chimique, dosa
3、ge, formaldehyde, mthode par extraction. d Prix bas sur 4 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO.
4、 Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits tech
5、niques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale IS0 4614 a t labore par le comit technique ISO/TC61, Matires plastiques, et a t soumise aux comits membres en dcembre 1975. Les comits membres d
6、es pays suivants lont approuve Allemagne Australie Autriche Belgique Brsil Canada Espagne Fin lande France Hongrie Inde Iran Irlande Isral Japon Mexique Pays- Bas Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Turquie Yougoslavie Les comits membres des pays suivants lont dsapprouve
7、 pour des raisons techniques : U.R.S.S. U S.A. O Organisation internationale de normalisation, 1977 O Imprim en Suisse NORM E I NTE R N AT I ON AL E IS0 4614-1977 (F) Plastiques - Pices moules base de rsine mlamine- formaldehyde - Dtermination du formaldehyde extractible 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICAT
8、ION La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination du formaldhyde extractible dans les pices moules en matire base de mlamine-formaldhyde, des- tines lusage au contact avec les denres alimentaires et les bo isso n s. 2 PRINCIPE Certains liquides, dont les constituants simulent le
9、s aliments solides ou liquides courants, sont mis en contact avec les chantillons dans des conditions dfinies. La teneur en formaldhyde du liquide est alors dtermine et la quantit de formaldehyde extraite par unit daire de la surface en contact avec la pice moule est calcule. Deux modes opratoires p
10、our la dtermination du formaldhyde dans le liquide sont dcrits. 3 RFRENCE IS0 2227, Solutions de formaldhyde usage industriel - Dosage du formaldh yde. 4 PROUVETTES 4.1 Forme Des rcipients mouls, par exemple des gobelets ou des tasses, dont la surface intrieure a une aire de 150 250 cm2 et dont la c
11、apacit est de 150 250 cm3, convien- nent comme prouvettes. Le quotient du nombre exprimant, en centimtres carrs, laire de la surface mouille par celui exprimant, en centimtres cubes, le volume de liquide doit tre compris entre 0,75 et 1. 4.2 Nombre Six prouvettes sont ncessaires. La dtermination sef
12、fectue en double avec chacun des trois liquides dextrac- tion (voir chapitre 5). 5 LIQUIDES DEXTRACTION 5.1 Eau, distille ou dionise. 5.2 Acide actique : solution 30 g/I dacide actique cris- tallisable dans de leau distille. 5.3 thanol : solution lOOg/l dthanol dans de leau distille. 6 EXTRACTION Ri
13、ncer le rcipient-prouvette avec de leau distille chaude et le scher parfaitement. Verser dans le rcipient-prouvette, celui-ci tant la tem- prature ambiante, la quantit convenable (voir 4.1) de liquide dextraction 80 OC. Recouvrir le rcipient avec un verre de montre, afin dempcher toute vaporation et
14、 toute contamination, et le laisser lair durant 30 min la temprature ambiante du laboratoire. Transfrer la solution dextraction (sans rincer) dans une fiole conique de 250 ml, boucher et laisser refroidir dans un bain deau froide 20 k 0,5 OC. Procder immdiatement la dtermination du formal- dehyde en
15、 suivant le mode opratoire A (7.3.2) ou le mode opratoire B (8.3.2). 7 DTERMINATION DU FORMALDHYDE : MODE OPRATOIRE A 7.1 Ractifs 7.1.1 Tous les ractifs, y compris leau distille et les liquides dextraction, doivent tre exempts de formal- dehyde en quantit detectable par la mthode dcrite. 7.1.1.1 Eau
