1、中华人民共和国轻工行业标准QB 1226-91天然+六+八烷醇试验方法1主题内容与适用范围本标准规定了天然十六十八烷醇的试验方法。本标准适用于以天然油脂为原料经氢化燕馏制得的以十六醇、十八醇为主的混合醇。2样品制备须将样品熔融混匀后方可取样试验。3熔点的kJ f当试样因熔融而在毛细管内上升的初始温度，即为试样的熔点3门仪器a.熔点测定装置:见图tol_匡一-图1熔点测定装置1-温度计2固定夹;3一毛细管;4-烧杯;5一磁力加热搅拌器:6一搅拌棒b.烧杯:600ml。c水银温度计(GB 514):30-100C，分度值0.2 C,需经校准。中华人民共和国轻工业部1991-09-10批准1992一
2、04一01实施QB 1226一91d.开口毛细管:硬质玻璃，管壁均匀，厚度约0. 15mm，内径约I mm，长度约80mm,3.2试验程序3.2.1将样品加热熔融，用开口毛细管吸取试样至l Omm高度，置于冰上lh，将毛细管用橡皮圈固定在温度计上，使样品层位于水银球中部高度。将带有样品毛细管的温度计垂直浸人冷水浴中，使试样的上端在液面下30mm处3.2.2搅拌，控制速度以不产生涡流为宜，以每分钟1-2的速率加热，至样品熔点前约10时，调节热源使温度每分钟上升0.5七左右。当毛细管内试样熔融被水浮力升起时的初始温度即为试样的熔点。3.2.3以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的熔点，以摄氏度(
3、)表示。3.3精密度平行测定结果与其算术平均值之差不超过。.2C,4色泽的洲定(铂一钻色度法)用铂一钻色度标准溶液作为标准色，目测比较确定与脂肪醇试样色泽相近的标准色，以Hazen表示。4门试剂试验中应使用分析纯试剂和二次蒸馏水a.氯化钻(GB 1270);b.氯铂酸钾;c.盐酸(GB 622)4.2仪器a，比色管:50ml，无色，平底，具有磨砂玻塞;b.比色架:试管托板为乳白玻璃，下面以日光灯照明;c容量瓶:1 OOOml，棕色。4.3标准色度溶液的配制4.3门标准色度原液的配制准确称取1. 2450g氯铂酸钾和1. 000 Og抓化钻。溶于l00ml盐酸中，然后用蒸馏水稀释至1 OOOmL
4、，此溶液为50OHazen标准色度原液。该溶液应贮于棕色瓶中，置暗处保存，有效期为六个月。4.3.2标准色度比较溶液的配制为了配制一系列预计色度范围的标准色度溶液，可取不同量的500Hazen原液，用0. lmol/L盐酸溶液稀释至I OOmL，即可制得所需Hazen数的标准色度溶液。所需原液体积由式(1)给出。V牛NX100500(1)式中:h.-一配制lOOmLN Hazen标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积，mL;N一欲配制的标准色度比较溶液的Hazen数。配制好的标准色度比较溶液转人具有磨口塞的比色管中，比色后置于暗处存放，有效期为一个月。4.4试验程序将试样加热至75士5C，待全
5、部熔化后，立即倒人预先温热过的试管中。用肉眼观察，应是透明油状液体，无混浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下进行比色观察。取一系列颜色相同，高度相等的比色管，一支注人50mL试样，其余比色管分别注人相同体积的不同标准色度比较溶液，置于比色架中，比色管外套黑纸筒，避免侧射光影响。在白光照明背景下，沿轴线方向，用目测法比较样品与标准色度比较溶液的颜色，选择与试样色泽相近的标准色度比较溶液的Hawn数作为试样的色泽，若试样色泽界于二者之间时应取较高值的Hazen数作为试样的色泽。4. 5精密度32了QB 1226一91平行测定结果的允许误差应不超过Mann.5酸值的测定中和脂肪醇样品lg的酸度所需氢
