1、 中华人民共和国行业标准 食品添加剂 羟丙基淀粉醚 QB 1229-91 本标准适用于以原淀粉和环氧丙烷反应制得的羟丙基淀粉醚( 简称 HPB), 在食品加 工中用作增稠剂、稳定剂、粘结剂。 1 技术要求 1.1 外观: 本品为白色粉末。 1.2 质量指标 - 项 目 指 标 试验方法 - 粘度( 厘泊) 30 - 水分, 15 GB 5009.3*1 PH值 5 8 - 蛋白质, 0.5 GB 5009.5 - 脂肪, 0.5 灰分, 0.5 GB 5009.4 氯丙醇, 0.0005 - 二氧化硫 0.003 SB 134*2) 重金属( 以 Pb 计 ), 0.003 GB 8451*3
2、) - 砷 (以 As 计 ), 0.002 GB 8450*4) 注 : *1).第一法;*2).第 2.9;*3).以 5硫化钠甘油溶液代替饱和的硫化氢溶液； *4).砷斑法。 2 试验方法 2.1 鉴别 称取试样 1.0g,加 20mL 水 ,加几滴碘试验溶液, 出现暗蓝色到红色。 称取 0.1g 试样于 100mL 三角瓶中 ,加入 0.5M 硫酸 25mL 于沸水浴中加热至样品溶解后 , 取出冷至室温用蒸馏水稀释至 100mL。取上述稀释液 1mL 放入试管中 ,缓缓加入浓硫酸 8mL 混合均匀, 放在 100水浴中准确加热 3min,取出急剧冷却后加 3茚三酮溶液 0.6mL 立即
3、 摇匀。 2.2 粘度 称取试样 3g(按干基计, 准至 0.01g)置于烧杯中加水 97mL,在沸水浴上加热搅拌, 待淀粉 糊化后盖上表面皿, 继续加热 15min。然后将此淀粉糊冷至 60 ,注入已预先保温至 50的 测定器(NDJ-79 型旋转式粘度计 )中 ,直到液面达到锥形面下部边缘 ,将转筒浸没。置测试器 于仪器托架上, 并将转筒悬挂于仪器联轴器上 ,起动电动机 ,当指针稳定后即可读数。 2.4 PH 值 称取试样 20g(准确 至 0.1g)置于 100mL 烧杯中加水 80mL(200mL 水消耗 0.1mol/L 盐酸或 0.1mol/L氢 氧化钠溶液不得超过 0.05mL,
4、分别以甲基红酚酞作指示剂) 搅拌 5min用酸度计测 定 PH 值 。 2.5 脂肪 2.5.1 试剂和溶液 滤纸: 经石油醚 (30 60 )脱脂处理; 脱脂棉: 经石油醚 (30 60 )脱脂处理。 2.5.2 试验程序 称取试样约 10g(准确至 0.01g)放入用脱脂棉密封底部的滤纸筒中 ,其上压一层脱脂棉 , 置于索氏抽提器 (150mL)的抽提管 内 。量取石油醚 5080mL 置于一已恒重的抽提瓶中( 准确 至 0.0002g),将抽提器各部分连接好 ,置于水浴上 ,通水冷却, 控制加热系统, 使石油醚的冷 凝速度 150 200 滴 /min,或虹吸循环 7 10/h,连续萃取
5、 16h.回收石油醚后, 取出抽提瓶, 在 沸水浴上逐出瓶中残留的石油醚, 擦净抽提瓶置于 100 1的真空烘箱中 1h,取出放入干燥 器内冷至室温, 称量 (准确至 0.0002g)。然后按下计算 : m2-m1m X= 100 (1) m(1-X1) 式中: X 试样中粗脂肪含量 , ; m2粗脂肪加萃取瓶量 ,g; m1萃取瓶质量 ,g; m试样质量 ,g; X1试样水分 ,。 2.6 氯两醇 2.6.1 试剂 75 PEG20M:涂渍 于 Gas chrom Q100 200 目或 Chromo sorb WAW DMCS60 80 目担体 上 ; 硫酸(GB 625):1mol/L;
6、 氢氧化钠 (GB 629):25溶液； 氯丙醇标准溶液：用 50 L 的微 量 注射器吸取 1氯丙醇 (2) L含有 1氯丙醇 (2)和 2氯丙 醇二种异构体 ,精确称量 后注入干净的 200mL 容量瓶中再称微量注射器的量, 二次 称量之差即为所取氯丙醇的质量。用乙醚稀至刻度, 此液称溶液 A。 取溶液 A1mL5mL 于容量瓶中, 用乙醚稀释至刻度, 称溶液 B,此液须当日新配。 2.6.2 仪器 气相色谱仪; 分液漏斗 500mL; 微量注射器 50 L; 100 L; 容量瓶 200mL 、 5mL; 碘价瓶 300mL; 浓缩器一套。 2.6.3 测定方法 2.6.3.1 试样处理
7、 称取试样 50g(准确至 0.1g)置于一碘价瓶中, 加 1M H2SO4 125mL 塞紧瓶塞, 摇匀试样至 完全分散。置沸水浴中边摇动边加热 10min,再继续加热 15min,在空气中冷至室温。然后用 25 NaOH 溶液中和水解试样到 PH7,用快速滤纸在布氏漏斗上抽气过滤。用 25mL 水冲洗碘价 瓶 ,合并 滤液。加无水 Na2SO430g 使之溶解后一并倒入分液漏斗中, 用 50mL、 30mL、 30mL乙醚 抽提三次, 合并乙醚抽提液 ,经加有无水 Na2SO45 10g 的滤纸过滤于浓缩器中。用少量乙 醚洗涤数次, 一并流入 浓缩器中置于 55 60的水浴上。当抽提液浓缩
8、至 34mL 时, 冷却到 室温, 定量地转移到 5mL 容量瓶中 ,用乙醚稀释至刻度, 混匀备用。 乙醚抽提的试样若有干扰色谱分析的物质存在, 可进行以下处理： (1)层析柱的装置, 将经乙醚处理的脱脂棉适量放入内径 12mm 玻璃层析柱下端 ,然后加入预先经 110加热处理 16h的硅 酸镁 10g,轻轻敲打。加无水 Na2SO41g;(2)用乙醚 25mL冲洗层析柱 ,将浓缩至约 8mL 的样品抽提液定量的倾入柱中, 用乙醚进行洗脱至层析柱流出的乙醚与所用试剂乙醚的折 光指数相同为止。收集全部洗脱液并把它转移到浓缩器中浓缩到 3 4mL。 2.6.3.2 色谱分析 色谱仪的操作条件由所用
9、色谱仪的特点而定。用国产 103 型气相色谱仪条件如下 :配一 3mm 4m 不锈钢柱内填充已涂积 7.5 PEG 20M 于 100200 目 GaS Chrom Q 担体上。 柱温 130 氢火焰鉴定器 240, 进样注入孔 210, 以氮气作裁气, 流速 2025mL/min, 氢气 4045mL /min,空气 250 300mL/min灵敏度, 衰减和低速以最佳讯号来选择 ,待仪器稳定后注入氯丙醇 标准液 B3 L,在同一条件下, 注入同量试样溶液。 2.6.3.3 计算 m1 a 氯丙醇 ( g/g)= - (2) m A 式中：m1 标准溶液 B 中二种异构体的含量 , g/mL; a试样峰面积 ; m2试样质量 ,g; A标准溶液 B 中二异构体峰面积之和。