16、, distille ou dionise. 7.1.1.2 Sel disodique de lacide chromotropique (sel diso- dique de lacide dihydroxy-4,5 naphtalne disulfonique-2,7), solution. Dissoudre 0.50 g de sel disodique dacide chromotropique dans 50 ml deau distille. Transfrer la solution dans une fiole jauge de 100 ml et complter jus
17、quau repre. Pr- parer cette solution nouveau chaque jour. 7.1 -1.3 Formaldhyde, solutions. Toutes les solutions doivent tre prpares 20 OC. 7.1 .I .3.1 Formaldhyde, solution-mre. Introduire au moyen dune pipette 25,Oml de formaline industrielle (contenant approximativement 400 g/I de 1 IS0 4614-1977
18、(F) Solution B, ml Liquidedextraction,ml formaldehyde) dans une fiole jauge de 1 O00 ml et comple- ter jusquau repre avec de leau distille. Dterminer la concentration en formaldehyde de cette solution mre en utilisant la mthode dcrite dans IISO 2227. Cette solution ne doit pas tre conserve plus dune
19、 semaine. 1.0 0,8 0.6 0,4 0.2 0.1 O 0,2 0.4 0,6 0.8 0,9 7.1 .I -3.2 Formaldehyde, solution dilue A. Introduire au moyen dune pipette 10,Oml de la solution mre de formaldehyde (7.1.1.3.1) dans une fiole jauge de 1 O00 ml et complter jusquau repre avec le liquide dextraction (chapitre 5) utiliser. Mla
20、nger parfaitement. 7.1 .I .3.3 Formaldhyde, solution dilue B (approximati- vement 10 mg/l). Introduire au moyen dune pipette 10,O ml de la solution A (7.1.1.3.2) dans une fiole jauge de 100 ml et complter jusquau repre avec le liquide dextraction (chapitre 5) utiliser. NOTE - La concentration exacte
21、 en formaldhyde de la solution B peut se calculer daprs la teneur connue de la solution mre (7.1.1.3.1 ). Les solutions A et B doivent tre prpares juste avant lusage. 7.1.1.4 Acide sulfurique concentr, 81 % (m/m), de quali- t analytique. 7.2 Appareillage 7.2.1 Tubes essais, munis dun bouchon Imeri.
22、7.2.2 Bain deau 60 OC. 7.2.3 Bain deau froide 20 f 0,5 OC. 7.2.4 Spectrophotomtre dans le domaine du visible, avec cuves en verre de 1 O mm de parcours optique. 7.2.5 Verrerie volumtrique 7.2.5.1 Pipettes de 1, 10 et 25 ml, conformes IISO 648, classe A. 7.2.5.2 Deux burettes de 5 ml. 7.2.5.3 Burette
23、 de 50 ml, conforme IISO/R 385, classe A. 7.2.5.4 Fioles jauges de 100 et 1 O00 ml, conformes IISO 1042, classe A. 7.3 Mode opratoire Effectuer pour chaque liquide dextraction les oprations spcifies en 7.3.1 et 7.3.2. 7.3.1 tablissemen t dune courbe d talonnage laide des burettes de 5 mi (7.2.5.2),
24、verser dans six tubes a essais (7.2.1) diffrents les volumes de la solution B (7.1.1.3.3) daprs le tableau suivant, et complter chacun jusqu 1 ,O ml en y ajoutant le volume appropri de liquide dextraction (chapitre 5). Cela permettra dobtenir Iquivalent de solutions conte- nant approximativement 10
25、a 1 pg/ml de formaldehyde. Dans chacun des tubes a essais, introduire au moyen dune pipette 1 ,O ml de la solution de sel disodique dacide chro- motropique (7.1.1.2) et ajouter lentement, en secouant, 8,O ml de lacide sulfurique (7.1 .I .4) laide dune burette (7.2.5.3). Mlanger parfaitement en secou
26、ant et boucher chaque tube. Placer les tubes dans le bain deau d 6OoC durant 30 min. Retirer les tubes du bain deau et les laisser a la temperature ambiante du laboratoire durant 45 a 60 min (solutions C). Transfrer successivement une partie de chaque solution C dans une cuve en verre de 10 mm et me