6、氧化钾的毫克数称为酸值。5.1试剂所用试剂应为分析纯a氢氧化钾(GB 2306):0.05mol/L标准乙醇溶液;b. 95%乙醇(GB 679):用碱中和至酚酞呈中性;c.酚酞(GB 10729):1%乙醇溶液。5.2仪器a.滴定管I OmL，分度0. 02mL;b.锥形瓶:250mL.5.3试验程序称取样品约log(准确至。. 000 2g)置于锥形瓶中，加人中性乙醇50mL，加热使样品溶解后，加人酚酞指示剂2-3滴，用氢氧化钾标准溶液5. la)滴定至与中和乙醇相同的粉红色，且保持158不褪色为分析结果计算脂肪醉的酸值X,.以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g)表示，由式(2)给出。一终点
7、5.4式中X=c,V, X 56. 11一.-一。-二，.刀2156.一一氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L;一用于滴定的氢氧化钾标准乙醇溶液的体积,ML;一试样的质量，9;一氢氧化钾的毫摩尔质量,m刃m mol,自叭以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的酸值。5.5精密度平行测定结果与其算术平均值之差应不超过。. 05mgKOH/g.6皂化值的测定皂化脂肪醇样品1g所需氢氧化钾的毫克数称为脂肪醇的皂化值。试剂所川试剂应为分析纯a. 95师乙醇(GB 679):用碱中和至酚酞呈中性;b氢氧化钾(GB 2306):0.5mol/I一乙醇溶液;称取氢氧化钾33g溶于30mL燕馏水中，用乙醉(6.
8、 la)稀释至1 OOOml_，放置24h，取清液使用c盐酸(GB 622):0. 5mol/L标准溶液;d.酚酞(GB 10729):1%乙醇溶液。仪器a锥形瓶:250ml(磨口，无硼耐碱);b.回流冷凝管:具磨砂接头与锥形瓶磨口相配;c滴定管:50ml.分度0. lml;d.移液管:50ml:e水浴或电热板Jln艺6.6.328QB 1226一916.3试验程序称取样品log(准确至。2g)置于锥形瓶(6. 2a)中，用移液管移入0. 5mol/L氢氧化钾乙醇溶液50mL,装上回流冷凝管，加热回流1h。用少量无二氧化碳燕馏水冲洗冷凝管壁，趁热取下锥形瓶，加酚酞2-3滴，用0. 5mol八盐
9、酸标准溶液滴定至红色消失为终点6.4式中同时做空白试验分析结果计算脂肪醇的皂化值X,，以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g)表示，(V,-V,) Xc,X56.11x2一一一.n 2一由式(3)给出。(3)犷.v56.m,56.11一空白试验耗用盐酸标准溶液的体积，mL;样品测定耗用盐酸标准溶液的体积.ml;盐酸标准溶液的浓度，mol/L;一试样的质量，9;一氢氧化钾的毫摩尔质量,mg/m mole以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的皂化值。6.5精密度平行测定结果与其算术平均值之差应不超过。. 2mgKOhf /g .了碘值的测定脂肪醇样品每Ioog吸收碘的克数，称为碘值。7.1试剂与溶液
10、所用试剂应为分析纯。a.四氯化碳(GB 688)或三氯甲烷(GB 682) ;b.氮化碘:(告ICI)=0. 2mol/L冰乙酸溶液(韦氏溶液);溶解氯化碘16. 2g于1 000ml冰乙酸中，或按如下方法配制:称取碘13g溶解于1 000ml，冰乙酸中，通干燥氯气至溶液由棕色变成桔红色为止通氯气前后按空自测定标定0. lmol/L硫代硫酸钠消耗的毫升数，后者应为前者的二倍，若超过二倍，必须用预留的碘液Ilkl ;1xc.碘化钾(GB 1272):10%水溶液;d.硫代硫酸钠(GB 637):c(Na,S,O,)=0. lmol八标准溶液;e. 1 0Xo淀粉指示剂;f.冰乙酸(GB 676)