27、surer son degr dabsorption 570 nm par rapport leau distille. Effectuer un essai a blanc sur les ractifs seuls, en utilisant 1,0 ml du liquide dextraction (chapitre 5) au lieu de la solution de formaldhyde. Tracer une courbe en portant labsorption (cuve de 10 mm) en ordonne et la concentration en for
28、maldehyde (I.cglml) en abscisse. Cette courbe doit tre une ligne droite passant par lorigine des coordonnes. 7.3.2 Dtermination du formaldhyde Introduire au moyen dune pipette 1,0 ml de lextrait (chapitre 6) (voir note ci-dessous) et 1 ,O ml de la solution de sel disodique dacide chromotropique (7.1
29、 .I .2) dans un tube essais et ajouter lentement, en secouant, 8,O ml de lacide sulfurique (7.1 .I .4) d laide dune burette (7.2.5.3). Mlanger parfaitement en secouant et boucher le tube. Placer le tube dans le bain deau d 60 OC durant 30 min. Retirer le tube du bain deau et le laisser a la tempratu
30、re ambiante du laboratoire durant 45 60min (solution C). Transfrer une partie de la solution C dans une cuve en verre de 10mm et mesurer son degr dabsorption 570 nm par rapport leau distille. Prparer une solution tmoin en traitant 1 ,O ml du liquide dextraction (chapitre 5) de la mme faon que lextra
31、it. Noter le degr dabsorption et en dduire la concentration en formaldehyde daprs la courbe dtalonnage. NOTE - Ce mode opratoire exige que la teneur en forrnalddhyde des extraits soit comprise entre 1.0 et 10,O pg/ml. Si lexamen la teneur en formaldehyde de lextrait savre dpasser 10 pg/ml, il faudra
32、 diluer lextrait et utiliser 1 rnl de cet extrait dilu pour la dtermination. 2 IS0 4614-1977 (F) 8 DTERMINATION DU FORMALDHYDE : MODE OPRATOIRE B 8.1 Ractifs 8.1.1 Tous les ractifs, y compris leau distille et les liquides dextraction, doivent tre exempts de formal- dhyde en quantit detectable par la
33、 mthode dcrite. 8.2.4 Spectrophotomtre dans le domaine du visible, avec cuves en verre de 10 mm de parcours optique. 8.2.5 Verrerie volumtrique 8.2.5.1 Pipettes de 5, 10 et 25 ml, conformes IISO 648, classe A. 8.2.5.2 Deux burettes de 5 ml. 8.1.1.1 Eau, distille ou dionise. 8.1.1.2 Actylactone, solu
34、tion. Dissoudre 150 g dactate dammonium dans de leau distil- le et ajouter 3,O ml dacide actique cristallisable et 2,O ml dactylactone. Transfrer la solution dans une fiole jauge de 1 O00 ml et complter jusquau repre avec de leau distille. Prparer une solution frache chaque jour. 8.1 .I .3 Formaldhy
35、de, solutions. Toutes les solutions doivent tre prpares 20 OC. 8.1 .I .3.1 Formaldhyde, solution mre. Introduire au moyen dune pipette 25,O ml de formaline industrielle (contenant approximativement 400 g/I de formaldhyde) dans une fiole jauge de 1 O00 ml et compl- ter jusquau repre avec de leau dist
36、ille. Dterminer la concentration en formaldhyde de cette solution mre en utilisant la mthode dcrite dans IISO 2227. Cette solution ne doit pas tre conserve plus dune semaine. 8.1.1.3.2 Formaldhyde, solution dilue A. Introduire au moyen dune pipette 10,O ml de la solution mre de formaldehyde (8.1.1.3
37、.1) dans une fiole jauge de 1 O00 ml et complter jusquau repre avec le liquide dextraction (chapitre 5) utiliser. Mlanger parfaitement. 8.1.1.3.3 Forrnaldhyde, solution dilue B (approxima- tivement 10 mg/l). Introduire au moyen dune pipette 10,O ml de la solution A (8.1.1.3.2) dans une fiole jauge d