11、.了.2仪器a.碘量瓶:250mL;b.移液管:20ml;c.量筒:loml;d.碱式滴定管(棕色):SOmL，分度。.lml。了.3试验程序准确称取样品5郊准确至0. 000 2g)于碘量瓶中，用量筒加四氯化碳或三氯甲烷20m1溶解。精确移人20ml、韦氏液。塞紧瓶塞，加少量碘化钾溶液封I。慢慢摇匀后，于室温暗处放置60min ,取出碘量瓶，加碘化钾溶液20ml，及水50-1，用0. lmo/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至液体呈淡黄色时.加约1mL淀粉指示剂，再继续滴定到蓝色消失为终点同时按相同条件做空白试验。929QB 1226一917.4式中分析结果计算脂肪醇碘值x，以克碘每Ioog(gl,
12、IIo0g)表n:，由式(4)给出。x“(v一v)Xc,x0. 126 9x100 (牛)一毯vv()1269一滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积.mL样品测定耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml.硫代硫酸钠(Na2SO,)标准溶液的浓度，cool/I,;样品的质最。9;碘原子的毫摩尔质量,R/m mol灼跳以两个平行测定结果的算术平均值作为试样的碘值了.5精密度平行测定的结果与其算术平均值的差应不超过。. 1gI,八oog注:如样品测定耗用的硫代硫酸钠溶液少于空白试验的一半.应减少称样量重新测定。8短值的测定巾和使Ig脂肪醉乙酞化的乙酸所消耗的氢氧化钾毫克数羚值的测定有化学法和色谱法两种，本
13、标准以化学法为仲裁法8.1试利所川试剂应为分析纯a.氢氧化钾(GB 2306):0. 5mol/I标准溶液;n.乙酸酥(GB 677);c A比咤(GB 689):无水;d.酚酞(GB 10729):1 jo乙醇溶液;e. 95%乙醉(;B 679):用碱中和至酚酞呈中性;f.乙酞化试剂:毗K:乙酸醉为4:1。8. 2 R器a.锥形瓶: 250m1.，具有磨日;h.空气冷凝竹:长度至少1. 5m,带有磨t7接头，与锥形瓶相配;c.甘,;If浴:控Al范l1 1 96一99 C;d.滴定针,50ml，分度0. 1mL;e.移液价3n,l8. 3试验程If称取样品0. 5-lg(准确jj 0. 0
14、00 2g)十锥形瓶(8. 2a)中，精确移人乙酞化试剂3nil.，将空气冷凝管装I瓶fl.，置锥形瓶于温度保持在96-99 C的甘油浴中，使锥形瓶底部径人一甘油约len、处，加热Ih,取出锥形瓶，稍冷，加人蒸馏水_ML,摇匀后再放到96-99-C甘油浴中加热5min。取出锥形瓶、冷却至烹温，川，性乙醇50mL (8. l e)冲洗空气冷凝管内壁及锥形瓶内壁。待内容物溶匀后，加人酚酞指示剂2一1滴，川氢氧化钾标准溶液(8, )a)滴定至微红色持续30S为终点。反弓)一一一毯8.4式,1,同时做空自试验分析结果计算脂肪醇的羚值X, (mgKOH /g )由式(5)给出。X一(I上V)X, X56
15、曰一空fl试验托用氢氧化钾标准溶液的体积.mLQB 1226一91v一样品测定耗用氢氧化钾标准溶液的体积ml.;，l一氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L;川-一样品的质量，9;56. 11一氢氧化钾(KOH)的毫摩尔质量，mg/m mola以两个平行测定结果的算术平均值作为脂肪醇的轻值。8.5精密度平行测定结果与其算术平均值之差应不超过3mgKOH很9主组分含f、总R值及烷烃含f的测定应用气相色谱法分离测定天然十六十八烷醉主组分含量、烷烃含量及总经值。9.1试剂FJ材料a.无水乙醇(GB 678);分析纯;b，载气:氦气或氮气，纯度大于99.9%;c.燃气:氢气，纯度大于99.9Y, ;d.助