38、e 100 ml et complter jusquau repre avec le liquide dextraction (chapitre 5) utiliser. NOTE - La concentration exacte en formaldehyde de la solution B peut se calculer dapr6s la teneur connue de la solution mere (8.1 .1 .3.1 1. Les solutions A et B doivent tre prpares juste avant Iu sage. 8.2 Apparei
39、llage 8.2.1 8.2.2 8.2.3 Tubes essais, munis dun bouchon Imeri. Bain deau 60 OC. Bain deau froide 20 k 0,5 OC. 8.2.5.3 Burette de 50 ml, conforme IISO/R 385, classe A. 8.2.5.4 Fioles jauges de 100 et 1 OOOml, conformes IISO 1042, classe A. 8.3 Mode opratoire Effectuer pour chaque I iquide dextraction
40、 les oprations spcifies en 8.3.1 et 8.3.2. 8.3.1 tablissement dune courbe dtalonnage laide des burettes de 5 ml (8.2.5.21, verser dans six tubes essais (8.2.1) diffrents les volumes de la solution B (8.1.1.3.3) daprs le tableau suivant, et complter chacun jusqu 5,O ml en y ajoutant le volume appropr
41、i de liquide dextraction (chapitre 5). I Solution B, ml 1 4.0 I 3,O I 2,O I 1,0 I 0.5 I 025 I I Liquidedextraction,ml I 1.0 I 2,O I 3,O I 4,O 1 4.5 I 4,75 I Cela permettra dobtenir lquivalent de solutions conte- nant approximativement 8 0,5 pg/ml de formaldhyde. Dans chacun des tubes essais, introdu
42、ire au moyen dune pipette 5,O ml de la solution dactylactone (8.1.1.2). Mlanger parfaitement en secouant et boucher chaque tube. Placer les tubes dans le bain deau 60 OC durant 20 min. Retirer les tubes du bain deau et les laisser la temprature ambiante du laboratoire durant 45 60 min (solutions C).
43、 Transfrer successivement une partie de chaque solution C dans une cuve en verre de 10 mm et mesurer son degr dabsorption 415 nm par rapport leau distille. Effectuer un essai blanc sur les ractifs seuls, en utilisant 5,O ml du liquide dextraction (chapitre 5) au lieu de la solution de formaldhyde. T
44、racer une courbe en portant labsorption (cuve de 10 mm) en ordonne et la concentration en formaldhyde (pg/ml) en abscisse. Cette courbe doit tre une ligne droite passant par lorigine des coordonnes. 8.3.2 Dtermination du formaldhyde Introduire au moyen dune pipette 5,O ml de lextrait (chapitre 6) (v
45、oir note ci-aprs) et 5,O ml de la solution dactylactone (8.1.1.2) dans un tube a essais. Mlanger parfaitement en secouant et boucher le tube. Placer le tube 3 IS0 4614-1977 (F) dans le bain deau 60 “C durant 20 min. Retirer le tube du bain deau et le laisser la temprature ambiante du laboratoire dur
46、ant 45 60 min (solution C). Transfrer une partie de la solution C dans une cuve en verre de 10 mm et mesurer son degr dabsorption B 415 nm par rapport leau distille. Prparer une solution tmoin en traitant 5,O ml du liquide dextraction (chapitre 5) de la mme faon que lextrait. Noter le degr dabsorpti
47、on et en dduire la concentration en formaldhyde daprs la courbe dtalonnage. NOTE - Ce mode opratoire exige que la teneur en forrnaldhyde des extraits soit comprise entre 0,5 et 8,O pglrnl. Si lexamen la teneur en formaldhyde de lextrait savre dpasser 8 pg/rnl, il faudra diluer lextrait et utiliser 5 rnl de cet extrait dilu pour la dtermination. 9 EXPRESSION DES RSULTATS Dduire la teneur en formaldhyde de lextrait initial suivant le degr dabsorption de la solution dextraction. On a alors : 1) formaldhyde extrait (pg/ml de liquide dextraction) 2) formaldhyde extrait