16、燃气:二次净化空气;e.担体:ChromosorbT或60-80目101硅烷化白色担休9.2仪器9.2.1色谱仪，具有如下部分:a.检测器:氢火焰离子化检测器(FIDY;b.色谱柱:能使脂肪醇中各组分及杂质很好分离的填充柱或毛细管柱;填充柱:不锈钢或玻璃柱管，内径约2mm或4mm，长度2m，内装有扣体(9. le)涂覆约 i SF.-0或3X-5叮OV-101固定液的固定相，或具有相当效能的其他填充柱毛细管柱:具有相当或更佳的分离效能。c.数据处理器:记录仪和电子积分仪。9.2.2微量注射器:I风9.3色潜分析条件根据选用的色谱杜设定色谱条件。填充柱的参考条件如下:汽化室温度:250 300
17、C;柱温:积序升温:初始温度1200C，升温速度8 C /-m.终温240 C恒温:170- 200 C。c.检测器温度:25于一300 Cd.燃气流量:30mL/min;e.助燃气流量:300mL/Run;f载气流量:30mL/min ;K.样品稀释:按样品，无水乙醇为1，3(或I，5)稀释;h.进样量:0. 05-0. 1pL;i. FID量程:10”一10。9.4试验程序9.4.1根据选定仪器的使用说明，按色谱分析条件操作在选定进样最时，要求使各色谱峰分开，不能重叠9.4.2采用修正面积IM一法进行定量分折9.4.3可采用记录仅或电子积分仪处理色谱信号数据气QB 1226一91典Tj色谱
18、图见图2L目12一代目22咬工心图2典型色谱图例9.5结果计算9.5.1 M肪醇主组分含量的计算脂肪醇，组分的X,(写)由式(6)给出。X(%)A:ROH一一X 100。.(6)一.一一E Axnx丰式中:气、H一一脂肪醇:组分的色谱峰面积;ANH烷烃;组分的色谱峰面积;烷烃校正因子用色谱标准试剂的醇条件相同下进行色谱分析、烷烃配置标样(各醇、烷烃的称量与样品组分比例相近)，在与样品分析操作f=SKH Xm。日SHOI, xm，(7)式中:riun刀1-日5NHSR)。标样中各烷烃组分质量的和:标样中各醉组分质量的和:一标样中各烷烃组分色谱峰面积的和;标样中各醇组分色谱峰面积的和脂肪阵仁组分含
19、量为(Xlfi+RI， )%0QB 1226一91以平行测定(Co+c1)两个结果的算术平均值作为脂肪醇的主组分含量。9.5.2烷烃含量的计算脂肪醇中烷烃含量RH(%)由式(8)给出。艺 A.HRH(Yo)一I X100 .(8)B A,RH三AiRHH -万式中:AiRH一一烷烃i组分色谱峰面积;9.5.式中浅。，一脂肪醇i组分色谱峰面积;了一一烷烃校正因子。以平行测定两个结果的算术平均值作为脂肪醇中的烷烃含量。3脂肪醇总轻值的计算脂肪醇的总经值HV由式(9)给出。I八，=IX,产八2 (9):X,脂肪醇，组分的含量，%;HV:-脂肪醇i组分的理论经值，m9KOH/g.Clo-Cl.(。=355烷醇的理论经值如下:C,=301 C=262 C,fi=231 C,w=207 C.=1889.6以平行测定两个结果的算术平均值作为脂肪醉的总经值。精密度脂肪醇主组分(Cs+Cs)平行侧定二个结果的差应不超过0. 4 ,烷烃含量平行测定两个结果与平均值的差应不超过0.5。总经值平行测定两个结果的差应不超过平均值的3%。附加说明:本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海油脂化工厂负责起草，由大连油脂化学厂、无锡合成化工厂参加起草本标准主要起草人沈树生、陆弗汉俭、郭曼玲、朱秀芬
